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一種測定飲用水中痕量Co(Ⅱ)的方法

文檔序號:8379285閱讀:465來源:國知局
一種測定飲用水中痕量Co(Ⅱ)的方法
【技術(shù)領域】
[0001] 本發(fā)明涉及化學檢測技術(shù)領域,特別是一種測定飲用水中痕量Co( II )的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來,食品安全問題引起人們的極大關注,不論是食品中重金屬超標問題還是 日常飲食中微量元素的攝取。鈷是一種重要的環(huán)境元素,是人體和植物必需的微量元素之 一。在健康的人體中,鈷的含量處于一定的濃度范圍,含量過高或過低都會影響到正常的新 陳代謝和導致疾病。在人體內(nèi),鈷主要通過形成維生素B 12來發(fā)揮生物及生理功能。適量的 鈷可以治療感染性貧血和腎臟疾病。人體缺鈷時,影響維生素B12的形成,紅細胞的生長發(fā) 育受干擾,可發(fā)生巨細胞性貧血、急性白血病、骨髓疾病等。水中含鈷量超過一定值會對水 的色、嗅、味等性狀產(chǎn)生影響,并導致生物中毒和致癌。鈷含量過高可抑制骨髓氧化鎂的產(chǎn) 生,導致紅細胞增多癥,也會影響甲狀腺,使其增大,對心肌也有毒害作用,可引起心力衰竭 而致死。因此,日常生活攝入鈷量與人體保健密切相關,而飲用水是我們最為直接與基本的 攝取途徑,食用水安全也是國家公共衛(wèi)生安全體系的重要組成部分,對人體健康和食品安 全的影響較大,對其進行檢測評估具有一定的意義。
[0003] 由于鈷應用廣泛且其在樣品中含量較低,所以鈷的分析方法一直是分析工作者的 研宄課題之一。近十多年來,鈷的分析方法進展很快,包括分光光度法、極譜法、化學發(fā)光 法、高效液相色譜法(HPLC)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)、電感耦合等離子體 質(zhì)譜法(ICP-MS)等.這些方法具有高靈敏度和準確度,但是它們所需儀器設備昂貴、操作 步驟冗長費時、操作者需要具備必要的專業(yè)知識和技能,而且這些方法不適宜進行現(xiàn)場分 析,在一定程度上使這些方法的應用和推廣受到很大的限制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是要提供一種既可實現(xiàn)自動連續(xù)分析,又可以進行現(xiàn)場監(jiān)測分析的 飲用水中痕量Co( II )的高靈敏度測定方法。
[0005] 為達到上述目的,本發(fā)明是按照以下技術(shù)方案實施的:
[0006] 一種測定飲用水中痕量Co( II )的方法,包括下述步驟:
[0007] 1)配制濃度為0? lmg 的Co( II )標準儲備溶液:稱取0? 4770g的C〇S04 *7H20, 溶于去離子水后,加(1+1)硫酸10mL,再用去離子水稀釋到lOOOmL ;
[0008] 2)配制Co ( II )標準工作溶液R1:將Co ( II )標準儲備溶液用去離子水逐級稀釋 制得;
[0009] 3)配制濃度為1 X l(T3mol七1的水楊基焚光酮:稱取84. Omg試劑于小燒杯中,加 入6mL的4mol七1鹽酸溶液和無水乙醇溶解,用乙醇移入250mL棕色容量瓶中,搖勻貯存;
[0010] 4)配制濃度為60g七1的溴化十六烷基吡啶:稱取30g溴化十六烷基吡啶溶于去 離子水后,移入500mL容量瓶定容;
[0011] 5)將水楊基熒光酮濃度稀釋為1. 6X l(T4m〇l ? I71,再將溴化十六烷基吡啶的濃度 稀釋為3. 6g ? I71,混合得到顯色液R3 ;
[0012] 6)主泵通過兩個通道分別采集Co( II )標準工作溶液或待測樣品溶液&和PH為 9.0的硼砂緩沖溶液馬,其中硼砂緩沖溶液優(yōu)選之后體積為3mL/25mL,C 〇( II )標準工作溶 液或待測樣品溶液&直接進入化學塊中,緩沖溶液R 2和通過副泵采集的顯色液R 3進入多 通道采樣閥中,經(jīng)過混合之后同樣進入化學塊;
[0013] 7)進入化學塊的Co ( II )標準工作溶液或待測樣品溶液&、緩沖溶液馬和顯色液 R3進入第二反應盤管,Co( II )與顯色液1?3發(fā)生反應,反應后的溶液進入分光光度計中,得 到反應體系的吸光信號值,根據(jù)峰高定量計算Co( II )的濃度;
[0014] 8)廢液用收集瓶進行處理,然后程序又回到進樣狀態(tài),開始新的一次分析,實現(xiàn)其 自動連續(xù)測定分析。
[0015] 作為本發(fā)明的進一步優(yōu)選方案,所述步驟6)中主泵和副泵進樣速度分別為7mL min1和lmL minS多通道米樣閥進樣時間為15s。
[0016] 作為本發(fā)明的進一步優(yōu)選方案,所述步驟7)中分光光度計的檢測波長選為 400-700nm,最佳值為 540nm。
[0017] -種測定飲用水中痕量Co(II )的實驗裝置,包括主泵、副泵、多通道采樣閥、化學 塊和分光光度計,所述主泵設有兩個通道,兩個通道分別連有聚四氟乙烯管,副泵連接有聚 四氟乙烯管,所述主泵其中一個通道上連接的聚四氟乙烯管與副泵連接的聚四氟乙烯管的 末端連接到多通道采樣閥的進口,主泵另一個通道上連接的聚四氟乙烯管的末端連接化學 塊的進口,所述多通道采樣閥的出口與化學塊的進口間設置第一反應盤管,化學塊的出口 連接有第二反應盤管,第二反應盤管的末端連接分光光度計的進口。
[0018] 作為本發(fā)明的進一步優(yōu)選方案,所述聚四氟乙烯管、第一反應盤管和第二反應盤 管的內(nèi)徑均為〇? 55mm〇
[0019] 作為本發(fā)明的進一步優(yōu)選方案,所述第二反應盤管的長度為2m。
[0020] 與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明將流動注射和膠束增溶分光光度法聯(lián)合組成流動注 射-膠束增溶分光光度法,這種聯(lián)用既可以彌補膠束增溶分光光度法手工操作的缺點,又 可以兼具兩者的優(yōu)點,利用這種技術(shù)對金屬離子進行分析,既提高了檢測靈敏度,又可實現(xiàn) 自動連續(xù)分析,還可以進行現(xiàn)場監(jiān)測分析,而且這種方法對儀器要求簡單、試劑經(jīng)濟易得, 本發(fā)明用于對飲用水中Co( II )的測定,回收率為97%~104. 3%;該方法在沒有復雜的樣 品前處理條件下,可直接用于檢測飲用水中痕量級的鈷。
【附圖說明】
[0021] 圖1為本發(fā)明的流路圖,圖中w為廢液流向。
【具體實施方式】
[0022] 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步描述,在此發(fā)明的示意性實施例以及說明 用來解釋本發(fā)明,但并不作為對本發(fā)明的限定。
[0023] 如圖1所示的一種測定飲用水中痕量Co( II )的裝置,包括主泵1、副泵2、多通道 采樣閥3、化學塊5和分光光度計7,所述主泵1設有兩個通道,兩個通道分別連有聚四氟乙 烯管8,副泵2連接有聚四氟乙烯管8,所述主泵1其中一個通道上連接的聚四氟乙烯管8 與副泵2連接的聚四氟乙烯管8的末端連接到多通道采樣閥3的進口,主泵1另一個通道 上連接的聚四氟乙烯管8的末端連接化學塊5的進口,所述多通道采樣閥3的出口與化學 塊5的進口間設置第一反應盤管4,化學塊5的出口連接有第二反應盤管6,第二反應盤管 6的末端連接分光光度計7的進口。
[0024] 作為優(yōu)選,所述聚四氟乙烯管8、第一反應盤管4和第二反應盤管6的內(nèi)徑均為 0. 55mm〇
[0025] 作為優(yōu)選,所述第二反應盤管6的長度為2m。
[0026] 一種測定飲用水中痕量Co( II)的方法,包括下述步驟:
[0027] 1)配制濃度為0?
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