一種芳烴抽提抽出油和抽余油中糠醛含量測定的分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種芳烴抽提抽出油和抽余油中糠醛含量測定的分析方法，特別是一 種利用氣相色譜技術(shù)定量分析催化油漿或回煉油芳烴抽提抽出油和抽余油中糠醛含量的 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 在煉油生產(chǎn)中，以糠醛作溶劑，將催化油漿或回煉油中的重質(zhì)芳烴抽提出來，得到 高純重質(zhì)芳烴和優(yōu)質(zhì)蠟油，這是一條先進的生產(chǎn)工藝，從抽提塔底出來的芳烴抽出液和從 抽提塔頂出來的抽余液，均含有大量糠醛溶劑，需回收供循環(huán)使用，同時也得到合格的抽出 油重質(zhì)芳烴和抽余油蠟油，生產(chǎn)中要求抽出油和抽余油中糠醛含量均小于質(zhì)量百分含量 0.1% (% (m/m))。目前尚未見有催化油漿或回煉油的芳烴抽提抽出油和抽余油中糠醛含 量測定方法的報道，因此，很有必要對催化油漿或回煉油的芳烴抽提抽出油和抽余油中糠 醛含量的測定，建立一個精確、靈敏、快速、簡便的分析方法，為指導(dǎo)催化油漿或回煉油中的 重質(zhì)芳烴抽提生產(chǎn)，提供有力的技術(shù)支撐。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明其目的就在于提供一種芳烴抽提抽出油和抽余油中糠醛含量測定的分析 方法，本方法具有精確度高、檢測限低、分析速度快、操作簡便的特點，應(yīng)用前景廣闊，為指 導(dǎo)催化油漿或回煉油中重質(zhì)芳烴的抽提生產(chǎn)以及科學(xué)研究，提供了有力的技術(shù)支撐。
[0004] 實現(xiàn)上述目的而采取的技術(shù)方案，所述方法包括氣相色譜條件的建立，樣品的前 處理和樣品中糠醛含量的測定；所述氣相色譜儀配有化學(xué)工作站；具體步驟包括：
[0005] (1)氣相色譜條件的建立
[0006] 色譜柱：不銹鋼填充柱，2. 4mX3. 2mm，固定液為1% SP-1000(TPA改性聚乙二醇）， 擔體為 60/80 目的 Carbopack B ;
[0007] 載氣：高純氮氣 N2, 30mL/min ?50mL/min ;
[0008] 燃燒氣：高純氫氣 H2, 35mL/min ?45mL/min ;
[0009] 助燃氣：凈化壓縮空氣Air，350mL/min?450mL/min ；
[0010] 注射口溫度：17(TC?21(TC ;
[0011] 柱溫：初溫 170°C?190°C，以 4°C /min ?6°C /min 升溫至 190°C?210°C，保持 2min ?4min,再以 30°C /min ?40°C /min 升溫至 230°C ?240°C ;
[0012] 氫火焰離子化檢測器溫度：280°C?320°C ;
[0013] 進樣量：0· 8uL ?I. OuL ;
[0014] (2)樣品的前處理
[0015] 用試管稱取3g?5g(準至0. OOlg)樣品，準確移取甲醇3mL?5mL入試管中。將 試管置于50°C?60°C恒溫水浴中加熱，再充分振蕩試管至油樣溶解，再將試管放入水浴 中，靜置20min。然后將試管放入離心機中高速旋轉(zhuǎn)，使油樣萃取液分層，取上層澄清液，注 入色譜儀進行分析；
[0016] (3)樣品中糠醛含量的測定
[0017] 以甲醇作溶劑，配制一系列不同濃度的糠醛標準溶液，在色譜儀上進樣分析，將各 標準溶液中糠醛的峰高或峰面積值與其含量相關(guān)聯(lián)，建立標準曲線，采用外標法來測定樣 品的甲醇萃取液中糠醛含量；
[0018] 待測樣品經(jīng)前處理后，將甲醇萃取液直接注入色譜儀進行分析，測定萃取液中糠 醛的峰高或峰面積值，一般采用峰面積值，由標準曲線可得出萃取液中糠醛含量值，再通過 以下公式計算出樣品的糠醛含量；
[0019]
【主權(quán)項】
1. 一種芳姪抽提抽出油和抽余油中慷酵含量測定的分析方法，其特征在于，所述方法 包括氣相色譜條件的建立，樣品的前處理和樣品中慷酵含量的測定；所述氣相色譜儀配有 化學(xué)工作站；具體步驟包括： (1) 氣相色譜條件的建立 色譜柱：不鎊鋼填充柱，2. 4mX3. 2mm，固定液為1% SP-1000 (TPA改性聚己二醇)，擔體 為 60/80 目的 Carbopack B ; 載氣；高純氮氣馬，30血/min?50血/min ; 燃燒氣：高純氨氣H2,35mL/min?45血/min ; 助燃氣：凈化壓縮空氣Air, 350血/min?450血/min ; 注射口溫度；17〇°C?21(TC ; 柱溫：初溫 17〇°C ?190°C，W 4°C /min?6°C /min 升溫至 190°C ?210°C，保持 2min?4min, 再 W 3(TC /min?4(TC /min 升溫至 23(TC ?24(TC ; 氨火焰離子化檢測器溫度；28(TC ^32(TC ; 進樣量；0. 8uL?1. OuL ; (2) 樣品的前處理 用試管稱取3g?5g (準至0. OOlg)樣品，準確移取甲醇3mL?5mL入試管中； 將試管置于5(TC ^6(TC恒溫水浴中加熱，再充分振蕩試管至油樣溶解，再將試管放入 水浴中，靜置20min ; 然后將試管放入離也機中高速旋轉(zhuǎn)，使油樣萃取液分層，取上層澄清液，注入色譜儀進 行分析； (3) 樣品中慷酵含量的測定 W甲醇作溶劑，配制一系列不同濃度的慷酵標準溶液，在色譜儀上進樣分析，將各標準 溶液中慷酵的峰高或峰面積值與其含量相關(guān)聯(lián)，建立標準曲線，采用外標法來測定樣品的 甲醇萃取液中慷酵含量； 待測樣品經(jīng)前處理后，將甲醇萃取液直接注入色譜儀進行分析，測定萃取液中慷酵的 峰高或峰面積值，一般采用峰面積值，由標準曲線可得出萃取液中慷酵含量值，再通過W下 公式計算出樣品的慷酵含量；
Ai ;萃取液中慷酵峰面積； A。；標準溶液中慷酵峰面積； C。；標準溶液的慷酵濃度，單位；g/L ; V;甲醇體積，單位；L; W;樣品重，單位；g。
【專利摘要】一種芳烴抽提抽出油和抽余油中糠醛含量測定的分析方法,其中包括采用極性填充柱和優(yōu)化色譜分析條件，對糠醛組分進行完全分離。優(yōu)選甲醇溶劑和采用旋分分離來萃取芳烴抽提抽出油和抽余油樣品中糠醛。使用糠醛標樣，以最小二乘法的線性回歸來繪制糠醛定量工作曲線，使用外標法可得到樣品的甲醇萃取液中糠醛含量，然后通過進一步計算可得到樣品的糠醛含量。本方法具有精確度高、檢測限低、分析速度快、操作簡便的特點，應(yīng)用前景廣闊，為指導(dǎo)催化油漿或回煉油中重質(zhì)芳烴的抽提生產(chǎn)以及科學(xué)研究，提供了有力的技術(shù)支撐。
【IPC分類】G01N30-88, G01N30-06
【公開號】CN104597180
【申請?zhí)枴緾N201310530434
【發(fā)明人】趙惠菊, 王 忠, 羅光, 劉明清, 萬義芳, 賈詠梅, 蔡偉
【申請人】中國石油化工股份有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2013年10月31日