基于石墨烯/二硫化鉬復合的氣體敏感材料及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種氣體敏感材料及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 隨著人們對生活質量要求的不斷提高，人們對于環(huán)境污染問題日益關注，尤其是 對人類生存構成威脅的大氣污染。其中，NO 2氣體是大氣中對環(huán)境和人類健康危害十分嚴重 的污染物之一，尤其近年來NO2氣體的主要產生源--汽車尾氣每年增長速度驚人，使得對 NO2的監(jiān)控變得尤為重要，因此及時準確地獲知環(huán)境中及有關污染源的NO 2氣體的濃度，對 環(huán)境監(jiān)測和環(huán)境保護具有重大的意義。
[0003] 由于傳統(tǒng)的半導體氣體傳感器雖然應用廣泛，但由于其較高的工作溫度（大于 300°C )，常常限制了這種類型傳感器的使用。為此，研宄者提出通過降低半導體材料的微觀 尺度，能夠降低工作溫度，消耗更少的能量以及操作更安全，因此可以被廣泛用于制作氣體 傳感器。近年來的研宄發(fā)現(xiàn)石墨烯的一些特性使得它成為很有潛力的一種氣敏材料。由于 石墨烯是二維結構每個碳原子都暴露在表面，同時在室溫下具有很高的電子迀移率，其電 子傳輸能達到〇. 3um，當其吸附分子的時候它的電子傳輸速率會有很明顯的改變，所以石墨 烯已經(jīng)被證明會是一種前景很好的傳感器敏感材料。但是，目前研宄發(fā)現(xiàn)本征石墨烯氣體 傳感器納米顆粒本身溶解性較差，只對少數(shù)氣體有高的靈敏度且往往需通過加熱解附，在 一定程度上限制了這類氣體傳感器的廣泛應用。

【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明的目的是為了解決本征石墨烯氣體傳感器納米顆粒只對少數(shù)氣體有高的 靈敏度的技術問題，提供了一種基于石墨烯/二硫化鉬復合的氣體敏感材料及其制備方 法。
[0005] 基于石墨烯/二硫化鉬復合的氣體敏感材料中鉬原子與碳原子的摩爾比為1 : 1~5,二硫化鉬包裹在石墨稀外表面，二硫化鉬的層數(shù)為5~20層，每層間距為0. 62~ 0· 65nm〇
[0006] 基于石墨烯/二硫化鉬復合的氣體敏感材料的制備方法按照以下步驟進行：
[0007] -、將15~25ml濃硫酸冷卻至-1~I °C，加入0. 5~I. 5g天然鱗片石墨攪拌 30~50min，在溫度為5°C以下的條件下在25min內分次加入5~8g KMnO4，攪拌1~3h， 得混合物；
[0008] 二、將混合物在40°C的水浴中攪拌30~60min，至水浴的溫度為45°C，停止攪拌， 得衆(zhòng)液；
[0009] 三、將漿液轉到80°C恒溫水浴鍋攪拌，待漿液升溫到80 °C，分次20min內加入 60~80ml蒸餾水攪拌至反應液溫度為90°C，然后將反應液移出水浴鍋攪拌15min，加入 40~70ml蒸餾水稀釋，再加入10~15ml由質量百分比濃度為30%的雙氧水和60ml蒸餾 水組成的混合溶液至出現(xiàn)金黃色，離心并洗滌至洗液pH值為5~6,然后將離心后的沉淀溶 于去離子水中，得到濃度為1~3mg/ml的溶液；
[0010] 四、將0. 5g鉬酸鈉、Ig半胱氨酸和0. 3g十六烷基苯磺酸鈉溶于60ml去離子水中， 然后加入20mL步驟三所得溶液，再將混合溶液放入100mL反應釜中，在240°C保持18~ 24h，離心清洗，冷凍干燥，即得基于石墨烯/二硫化鉬復合的氣體敏感材料。
[0011] 本發(fā)明的優(yōu)點：
[0012] 一、本發(fā)明的基于石墨烯/二硫化鉬復合材料的氣敏材料，相對于金屬氧化物氣 敏材料工作溫度更低，節(jié)約更多能源；
[0013] 二、本發(fā)明的基于石墨烯/二硫化鉬復合材料的氣敏材料，制備過程簡單，易操 作；
[0014] 三、本發(fā)明的基于石墨烯/二硫化鉬復合材料的氣敏材料，通過負載二硫化鉬納 米粒子，相對于純石墨條具有更尚的選擇性和敏感性；
[0015] 四、本發(fā)明的基于石墨烯/二硫化鉬復合材料的氣敏材料的制備方法，制備得到 的復合材料中通過石墨烯作為電子傳導通路，克服了二硫化鉬本身導電性差的缺點。通過 二硫化鉬作為氣敏元件，極大地提高了氣體敏感性能。
【附圖說明】
[0016] 圖1是實驗一制備的基于石墨烯/二硫化鉬復合的氣體敏感材料進行掃描電子顯 微鏡照片；
[0017] 圖2是實驗一制備的基于石墨烯/二硫化鉬復合的氣體敏感材料的氣敏性能曲 線，圖中1表示石墨烯的氣敏性能曲線，2表示二硫化鉬的氣敏性能曲線，3表示基于石墨烯 /二硫化鉬復合的氣體敏感材料的氣敏性能曲線。
【具體實施方式】
[0018] 本發(fā)明技術方案不局限于以下所列舉【具體實施方式】，還包括各【具體實施方式】間的 任意組合。
【具體實施方式】 [0019] 一：本實施方式基于石墨烯/二硫化鉬復合的氣體敏感材料中鉬原 子與碳原子的摩爾比為I : 1~5,二硫化鉬包裹在石墨烯外表面，二硫化鉬的層數(shù)為5~ 20層，每層間距為0. 62~0. 65nm。
【具體實施方式】 [0020] 二：本實施方式與一不同的是所述基于石墨烯/二硫 化鉬復合的氣體敏感材料中鉬原子與碳原子的摩爾比為1 : 3。其它與一相 同。
【具體實施方式】 [0021] 三：本實施方式與一或二之一不同的是所述每層間距 為0.64nm。其它與一或二之一相同。
【具體實施方式】 [0022] 四：一所述基于石墨烯/二硫化鉬復合的氣體敏感材 料的制備方法按照以下步驟進行：
[0023] -、將15~25ml濃硫酸冷卻至-1~I °C，加入0. 5~I. 5g天然鱗片石墨攪拌 30~50min，在溫度為5°C以下的條件下在25min內分次加入5~8g KMnO4，攪拌1~3h， 得混合物；
[0024] 二、將混合物在40°C的水浴中攪拌30~60min，至水浴的溫度為45°C，停止攪拌， 得衆(zhòng)液；
[0025] 三、將漿液轉到80°C恒溫水浴鍋攪拌，待漿液升溫到80 °C，分次20min內加入 60~80ml蒸餾水攪拌至反應液溫度為90°C，然后將反應液移出水浴鍋攪拌15min，加入 40~70ml蒸餾水稀釋，再加入10~15ml由質量百分比濃度為30%的雙氧水和60ml蒸餾 水組成的混合溶液至出現(xiàn)金黃色，離心并洗滌至洗液pH值為5~6,然后將離心后的沉淀溶 于去離子水中，得到濃度為1~3mg/ml的溶液；
[0026] 四、將0. 5g鉬酸鈉、Ig半胱氨酸和0. 3g十六烷基苯磺酸鈉溶于60ml去離子水中， 然后加入20mL步驟三所得溶液，再將混合溶液放入100mL反應釜中，在240°C保持18~ 24h，離心清洗，冷凍干燥，即得基于石墨烯/二硫化鉬復合的氣體敏感材料。
【具體實施方式】 [0027] 五：本實施方式與四不同的是步驟一中所述濃硫酸的 質量百分比濃度為95%~98%。其它與四相同。
【具體實施方式】 [002