一種高碳鋼夾雜物的提取及分析方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及冶金技術領域，特別涉及一種高碳鋼夾雜物的提取及分析方法。
【背景技術】
[0002] 隨著客戶對鋼鐵材料質量和性能要求的提高，鋼中夾雜物的去除與控制也越來越 受到冶金工作者的重視，如何有效的去除夾雜物和控制夾雜物形態(tài)，首先需要對夾雜物的 真實尺寸及形貌特點有清晰的認識。
[0003] 目前傳統(tǒng)的夾雜物分析方法存在著一些限制性因素，如金相法或掃描電鏡觀察法 只能觀察鋼材某個截面夾雜物的二維形貌特征；大樣電解法的實驗數據波動較大，實驗重 現性較差，不能提取到性質較為活躍的夾雜物（如CaO、MgO等）。傳統(tǒng)的小樣電解法很難 提取到性質活躍的夾雜物，并且對電解高碳鋼過程析出的碳化物不能很好的去除，影響夾 雜物統(tǒng)計分析的結果。針對高碳鋼而言，如何原尺寸原形貌的提取到夾雜物，并有效的去除 碳化物析出的影響，已經成為高碳鋼夾雜物原貌分析的重點和難點。

【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種能夠去除碳化物析出的影響，并且能夠原 尺寸原形貌的提取到性質活躍的夾雜物的高碳鋼夾雜物的提取及分析方法。
[0005] 為解決上述技術問題，本發(fā)明提供了一種高碳鋼夾雜物的提取及分析方法，包括： 將待分析的高碳鋼試樣加工成圓柱形狀，并將所述試樣的表面打磨均勻，將打磨后的所述 試樣放在丙酮和石油醚的混合溶液中并利用超聲波震蕩清洗；采用2%的TEA無水有機電 解液對清洗后的所述試樣進行電解；電解時采用恒電位法，電解電壓為150mV，電解電流為 40~60mA，電解時間為12~16小時；電解完成后使用快速濾紙對電解池內的溶液進行一 次抽濾，除去所述溶液中的碳化物，將所述一次抽濾后得到的濾液用濾膜進行二次抽濾；所 述二次抽濾完成后，將所述濾膜置于干燥箱內烘干；利用電鏡和能譜分析所述濾膜表面上 的夾雜物。
[0006] 進一步地，所述試樣的直徑為8mm，高為50mm。
[0007] 進一步地，依次采用200目、400目、800目和1000目的水磨砂紙將所述試樣的表 面打磨均勻。
[0008] 進一步地，所述超聲波震蕩清洗的時間為lOmin。
[0009] 進一步地，所述快速濾紙的孔徑為80~120 μ m。
[0010] 進一步地，所述濾膜的孔徑為0. 45 μ m。
[0011] 進一步地，所述干燥箱內的溫度為60°C。
[0012] 進一步地，所述高碳鋼的C含量大于或等于0. 6%。
[0013] 本發(fā)明提供的高碳鋼夾雜物的提取及分析方法，通過電解分離夾雜物，并利用高 碳鋼電解過程中析出的碳化物的粒徑分布特性，采用一次抽濾去除碳化物、二次抽濾提取 夾雜物，能夠有效分離高碳鋼電解過程中產生的碳化物，原尺寸原形貌的提取到高碳鋼中 的夾雜物，尤其是能夠原尺寸原形貌的提取到性質活躍的MgO、CaO等類型的夾雜物，最終 對高碳鋼中的夾雜物的形貌進行有效觀察和分析。
【附圖說明】
[0014] 圖1為本發(fā)明實施例提供的高碳鋼夾雜物的提取及分析方法流程圖；
[0015] 圖2為本發(fā)明實施例提供的典型的塊狀Al2O3夾雜物形貌；
[0016] 圖3為本發(fā)明實施例提供的典型的團簇狀Al2O3夾雜物形貌；
[0017] 圖4為本發(fā)明實施例提供的Al2O3夾雜物粒徑分布柱狀圖；
[0018] 圖5為本發(fā)明實施例提供的典型的球狀MgO-Al2O3夾雜物形貌；
[0019] 圖6為本發(fā)明實施例提供的典型的球狀MgO夾雜物形貌；
[0020] 圖7為本發(fā)明實施例提供的MgO-Al2O3夾雜物和MgO夾雜物粒徑分布柱狀圖。
【具體實施方式】
[0021] 參見圖1，本發(fā)明提供了一種高碳鋼夾雜物的提取及分析方法，其中，高碳鋼的C 含量大于或等于〇. 6%，該方法包括：
[0022] 步驟10、將待分析的高碳鋼試樣加工成圓柱形狀，試樣的直徑為8mm、高為50mm。 依次采用200目、400目、800目和1000目的水磨砂紙將試樣的表面打磨均勻；依次采用200 目、400目、800目和1000目的水磨砂紙打磨試樣，分層次地對試樣表面進行優(yōu)化，可以將試 樣表面的均勻度及光滑度調整到最佳。將打磨后的試樣放在丙酮和石油醚的混合溶液中并 利用超聲波震蕩清洗l〇min。
[0023] 步驟20、采用2%的TEA無水有機電解液對清洗后的試樣進行電解，電解的目的是 使非金屬夾雜物與鋼基體分離；電解時采用恒電位法，電解電壓為150mV，電解電流為40~ 60mA，電解時間為12~16小時。
[0024] 步驟30、電解完成后使用快速濾紙對電解池內的溶液進行一次抽濾，除去溶液中 的碳化物，避免碳化物與夾雜物混合后對夾雜物的形貌觀測造成影響。將一次抽濾后得到 的濾液用濾膜進行二次抽濾，二次抽濾的目的是將溶液內的夾雜物提取到濾膜上，得到原 尺寸原形貌的夾雜物；二次抽濾完成后，將濾膜置于干燥箱內烘干。其中，快速濾紙的孔徑 為80~120 μ m，濾膜的孔徑為0. 45 μ m。干燥箱內的溫度保持為60°C。
[0025] 步驟40、利用電鏡和能譜分析濾膜表面上的夾雜物。
[0026] 下面結合實施例對本發(fā)明提供的高碳鋼夾雜物的提取及分析方法進行說明：
[0027] 本實施例中，高碳鋼采用GCr 15軸承鋼，GCr 15軸承鋼的碳含量為1.0%。GCr 15軸 承鋼通過以下工藝生產：40%鐵水加廢鋼一IOOt EAF - LF精煉一VD處理一Mg處理一方 坯連鑄。以下采用本發(fā)明實施例提供的高碳鋼夾雜物的提取及分析方法對GCrl5軸承鋼夾 雜物進行提取及分析，具體步驟為：
[0028] 選取方坯低倍試樣，將方坯低倍試樣加工成φ8 X50rnm (直徑為8mm、高為50mm) 的圓柱形狀；將圓柱形狀的試樣的表面分別用200目、400目、800目和1000目的水磨砂紙 打磨均勻，試樣打磨完成后，將試樣放在丙酮和石油醚的混合溶液中利用超聲波震蕩清洗 IOmin0
[0029] 試樣清洗完成后，采用2 %的TEA(包括2 %的三乙醇胺、1 %四甲基氯化銨以 及97%無水甲醇）無水有機電解液對試樣進行電解。電解時采用恒電位法，電解電壓為 150mV、電流為50mA、電解時間為12小時。
[0030] 電解完成后使用孔徑為80~120 μ m (如80 μ m、100 μ m或120 μ m)的快速濾紙對 電解池內的溶液進行一次抽濾，除去溶液中的碳化物，將一次抽濾后得到的濾液用孔徑為 0. 45 μ m的濾膜進行二次抽濾，二次抽濾完成后，將濾膜置于60°C的干燥箱內放置2小時使 濾膜烘干。最后將濾膜進行噴碳處理，并用電鏡和能譜分析濾膜表面上的夾雜物。
[0031] 參見圖2和圖3,通過本發(fā)明實施例提供的高碳鋼夾雜物的提取及分析方法，觀察 到了軸承鋼中Al 2O3夾雜物的形貌。參見圖4, GCrl5軸承鋼中55%以上的Al 203夾雜物的 粒徑小于2 μ m。
[0032] 參見圖5和圖6,通過本發(fā)明實施例提供的高碳鋼夾雜物的提取及分析方法，觀察 到了軸承鋼中MgO-Al 2O3夾雜物的形貌和穩(wěn)定性價差的MgO夾雜物形貌。參見圖7, GCrl5 軸承鋼中75%以上的MgO-Al2O3夾雜物及MgO夾雜物的粒徑小于2 μ m。
[0033] 本發(fā)明實施例提供的高碳鋼夾雜物的提取及分析方法，通過電解分離夾雜物，并 利用高碳鋼電解過程中析出的碳化物的粒徑分布特性，采用一次抽濾去除碳化物、二次抽 濾提取夾雜物，能夠有效分離高碳鋼電解過程中產生的碳化物，原尺寸原形貌的提取到高 碳鋼中的夾雜物，尤其是能夠原尺寸原形貌的提取到性質活躍的MgO、CaO等類型的夾雜 物，最終對高碳鋼中的夾雜物的形貌進行有效觀察和分析。
[0034] 最后所應說明的是，以上【具體實施方式】僅用以說明本發(fā)明的技術方案而非限制， 盡管參照實例對本發(fā)明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對本發(fā)明 的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術方案的精神和范圍，其均應涵蓋 在本發(fā)明的權利要求范圍當中。
【主權項】
1. 一種高碳鋼夾雜物的提取及分析方法，其特征在于，包括： 將待分析的高碳鋼試樣加工成圓柱形狀，并將所述試樣的表面打磨均勻，將打磨后的 所述試樣放在丙酮和石油醚的混合溶液中并利用超聲波震蕩清洗； 采用2%的TEA無水有機電解液對清洗后的所述試樣進行電解；電解時采用恒電位法， 電解電壓為150mV，電解電流為40~60mA，電解時間為12~16小時； 電解完成后使用快速濾紙對電解池內的溶液進行一次抽濾，除去所述溶液中的碳化 物，將所述一次抽濾后得到的濾液用濾膜進行二次抽濾；所述二次抽濾完成后，將所述濾膜 置于干燥箱內烘干； 利用電鏡和能譜分析所述濾膜表面上的夾雜物。
2. 根據權利要求1所述的高碳鋼夾雜物的提取及分析方法，其特征在于，所述試樣的 直徑為8_，高為50_。
3. 根據權利要求2所述的高碳鋼夾雜物的提取及分析方法，其特征在于，依次采用200 目、400目、800目和1000目的水磨砂紙將所述試樣的表面打磨均勻。
4. 根據權利要求2或3所述的高碳鋼夾雜物的提取及分析方法，其特征在于，所述超聲 波震蕩清洗的時間為l〇min。
5. 根據權利要求2或3所述的高碳鋼夾雜物的提取及分析方法，其特征在于，所述快速 濾紙的孔徑為80~120 y m。
6. 根據權利要求2或3所述的高碳鋼夾雜物的提取及分析方法，其特征在于，所述濾膜 的孔徑為〇. 45 ym。
7. 根據權利要求1所述的高碳鋼夾雜物的提取及分析方法，其特征在于，所述干燥箱 內的溫度為60 °C。
8. 根據權利要求1所述的高碳鋼夾雜物的提取及分析方法，其特征在于，所述高碳鋼 的C含量大于或等于0.6%。
【專利摘要】本發(fā)明涉及冶金技術領域，特別涉及一種高碳鋼夾雜物的提取及分析方法，包括：將待分析的高碳鋼試樣加工成圓柱形狀，并將試樣的表面打磨均勻，打磨完成后將試樣放在丙酮和石油醚的混合溶液中并利用超聲波震蕩清洗。采用2％的TEA無水有機電解液對試樣進行電解。電解完成后使用快速濾紙對電解液進行一次抽濾，將得到的濾液用濾膜進行二次抽濾；二次抽濾完成后，將濾膜置于干燥箱內烘干。利用電鏡和能譜分析濾膜表面上的夾雜物。本發(fā)明提供的高碳鋼夾雜物的提取及分析方法，能夠有效分離高碳鋼電解過程中產生的碳化物，原尺寸原形貌的提取到夾雜物，最終對高碳鋼中的夾雜物的形貌進行有效觀察和分析。
【IPC分類】G01N1-28
【公開號】CN104807684
【申請?zhí)枴緾N201510239355
【發(fā)明人】馬文俊, 李海波, 包春林, 陳斌, 劉國梁, 高攀, 羅衍昭, 趙東偉, 尹娜, 龐在剛, 王東, 冀建立
【申請人】首鋼總公司
【公開日】2015年7月29日
【申請日】2015年5月12日