一種對(duì)液體樣品中的有機(jī)物進(jìn)行篩查的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種對(duì)液體樣品中的有機(jī)物進(jìn)行篩查的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 近些年來(lái)，隨著工業(yè)化和城鎮(zhèn)化進(jìn)程的快速推進(jìn)，我國(guó)突發(fā)性水污染事件頻發(fā)。為 保障水源突發(fā)污染期間城市飲用水水質(zhì)安全，對(duì)供水系統(tǒng)全流程實(shí)施水質(zhì)監(jiān)測(cè)、對(duì)突發(fā)性 污染物進(jìn)行快速識(shí)別，是城市給水廠成功應(yīng)對(duì)突發(fā)性水污染的關(guān)鍵，是城市供水實(shí)行精細(xì) 化管理和提高供水應(yīng)急能力的基礎(chǔ)，是建立健全飲用水安全保障體系的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。目前供 水系統(tǒng)常用的水質(zhì)檢測(cè)系統(tǒng)主要包括在線儀表檢測(cè)和實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)。然而，由于在線檢測(cè)條 件的局限，在線監(jiān)測(cè)項(xiàng)目一般都過(guò)于簡(jiǎn)單，僅局限于一些物化指標(biāo)，難以為實(shí)際水質(zhì)監(jiān)測(cè)提 供足夠的支持；實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能夠?qū)崿F(xiàn)較為齊全和精確的水質(zhì)指標(biāo)的監(jiān)測(cè)，但是存在樣品處 理復(fù)雜、分析時(shí)間長(zhǎng)的問(wèn)題，也難以滿足突發(fā)污染時(shí)快速識(shí)別污染物的要求。因此，迫切需 要研發(fā)應(yīng)急快速水質(zhì)監(jiān)測(cè)技術(shù)。
[0003] 近紅外光譜技術(shù)（FT-NIR)是近年迅速發(fā)展起來(lái)的一種高新分析技術(shù)，具有簡(jiǎn)便、 快速、低成本、無(wú)污染、對(duì)樣品無(wú)破壞以及可實(shí)現(xiàn)多組分同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)。近紅外光是一種 波長(zhǎng)在780-2526nm (或波數(shù)在12820-4000CHT1)范圍內(nèi)的電磁波，近紅外光譜是由于分子 振動(dòng)的非諧振性使分子振動(dòng)從基態(tài)向高能級(jí)躍遷時(shí)產(chǎn)生的，主要反映 C一H、0- H、N- H和 S- H等化學(xué)鍵的信息。通過(guò)近紅外光譜分析法能夠快速測(cè)定絕大多數(shù)種類的化合物及其 混合物，并且能實(shí)現(xiàn)對(duì)幾乎所有物態(tài)的有機(jī)樣品的測(cè)定。
[0004] 但是，在含水體系的近紅外光譜定性和定量分析中，水的近紅外吸收遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于其 它待測(cè)物質(zhì)的吸收，由水產(chǎn)生的干擾信息會(huì)顯著降低近紅外光譜分析的精度，從而無(wú)法通 過(guò)近紅外光譜對(duì)官能團(tuán)進(jìn)行解析。
[0005] 因此，在含水有機(jī)物樣品的近紅外光譜分析中，如何扣除由水造成的干擾信息成 為近紅外光譜分析技術(shù)需要突破的難點(diǎn)和重點(diǎn)。
[0006] 另外，對(duì)于近紅外光譜分析而言，適當(dāng)?shù)闹茦臃椒ㄊ墙t外光譜分析獲得正確信 息的關(guān)鍵。目前，在對(duì)液體樣品進(jìn)行近紅外光譜分析時(shí)，通常是將待測(cè)液體樣品裝在樣品 池中進(jìn)行液相近紅外光譜分析，但是樣品池的厚度和樣品中的氣泡也會(huì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生影 響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的在于提供一種對(duì)液體樣品中的有機(jī)物進(jìn)行篩查的方法，該方法在對(duì) 含水樣品進(jìn)行近紅外分析時(shí)，能夠有效地扣除由水造成的干擾信息，克服現(xiàn)有的近紅外光 譜分析很難扣除由水造成的干擾信息，進(jìn)而很難對(duì)含水樣品進(jìn)行分析的不足，從而能夠通 過(guò)近紅外光譜分析方法快速篩查水中的有機(jī)污染物。同時(shí)，該方法將近紅外光譜法與三維 熒光光譜法結(jié)合，能夠獲得更為準(zhǔn)確的篩查結(jié)果。
[0008] 本發(fā)明提供了一種對(duì)液體樣品中的有機(jī)物進(jìn)行篩查的方法，該方法包括分別采用 三維熒光光譜法和近紅外光譜法對(duì)液體樣品進(jìn)行分析，以判別該液體樣品是否含有機(jī)物， 并在含有機(jī)物時(shí)確定該有機(jī)物的種類，
[0009] 其中，采用近紅外光譜法對(duì)液體樣品進(jìn)行分析的方法包括：將液體樣品負(fù)載在微 孔膜上，并在所述液體樣品含有水時(shí)，脫除微孔膜上的水；將得到的微孔膜置于紅外光譜儀 中進(jìn)行近紅外光譜分析，
[0010] 所述微孔膜包括基體以及接枝在所述基體上的至少一種接枝基團(tuán)，所述基體為聚 乙烯、聚丙烯或乙烯-丙烯共聚物，所述接枝基團(tuán)選自式I所示的基團(tuán)和式II所示的基團(tuán)，
[0011]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種對(duì)液體樣品中的有機(jī)物進(jìn)行篩查的方法，該方法包括分別采用三維熒光光譜法 和近紅外光譜法對(duì)液體樣品進(jìn)行分析，以判別該液體樣品是否含有機(jī)物，并在含有機(jī)物時(shí) 確定該有機(jī)物的種類， 其中，采用近紅外光譜法對(duì)液體樣品進(jìn)行分析的方法包括：將液體樣品負(fù)載在微孔膜 上，并在所述液體樣品含有水時(shí)，脫除微孔膜上的水；將得到的微孔膜置于紅外光譜儀中進(jìn) 行近紅外光譜分析， 所述微孔膜包括基體以及接枝在所述基體上的至少一種接枝基團(tuán)，所述基體為聚乙 烯、聚丙烯或乙烯-丙烯共聚物，所述接枝基團(tuán)選自式I所示的基團(tuán)和式II所示的基團(tuán)，
式I中，Ri為C8-C2(l的直鏈或支鏈烷基；
式II中，R2和R3各自為氫、或者Ci-C%的直鏈或支鏈烷基。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，采用近紅外光譜法對(duì)所述液體樣品進(jìn)行分析的 方法包括以下步驟： (1-1)將不同類型有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行近紅外光譜分析，得到近紅外光譜圖并對(duì)有機(jī)物 標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行聚類； (1-2)將所述液體樣品進(jìn)行近紅外光譜分析； (1-3)判別該樣品是否含有屬于步驟（1-1)確定的聚類的有機(jī)物，并在含有步驟（1-1) 確定的聚類的有機(jī)物時(shí)，確定該有機(jī)物的類型。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，以所述微孔膜的總量為基準(zhǔn)，所述基體的含量為 65-99重量％，所述接枝基團(tuán)的含量為1-35重量％。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，采用三維熒光光譜法對(duì)所述液體樣品進(jìn)行分析 的方法包括以下步驟： (II-1)將不同類型有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行三維熒光光譜分析，得到三維熒光光譜圖并對(duì)有 機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行聚類； (II-2)將所述液體樣品進(jìn)行三維熒光光譜分析； (II-3)判別該樣品是否含有屬于步驟（II-1)確定的聚類的有機(jī)物，并在含有步驟 (II-1)確定的聚類的有機(jī)物時(shí)，確定該有機(jī)物的類型。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，該方法還包括采用紫外光譜法對(duì)所述液體樣品 進(jìn)行分析。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，采用紫外光譜法對(duì)所述液體樣品進(jìn)行分析的方 法包括： (III-1)將不同類型有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)品的進(jìn)行紫外全掃描，得到紫外光譜圖并對(duì)有機(jī)物標(biāo) 準(zhǔn)品進(jìn)行聚類； (III-2)將所述液體樣品進(jìn)行紫外全掃描，得到紫外光譜圖； (III-3)判別該樣品是否含有屬于步驟（III-1)確定的聚類的有機(jī)物，并在含有步驟 (II1-1)確定的聚類的有機(jī)物時(shí)，確定該有機(jī)物的類型。
7. 根據(jù)權(quán)利要求2、5和7中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，步驟（1-1)中，采用主成分分 析-馬氏距離法對(duì)有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行聚類，步驟（1-3)中，采用主成分分析-馬氏距離法判 別該樣品是否含有屬于步驟（1-1)確定的聚類的有機(jī)物，并在含有步驟（1-1)確定的聚類 的有機(jī)物時(shí)，確定該有機(jī)物的類型； 步驟（II-1)中，采用主成分分析-馬氏距離法對(duì)有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行聚類，步驟（II-3) 中，采用主成分分析-馬氏距離法判別該樣品是否含有屬于步驟（II-1)確定的聚類的有機(jī) 物，并在含有步驟（II-1)確定的聚類的有機(jī)物時(shí)，確定該有機(jī)物的類型； 步驟（III-1)中，采用主成分分析-馬氏距離法對(duì)有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行聚類，步驟 (III-3)中，采用主成分分析-馬氏距離法判別該樣品是否含有屬于步驟（III-1)確定的聚 類的有機(jī)物，并在含有步驟（II1-1)確定的聚類的有機(jī)物時(shí)，確定該有機(jī)物的類型。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中，步驟（1-1)中，提取得分為前兩位的兩個(gè)主成分， 作出這兩個(gè)主成分的荷載圖，以馬氏距離< 3. 5對(duì)所述荷載圖進(jìn)行分區(qū)，步驟（1-3)中，根 據(jù)馬氏距離判別該樣品是否含有落入步驟（1-1)確定的分區(qū)的有機(jī)物并確定該有機(jī)物的類 型； 步驟（II-1)中，提取得分為前兩位的兩個(gè)主成分，作出這兩個(gè)主成分的荷載圖，以馬氏 距離< 4對(duì)所述荷載圖進(jìn)行分區(qū)，步驟（II-3)中，根據(jù)馬氏距離判別該樣品是否含有落入 步驟（II-1)確定的分區(qū)的有機(jī)物并確定該有機(jī)物的類型； 步驟（III-1)中，提取得分為前兩位的兩個(gè)主成分，作出這兩個(gè)主成分的荷載圖，以馬 氏距離<7. 5對(duì)所述荷載圖進(jìn)行分區(qū)，步驟（III-3)中，根據(jù)馬氏距離判別該樣品是否含有 屬于步驟（III-1)確定的分區(qū)的有機(jī)物并確定該有機(jī)物的類型。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其中，步驟（1-1)中的有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)品的類型使得步驟 (1-1)得到的分區(qū)包括：作為第I區(qū)的鹵代烷烴，作為第II區(qū)的帶羰基的有機(jī)物，作為第 III區(qū)的帶苯環(huán)的有機(jī)物。 步驟（II-1)中的有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)品的類型使得步驟（II-1)得到的分區(qū)包括：作為第I區(qū) 的苯環(huán)上的取代基含有氮原子的化合物且氮原子與苯基鍵合的有機(jī)物，作為第II區(qū)的苯 環(huán)上的取代基含有鹵素原子的有機(jī)物，作為第III區(qū)的苯環(huán)上的取代基只含碳、氫和氧三 種原子的有機(jī)物，作為第IV區(qū)的無(wú)苯環(huán)的有機(jī)物； 步驟（III-1)中的有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)品的類型使得步驟（III-1)得到的分區(qū)包括：作為第I區(qū) 的不含苯環(huán)的有機(jī)物，作為第II區(qū)的含苯環(huán)或雜環(huán)的有機(jī)物，作為第III區(qū)的多環(huán)芳烴。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1_6、8和9中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述液體樣品含有選自酮 系化合物、苯系化合物、烷烴、鹵代烴和醛系化合物中的一種或多種有機(jī)物。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種對(duì)液體樣品中的有機(jī)物進(jìn)行篩查的方法，包括分別采用三維熒光光譜法和近紅外光譜法對(duì)液體樣品進(jìn)行分析，以確定該液體樣品是否含有有機(jī)物并確定該有機(jī)物的種類，其中，采用近紅外光譜法對(duì)液體樣品進(jìn)行分析的方法包括：將液體樣品負(fù)載在微孔膜上，并在液體樣品含有水時(shí)，脫除微孔膜上的水；將得到的微孔膜置于紅外光譜儀中進(jìn)行近紅外光譜分析，所述微孔膜包括基體以及接枝在基體上的接枝基團(tuán)，所述基體為聚乙烯、聚丙烯或乙烯-丙烯共聚物，所述接枝基團(tuán)選自式I所示的基團(tuán)和式II所示的基團(tuán)。該方法在對(duì)含水液體樣品進(jìn)行近紅外光譜分析時(shí)，能夠有效地扣除樣品中的水產(chǎn)生的干擾信息，特別適用于對(duì)水中的有機(jī)物進(jìn)行快速篩查。。
【IPC分類】G01N21-64, G01N21-359, G01N21-3577
【公開號(hào)】CN104807773
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410043582
【發(fā)明人】桂萍, 李萌萌, 田川, 何琴
【申請(qǐng)人】中國(guó)城市規(guī)劃設(shè)計(jì)研究院
【公開日】2015年7月29日
【申請(qǐng)日】2014年1月29日