一種應(yīng)用低場核磁共振弛豫技術(shù)測定凝膠溶脹率的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及高分子材料水凝膠溶脹特性的表征領(lǐng)域，具體涉及一種應(yīng)用低場核磁 共振弛豫技術(shù)測定凝膠在不同緩沖液中的溶脹率的方法
【背景技術(shù)】
[0002] 溶脹行為是凝膠的一項重要參數(shù)，凝膠的平衡溶脹率會影響到凝膠中物質(zhì)的擴(kuò)散 系數(shù)，凝膠的表面潤濕性和機(jī)械強(qiáng)度等，并且凝膠的溶脹動力學(xué)對藥物傳遞等過程具有重 要影響。很多研宄將溶脹特性作為一個設(shè)計參數(shù)來制備具有特殊應(yīng)用的智能水凝膠。
[0003] pH敏感型水凝膠是智能水凝膠的一種，由于這種水凝膠隨外界pH的變化改變自 身的溶脹行為，所以在生物醫(yī)藥、生物技術(shù)和農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域的應(yīng)用得到了廣泛關(guān)注。溶脹行為 影響到水凝膠中水分子的擴(kuò)散、三維結(jié)構(gòu)的變化以及水凝膠機(jī)械強(qiáng)度等特性，所以表征PH 響應(yīng)的溶脹特性對于這類水凝膠的應(yīng)用來說是十分重要的。
[0004] 如今對溶脹特性的表征依賴于對溶脹前后水凝膠質(zhì)量的測定。這種方法存在一些 缺點(diǎn)，對于機(jī)械強(qiáng)度較弱的水凝膠來說，頻繁的操作過程會引起水凝膠的損傷，從而使結(jié)果 出現(xiàn)錯誤。另外，測定時需要將外部的水除去，這樣可能會影響凝膠的原始狀態(tài)。
[0005] 低場核磁共振法已被用于研宄水分子運(yùn)動性的變化。例如有些文獻(xiàn)應(yīng)用T2弛豫 時間來研宄淀粉-水體系，但只是對比了加熱條件下淀粉凝膠化前后的T2圖譜變化。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于提供一種新的應(yīng)用低場核磁共振技術(shù)測定凝膠溶脹率的方法。
[0007] 本發(fā)明提出的應(yīng)用低場核磁共振技術(shù)測定凝膠溶脹率的方法，具體步驟如下：
[0008] 1)對水凝膠的溶脹過程進(jìn)行低場核磁測定，得到溶脹前后水凝膠的橫向弛豫時間 '的曲線；
[0009] 2)計算T2曲線中膠內(nèi)水峰的積分面積，并根據(jù)溶脹前后膠內(nèi)水峰積分面積的變化 來計算水凝膠的溶脹率。
[0010] 優(yōu)選的，步驟1)采用CPMG序列測定圓柱形凝膠在不同pH緩沖液中溶脹不同時間 的核磁共振衰減曲線，通過將核磁共振信號衰減曲線進(jìn)行反演，獲得1~2分布曲線，步驟（1) 可使用MultiExpInvAnalysis軟件對衰減曲線進(jìn)行反演，從而得到T2的分布曲線。
[0011] 優(yōu)選的，所述步驟2)中膠內(nèi)水峰為凝膠內(nèi)部水所對應(yīng)的，該峰位置為1000 ms 之前。
[0012] 本發(fā)明中所述膠內(nèi)水峰按如下方法確定：
[0013] 步驟⑵中加水溶脹前水凝膠的主要在1000 ms之前。加入水之后，在1000 ms 之后又多出一個峰，除去水后這個峰又消失。因此可以判定當(dāng)凝膠在緩沖溶脹時，1000 ms之 前的峰是膠內(nèi)水的峰。
[0014] 優(yōu)選的，前述凝膠的溶脹率按如下方法確定：
[0015] 對溶脹前的水凝膠進(jìn)行低場核磁測定，得到溶脹前的T2圖譜，該圖譜中水峰面積 為A0;
[0016] 后加入水，再對水凝膠進(jìn)行低場核磁測定，得到溶脹后的T2圖譜，得到的圖譜中膠
【主權(quán)項】
1. 一種應(yīng)用低場核磁共振弛豫技術(shù)測定凝膠溶脹率的方法，包括： 1) 對水凝膠的溶脹過程進(jìn)行低場核磁測定，得到溶脹前后水凝膠的橫向弛豫時間1~2的 曲線； 2) 計算T2曲線中膠內(nèi)水峰的積分面積，并根據(jù)溶脹前后膠內(nèi)水峰積分面積的變化來計 算水凝膠的溶脹率。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟1)包括：所述步驟1)采用CPMG 序列測定水凝膠的核磁共振衰減曲線，通過將核磁共振信號衰減曲線進(jìn)行反演，獲得1~2分 布曲線。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步驟2)中膠內(nèi)水峰為凝膠內(nèi)部 水所對應(yīng)的，該峰位置為1000 ms之前。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟2)中凝膠的溶脹率按如下方法 確定： 溶脹前的T2圖譜中水峰面積為A μ加入水溶脹后的T 2圖譜中膠內(nèi)水峰面積為A s，所述 溶脹率為
'Cp為溶脹前水凝膠中聚合物和交聯(lián)劑的質(zhì)量百分濃 度。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述水凝膠為具有pH敏感性的凝膠。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用低場核磁共振技術(shù)測定凝膠溶脹率的方法，包括以下步驟：測定凝膠在緩沖液中溶脹時的核磁共振衰減曲線，并采用多指數(shù)方程進(jìn)行擬合，獲得T2分布曲線；確定膠內(nèi)水對應(yīng)的T2分布峰，并計算每個時間點(diǎn)凝膠內(nèi)部水T2分布峰積分面積；通過溶脹前后凝膠內(nèi)部水的峰面積變化來計算溶脹率。本發(fā)明所述的方法可以在緩沖液存在的環(huán)境中直接測定溶脹率，并且具有快速準(zhǔn)確、非侵入無損害的優(yōu)勢。
【IPC分類】G01N24-08
【公開號】CN104764764
【申請?zhí)枴緾N201510097300
【發(fā)明人】李秀男, 李亞瓊, 陳超, 趙大偉, 蘇志國
【申請人】中國科學(xué)院過程工程研究所
【公開日】2015年7月8日
【申請日】2015年3月5日