一種用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)對(duì)布面npeo含量的測(cè)試方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于織物質(zhì)量檢測(cè)領(lǐng)域，特別涉及一種用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)對(duì)布面NPEO含量的測(cè)試方法。
【背景技術(shù)】
[0002]烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)是全球第二大商用非離子型表面活性劑，它主要為壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)和辛基酚聚氧乙烯醚(0ΡΕ0)，廣泛用于紡織、塑料、日用化工、醫(yī)藥、金屬加工甚至是食品加工等行業(yè)，用作高效洗滌劑、潤(rùn)濕劑、擴(kuò)散劑、脫脂劑、柔軟劑和穩(wěn)定劑等。大量研宄發(fā)現(xiàn)，APEO在厭氧條件下會(huì)降解成烷基酚(AP)和烷基酚乙烯醚低聚物。這些降解產(chǎn)物的毒性遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于其母系化合物，被水生生物攝取后可通過(guò)食物鏈進(jìn)入人體。1997年美國(guó)環(huán)境保護(hù)署(EPA)將壬基酚劃為70種環(huán)境激素的化學(xué)物質(zhì)之一，同年，我國(guó)提出在洗滌劑中禁用ΑΡΕ0。2003年3月歐洲議會(huì)正式通過(guò)有關(guān)限制壬基酚(NP)及APEO出售的法律，并說(shuō)明不允許出售或應(yīng)用含NP及APEO等于高于0.1 %的產(chǎn)品。
[0003]在目前常用的幾種APnEO檢測(cè)方法中，GC、GC-MS, HPLC和LC-MS都可獲得準(zhǔn)確結(jié)構(gòu)，但制樣、測(cè)定的成本較高，定量測(cè)定相對(duì)困難。而紫外分光光度法制樣方便、快速，測(cè)定的成本低，易于定量測(cè)定，在實(shí)際應(yīng)用中，紫外吸收光譜可作為APnEO的定性和定量檢測(cè)方法首選。當(dāng)既出現(xiàn)APnEO紫外特征吸收峰又出現(xiàn)其他紫外吸收峰時(shí)，需采用其他檢測(cè)方法進(jìn)行排除或確定，而當(dāng)未出現(xiàn)紫外特征吸收峰時(shí)，可排除萃取物中APnEO的可能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)對(duì)布面NPEO含量的測(cè)試方法，該方法簡(jiǎn)便，快速，成本低，測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確可靠，可重復(fù)實(shí)施。
[0005]本發(fā)明的一種用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)對(duì)布面NPEO含量的測(cè)試方法，包括:
[0006](I)從待測(cè)針織面料上剪取樣品；
[0007](2)將樣品置于具塞錐形瓶中，加入蒸餾水并緊密塞好；
[0008](3)將錐形瓶置于80±2°C的恒溫振蕩水浴搖擺機(jī)中振蕩；
[0009](4)將錐形瓶拿出，趁熱將萃取液用過(guò)濾漏斗過(guò)濾至干凈、干燥的小燒杯中；
[0010](5)測(cè)試前，將紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)調(diào)零；第一個(gè)比色皿作為參比，將第二個(gè)比色皿換成燒杯中的溶液進(jìn)行測(cè)試；
[0011](6)若萃取液的波形及波峰位置與NPEO吻合，說(shuō)明樣品中含NPEO ；
[0012](7)若樣品中含ΝΡΕ0，測(cè)量萃取液中的NPEO含量。
[0013]步驟(I)中所述的待測(cè)針織面料事先經(jīng)過(guò)調(diào)濕；調(diào)濕方法為將待測(cè)針織面料放在溫度20°C、相對(duì)濕度60%的標(biāo)準(zhǔn)大氣中調(diào)濕24小時(shí)以上。
[0014]步驟(I)中所述的待測(cè)針織面料取樣時(shí)在離開(kāi)布邊幅寬1/10以外、距布頭Im以上的區(qū)域隨機(jī)取樣。
[0015]步驟(5)中所述的調(diào)零具體為:在測(cè)試前，先將分光光度儀打開(kāi)25?35分鐘，然后將蒸餾水分別倒入2個(gè)比色皿中校正2個(gè)池，并調(diào)零，看讀數(shù)是否為零。
[0016]步驟(5)中所述的測(cè)試條件為:開(kāi)始波長(zhǎng)400nm，結(jié)束波長(zhǎng)190nm，掃面速度為高速，取樣間隔0.5nm，狹縫寬度lnm，換燈340.8nm ;掃描過(guò)程中，鎢燈換為氘燈。
[0017]步驟(6)中所述的NPEO的波形及波峰位置為在274.5nm、222.5nm附近均有一弱一強(qiáng)特征吸收峰。
[0018]步驟(7)中所述的測(cè)量萃取液中的NPEO含量方法為:在222.5nm波長(zhǎng)下，用不同濃度梯度的 NPEO:5ppm、10ppm、30ppm、50ppm、80ppm、lOOppm、130ppm、150ppm、170ppm、200ppm做標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0019]所述標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為:y= 0.00459x+0.00286，r2= 0.99970。
[0020]有益效果
[0021](I)本發(fā)明中的提取方法用蒸餾水為萃取劑，相對(duì)于普遍的NPEO萃取劑甲醇，無(wú)毒、價(jià)格低、有利于環(huán)保；
[0022](2)本發(fā)明中使用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)試布面NPEO含量，與高效液相色譜(HPLC)測(cè)試NPEO相比，紫外光譜的吸收強(qiáng)度只與生色基的摩爾濃度有關(guān)，與EO的聚合度和烷基中的碳個(gè)數(shù)無(wú)關(guān)，是定性和定量測(cè)試NPEO的有效方法；
[0023](3)若在274.5nm、222.5nm附近均有一弱一強(qiáng)特征吸收峰且無(wú)其它紫外吸收峰，則說(shuō)明布面含NPEO ；
[0024](4)在222.5nm處的吸收峰，吸光度對(duì)質(zhì)量濃度的變化靈敏，對(duì)較低質(zhì)量濃度的測(cè)定準(zhǔn)確率較高；
[0025](5)本發(fā)明的測(cè)試方法簡(jiǎn)便，成本低，測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確可靠，可重復(fù)實(shí)施。
【附圖說(shuō)明】
[0026]圖1為實(shí)施例1的NPEO測(cè)試結(jié)果。
[0027]圖2為實(shí)施例2的NPEO測(cè)試結(jié)果。
【具體實(shí)施方式】
[0028]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
[0029]實(shí)施例1
[0030]樣品:風(fēng)格號(hào)6213RC，缸號(hào)2649織物。用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)對(duì)布面NPEO含量的測(cè)試方法的具體步驟如下:
[0031](I)待測(cè)針織面料事先經(jīng)過(guò)調(diào)濕，調(diào)濕過(guò)程為將待測(cè)針織面料放在溫度20°C，相對(duì)濕度60%的標(biāo)準(zhǔn)大氣中調(diào)濕24小時(shí)以上。取樣時(shí)應(yīng)盡量在離開(kāi)布邊幅寬1/10以外，距布頭Im以上，從待測(cè)針織面料上剪取Ig樣品；
[0032](2)將樣品置于200ml的具塞錐形瓶中，加入10ml蒸餾水并緊密塞好。
[0033](3)將錐形瓶置于80±2°C的恒溫振蕩水浴搖擺機(jī)中振蕩2小時(shí)。
[0034](4)將錐形瓶拿出，趁熱將萃取液用過(guò)濾漏斗過(guò)濾至干凈、干燥的小燒杯中，記號(hào)為A# 0
[0035](5)在測(cè)試前，先將分光光度儀打開(kāi)30分鐘左右再測(cè)，然后將蒸餾水分別倒入2個(gè)比色皿中(倒入八分滿)校正2個(gè)池，并調(diào)零，看讀數(shù)是否為零。第一個(gè)比色皿放著不動(dòng)，作為參比，將第二個(gè)比色皿換成A#燒杯中的溶液進(jìn)行測(cè)試。
[0036](6)測(cè)試條件為:開(kāi)始波長(zhǎng)400nm，結(jié)束波長(zhǎng)190nm，掃面速度為高速，取樣間隔
0.5nm，狹縫寬度lnm，換燈340.8nm(掃描過(guò)程中，鎢燈換為氘燈)。
[0037](7)樣品:風(fēng)格號(hào)6213RC，缸號(hào)2649織物的萃取液的波形與NPEO標(biāo)準(zhǔn)曲線的波形不吻合(見(jiàn)圖1)，說(shuō)明不含ΝΡΕ0。
[0038]實(shí)施例2
[0039]樣品:JA6125滌/毛面料。用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)對(duì)布面NPEO含量的測(cè)試方法的具體步驟如下:
[0040](I)待測(cè)針織面料事先經(jīng)過(guò)調(diào)濕，調(diào)濕過(guò)程為將待測(cè)針織面料放在溫度20°C，相對(duì)濕度60%的標(biāo)準(zhǔn)大氣中調(diào)濕24小時(shí)以上。取樣時(shí)應(yīng)盡量在離開(kāi)布邊幅寬1/10以外，距布頭Im以上，從待測(cè)針織面料上剪取Ig樣品；
[0041](2)將樣品置于200ml的具塞錐形瓶中，加入10ml蒸餾水并緊密塞好。
[0042](3)將錐形瓶置于80±2°C的恒溫振蕩水浴搖擺機(jī)中振蕩2小時(shí)。
[0043](4)將錐形瓶拿出，趁熱將萃取液用過(guò)濾漏斗過(guò)濾至干凈、干燥的小燒杯中，記號(hào)為A#。
[0044](5)在測(cè)試前，先將分光光度儀打開(kāi)30分鐘左右再測(cè)，然后將蒸餾水分別倒入2個(gè)比色皿中(倒入八分滿)校正2個(gè)池，并調(diào)零，看讀數(shù)是否為零。第一個(gè)比色皿放著不動(dòng)，作為參比，將第二個(gè)比色皿換成A#燒杯中的溶液進(jìn)行測(cè)試。
[0045](6)測(cè)試條件為:開(kāi)始波長(zhǎng)400nm，結(jié)束波長(zhǎng)190nm，掃面速度為高速，取樣間隔
0.5nm，狹縫寬度lnm，換燈340.8nm(掃描過(guò)程中，鎢燈換為氘燈)。
[0046](7)樣品:JA6125滌/毛面料的萃取液的波形與NPEO標(biāo)準(zhǔn)曲線的波形基本吻合(見(jiàn)圖2)，說(shuō)明含ΝΡΕ0。
[0047](8)在標(biāo)準(zhǔn)曲線方程:y = 0.00459x+0.00286，r2= 0.99970 下，測(cè)試 JA6125 滌 /毛面料的濃度為4.594ppm，吸光度為0.024。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)對(duì)布面NPEO含量的測(cè)試方法，包括: (1)從待測(cè)針織面料上剪取樣品； (2)將樣品置于具塞錐形瓶中，加入蒸餾水并緊密塞好； (3)將錐形瓶置于80±2°C的恒溫振蕩水浴搖擺機(jī)中振蕩； (4)將錐形瓶拿出，趁熱將萃取液用過(guò)濾漏斗過(guò)濾至干凈、干燥的小燒杯中； (5)測(cè)試前，將紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)調(diào)零；第一個(gè)比色皿作為參比，將第二個(gè)比色皿換成燒杯中的溶液進(jìn)行測(cè)試； (6)若萃取液的波形及波峰位置與NPEO吻合，說(shuō)明樣品中含NPEO； (7)若樣品中含ΝΡΕ0，測(cè)量萃取液中的NPEO含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)對(duì)布面NPEO含量的測(cè)試方法，其特征在于:步驟(I)中所述的待測(cè)針織面料事先經(jīng)過(guò)調(diào)濕；調(diào)濕方法為將待測(cè)針織面料放在溫度20°C、相對(duì)濕度60%的標(biāo)準(zhǔn)大氣中調(diào)濕24小時(shí)以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)對(duì)布面NPEO含量的測(cè)試方法，其特征在于:步驟(I)中所述的待測(cè)針織面料取樣時(shí)在離開(kāi)布邊幅寬1/10以外、距布頭Im以上的區(qū)域隨機(jī)取樣。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)對(duì)布面NPEO含量的測(cè)試方法，其特征在于:步驟(5)中所述的調(diào)零具體為:在測(cè)試前，先將分光光度儀打開(kāi)25?35分鐘，然后將蒸餾水分別倒入2個(gè)比色皿中校正2個(gè)池，并調(diào)零，看讀數(shù)是否為零。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)對(duì)布面NPEO含量的測(cè)試方法，其特征在于:步驟(5)中所述的測(cè)試條件為:開(kāi)始波長(zhǎng)400nm，結(jié)束波長(zhǎng)190nm，掃面速度為高速，取樣間隔0.5nm，狹縫寬度lnm，換燈340.8nm ;掃描過(guò)程中，鎢燈換為氘燈。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)對(duì)布面NPEO含量的測(cè)試方法，其特征在于:步驟(6)中所述的NPEO的波形及波峰位置為在274.5nm、222.5nm附近均有一弱一強(qiáng)特征吸收峰。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)對(duì)布面NPEO含量的測(cè)試方法，其特征在于:步驟(7)中所述的測(cè)量萃取液中的NPEO含量方法為:在222.5nm波長(zhǎng)下，用不同濃度梯度的 NPEO:5ppm、10ppm、30ppm、50ppm、80ppm、lOOppm、130ppm、150ppm、170ppm、200ppm做標(biāo)準(zhǔn)曲線。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)對(duì)布面NPEO含量的測(cè)試方法，其特征在于:所述標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為= 0.00459x+0.00286，r2= 0.99970。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)對(duì)布面NPEO含量的測(cè)試方法，包括：(1)從待測(cè)針織面料上剪取樣品；(2)將樣品置于具塞錐形瓶中，加入蒸餾水并緊密塞好；(3)將錐形瓶置于80±2℃的恒溫振蕩水浴搖擺機(jī)中振蕩；(4)將錐形瓶拿出，趁熱將萃取液用過(guò)濾漏斗過(guò)濾至干凈、干燥的小燒杯中；(5)測(cè)試前，將紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)調(diào)零；第一個(gè)比色皿作為參比，將第二個(gè)比色皿換成燒杯中的溶液進(jìn)行測(cè)試；(6)若萃取液的波形及波峰位置與NPEO吻合，說(shuō)明樣品中含NPEO；(7)若樣品中含NPEO，測(cè)量萃取液中的NPEO含量。本發(fā)明的測(cè)試方法簡(jiǎn)便，快速，成本低，測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確可靠，可重復(fù)實(shí)施。
【IPC分類】G01N21-33
【公開(kāi)號(hào)】CN104880431
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510287604
【發(fā)明人】劉影, 張國(guó)興, 陳小湘, 許暢, 單苗苗
【申請(qǐng)人】上海嘉麟杰紡織品股份有限公司
【公開(kāi)日】2015年9月2日
【申請(qǐng)日】2015年5月29日