一種瑞替加濱有關(guān)物質(zhì)的分析方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種瑞替加濱有關(guān)物質(zhì)的分析方法。本方法采用高效液相色譜法，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為色譜柱填料，采用紫外檢測(cè)器，選用了適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)相和緩沖溶液為流動(dòng)相，采用梯度洗脫，有效地解決了分離瑞替加濱及其有關(guān)物質(zhì)的問(wèn)題。本方法專屬性強(qiáng)，重復(fù)性好，能保證瑞替加濱中有關(guān)物質(zhì)的可控性。
【專利說(shuō)明】一種瑞替加濱有關(guān)物質(zhì)的分析方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于醫(yī)藥【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種藥物的分析檢測(cè)方法，特別是對(duì)瑞替加濱有 關(guān)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 有關(guān)物質(zhì)與藥品質(zhì)量、安全性及療效密切相關(guān)，有關(guān)物質(zhì)的存在可能會(huì)降低藥物 的療效，甚至引起毒副作用，因此，必須通過(guò)適當(dāng)?shù)臋z測(cè)分析方法控制藥物中有關(guān)物質(zhì)的種 類和含量，確保藥品質(zhì)量。
[0003] 瑞替加濱是一種新型抗癲癇藥物，化學(xué)名為N-(2-氨基-4-(4-氟芐氨基）苯基） 氨基甲酸乙酯，通過(guò)作用于神經(jīng)元鉀離子通道達(dá)到抗癲癇效應(yīng)，化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下：

【權(quán)利要求】
1. 一種瑞替加濱有關(guān)物質(zhì)的分析方法，其特征在于： 采用高效液相色譜法，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為色譜柱填料，采用紫外檢測(cè)器，選用 適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑和緩沖溶液為流動(dòng)相，梯度洗脫； 所述有機(jī)溶劑為乙腈，所述緩沖溶液為三乙胺水溶液，且三乙胺濃度按體積比為 0. 05%-0. 15%，并用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2. (T3. 0,梯度洗脫程序?yàn)??lOmin，乙腈比例為27%， 10?20min，乙腈比例從27%變?yōu)?0%，20?30min，乙腈比例為50%，30?30. lmin，乙腈比 例從50%變?yōu)?7%，30. 1?40min，乙腈比例為27% ; 所述瑞替加濱有關(guān)物質(zhì)為以下6種： 二?；?； 中間體； 5-氟-2-硝基苯胺； 5-氟-2-硝基苯胺?；铮? 鄰氟異構(gòu)體； 間氟異構(gòu)體。
2. 如權(quán)利要求1所述的有關(guān)物質(zhì)分析方法，其特征在于檢測(cè)波長(zhǎng)為210nnT240nm，優(yōu)選 條件為220nm ;流速為0. 8~1. 3ml/min，優(yōu)選條件為1. Oml/min ;進(jìn)樣量為5~50iil，優(yōu)選條 件為20 ill ;緩沖溶液中三乙胺濃度優(yōu)選條件為0. 1%，pH值的優(yōu)選條件為2. 5。
3. 如權(quán)利要求1所述的有關(guān)物質(zhì)分析方法，其特征在于樣品配制方法為：稱取適量瑞 替加濱，加少量乙腈使溶解，再用乙腈_〇. 1%三乙胺溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2. 5)(27:73) 稀釋，配制成含瑞替加濱濃度為0. 1~1. 〇mg/ml的溶液，優(yōu)選條件為0. 5mg/ml。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK104407066SQ201410626271
【公開(kāi)日】2015年3月11日 申請(qǐng)日期:2014年11月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月10日
【發(fā)明者】陳曉慧, 陶春蕾, 孟廣東, 邵鳳, 王慧, 楊欣怡 申請(qǐng)人:安徽萬(wàn)邦醫(yī)藥科技有限公司