一種平面氣敏傳感元件及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種用于檢測(cè)丙酮濃度的氣敏傳感元件。
【背景技術(shù)】
[0002] 丙酮是一種普遍使用的有機(jī)試劑，揮發(fā)性有毒液體，且易燃易爆，爆炸下限僅為 2. 6%。據(jù)報(bào)道，可以通過檢查病人口腔呼出的氣體中檢測(cè)丙酮的濃度，進(jìn)行無(wú)損診斷I型糖 尿病。因此，開發(fā)快速響應(yīng)、高靈敏度的丙酮傳感器具有重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，提供一種對(duì)丙酮?dú)怏w具有響應(yīng) 快速，靈敏度高，操作溫度低，同時(shí)對(duì)丙酮?dú)怏w具有較高選擇性的平面氣敏元件。
[0004] 為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供了一種平面氣敏傳感元件，該氣敏傳感元件采用 負(fù)載CVD石墨烯的氣敏傳感器件；石墨烯表面沉積一維氧化鋅薄膜；一維氧化鋅呈筆頭狀； 所述一維氧化鋅的直徑為100_200nm，長(zhǎng)寬比大于3,所述筆尖寬度為IO-IOOnm 0
[0005] 其中，氣敏傳感器件的叉指電極為金叉指電極或鉑金叉指電極，電極中正方形接 觸墊的長(zhǎng)和寬為l_2mm，兩個(gè)接觸墊的距離為2. 5-3. 5mm，且彼此對(duì)稱，叉指陣列中叉指 的間距為〇· 5-1. 5um，叉指陣列部分的長(zhǎng)度為l-2mm。氣敏傳感器件制備過程詳見文獻(xiàn) (Nanoscale, 2011，3,4283)〇
[0006] 本發(fā)明還提供了上述的氣敏傳感元件的制備方法，包括以下步驟： (1) 清洗負(fù)載CVD石墨烯的氣敏傳感器件； (2) 在步驟（1)清洗后的氣敏傳感器件上沉積金屬鋅薄膜； (3) 采用水熱合成法，將步驟（2)中沉積得到的金屬鋅薄膜制備合成一維氧化鋅薄膜， 形成負(fù)載一維氧化鋅/石墨烯復(fù)合氣敏傳感膜的傳感元件； (4) 將步驟（3)得到的傳感元件進(jìn)行焙燒。
[0007] 步驟（3)中水熱合成法通過濃氨水調(diào)節(jié)反應(yīng)體系酸堿性，運(yùn)用羧甲基纖維素作為 結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，控制反應(yīng)溫度為120_160°C，反應(yīng)時(shí)間為6-72h ;所述濃氨水用量為2-8ml， 反應(yīng)體系中去離子水的用量為l〇-15ml，羧甲基纖維素采用羧甲基纖維素水溶液，濃度為 1.4-4.28/1，用量為2-41111。
[0008] 步驟（2)中對(duì)金屬鋅薄膜的沉積采用以下步驟：將所述負(fù)載CVD石墨稀的氣敏傳 感器件置于磁控濺射設(shè)備的真空室，采用質(zhì)量純度為99. 99%的金屬鋅作為靶材，以質(zhì)量純 度為99. 99%的氬氣作為工作氣體，進(jìn)行濺射沉積。
[0009] 沉積金屬鋅薄膜的過程中，靶材與基臺(tái)的距離為50-150mm，先將腔室抽真空至 I X 10-4-5Χ 10_4Pa，之后通入氬氣，移除表面的污染物，調(diào)節(jié)氬氣流量為8-28SCCM使腔室壓 強(qiáng)為0. 5-2. 5Pa，沉積功率為90-120W。
[0010] 步驟（4)的焙燒過程為：將所述負(fù)載一維氧化鋅/石墨烯復(fù)合氣敏傳感膜的傳感 元件在程序馬弗爐中與400-500°C空氣氣氛熱處理l_2h，控制升溫速率小于1°C /min。 toon] 本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有以下優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明利用氧化鋅的一維納米線、納米帶或 納米棒結(jié)構(gòu)具有高的比表面積以及特定方向的尺寸與德拜長(zhǎng)度相比擬，通過一維氧化鋅與 石墨烯的復(fù)合，制備所得復(fù)合氣敏傳感膜具有高表面吸附能力并且能達(dá)到載流子的完全耗 盡，形成雙耗盡層，進(jìn)而表現(xiàn)出更高的靈敏度、更快的響應(yīng)特性。本發(fā)明制備得到的氣敏傳 感元件對(duì)丙酮選擇性良好，可以抵抗其它氣體的干擾。
【附圖說明】
[0012] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備氣敏傳感元件表面一維氧化鋅/石墨烯復(fù)合氣敏傳感 膜的X射線衍射圖； 圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制備氣敏傳感元件表面一維氧化鋅/石墨烯復(fù)合氣敏傳感膜的 掃描電子顯微鏡圖； 圖3為圖2中A處的局部放大圖； 圖4為本發(fā)明實(shí)施例1制備氣敏傳感元件在100°C對(duì)不同丙酮濃度氣氛的靈敏度曲線 圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0014] 實(shí)施例1 本發(fā)明基于一維氧化鋅/石墨烯納米復(fù)合材料的氣敏傳感器元件的制備方法步驟如 下： 1、首先利用等離子清洗機(jī)對(duì)負(fù)載CVD石墨烯的氣敏傳感器件(氣敏傳感器件負(fù)載石墨 稀的制備過程參照文獻(xiàn)（New Journal of Chemistry, 38(2014)，2362-2367)進(jìn)行清洗，啟 動(dòng)真空泵，抽完真空后，打開氧氣的氣路閥門，向清洗機(jī)中通入氧氣，控制清洗機(jī)中壓強(qiáng)達(dá) 到60Pa_80Pa，啟動(dòng)清洗機(jī)，清洗時(shí)間2mins_5mins。
[0015] 2、將清洗過的負(fù)載CVD石墨烯的氣敏傳感元件置于磁控濺射設(shè)備的真空室，采用 質(zhì)量純度為99. 99%的金屬鋅作為靶材，以質(zhì)量純度為99. 99%的氬氣作為工作氣體，在經(jīng)過 清洗后的氣敏傳感元件上濺射沉積金屬鋅薄膜； 3、沉積金屬鋅薄膜的過程中，革El材與基臺(tái)的距離為50-150mm，先將腔室抽真空至 IX 10_4-5X 10_4Pa。之后通入Ar，移除表面的污染物。
[0016] 4、調(diào)節(jié)Ar流量使腔室壓強(qiáng)為I. 5Pa，通入氣體后，對(duì)氣敏傳感元件進(jìn)行加熱，溫度 達(dá)到300°C，沉積功率為100W，預(yù)濺射IOmins左右，再計(jì)時(shí)濺射20mins。
[0017] 5、濺射完成后，待系統(tǒng)溫度冷卻至室溫，再向真空室充入氮?dú)猓_(dá)到正常氣壓時(shí)打 開真空室取出負(fù)載金屬鋅/石墨烯氣敏傳感器件。
[0018] 6、一維氧化鋅/石墨稀納米復(fù)合氣敏傳感膜的制備： 采用水熱合成的方法，濃氨水為2ml，去離子水為14ml，2. 8g/L羧甲基纖維素4ml，反應(yīng) 溫度為130°C，反應(yīng)時(shí)間為48h ;制備出筆頭狀一維氧化鋅/石墨烯復(fù)合氣敏傳感膜，所得一 維氧化鋅的直徑范圍為100_200nm之間。
[0019] 7、將負(fù)載復(fù)合氣敏傳感膜的傳感元件在程序馬弗爐中與450°C空氣氣氛熱處理 2h，控制升溫速率小于1°C min，制得基于一維氧化鋅/石墨稀復(fù)合氣敏傳感膜的氣敏傳感 元件。
[0020] 實(shí)施例2 本發(fā)明基于一維氧化鋅/石墨烯納米復(fù)合材料的氣敏傳感器元件的制備方法步驟如 下： 1、首先利用等離子清洗機(jī)對(duì)負(fù)載CVD石墨烯的氣敏傳感器件進(jìn)行清洗，啟動(dòng)真