專利名稱:熱分析裝置的制作方法
本發(fā)明涉及一種熱分析裝置，它用于測量樣品在溫度變化時的各種特性，該裝置還能夠將測量數(shù)據(jù)與測量條件數(shù)據(jù)送入分析數(shù)據(jù)控制系統(tǒng)，以便收集和處理分析數(shù)據(jù)。
測量物質的各種理化特性變化與溫度之間關系的熱分析裝置，采用了各種技術，包括差示熱分析，機械熱分析和熱解重量分析等。用這類裝置來改變樣品溫度的加熱爐可以是由陶瓷管和鎳鉻絲繞在管壁的加熱器組成的電爐，加熱爐的溫度根據(jù)預定的溫控程序進行自控。加熱爐也可用于最高溫度為0℃的場合，此時用外部的液態(tài)氮將爐子予以冷卻。除了只具備一個加熱爐的熱分析器外，還研制成一些制有多個加熱爐的熱分析器。在后一種熱分析器中，那些加熱爐由單個溫度程序控制器進行控制，每個加熱爐對應于其中一個特定的溫控程序(參閱未經(jīng)審查的日本實用新型公布文件SHO56-122945)。
雖然一般的熱分析器能獨立收集測量數(shù)據(jù)，但它們都設計得不能將收集的數(shù)據(jù)直接送到外部的分析數(shù)據(jù)控制系統(tǒng)。因此，如果要在分析數(shù)據(jù)控制系統(tǒng)里收集熱分析數(shù)據(jù)需要為熱分析器配置一個專用的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，將數(shù)據(jù)從分析器通過專用接口送到控制系統(tǒng)。在這種情況下，熱分析器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)與分析數(shù)控系統(tǒng)必須同時進行控制。
本發(fā)明的一個目的是提供一種熱分析裝置，其中測量數(shù)據(jù)與測量條件數(shù)據(jù)能夠方便地經(jīng)過一個通用型接口直接送到分析數(shù)控系統(tǒng)。
更具體地說，本發(fā)明提出這樣一種熱分析裝置，它包括一個加熱爐、一個探測爐內樣品物理特性的檢測器、一個將檢測器測得的數(shù)值轉換成數(shù)字信號的模/數(shù)轉換器、一個存放數(shù)字化測量值的數(shù)據(jù)存貯器、一個存放加熱爐溫控條件的溫控程序存貯器、一個將檢測器測得的溫度值與專用程序中包括溫控條件在內的目標值相比較，為加熱爐計算與提供溫控值的計算裝置、一個將計算裝置輸出信號轉換成模擬信號的數(shù)/模轉換器、一個根據(jù)數(shù)/模轉換器的輸出信號控制流入加熱爐電流的溫度控制器、一個與數(shù)據(jù)存貯器和溫控程序存貯器相連的接口，(用于輸出存貯器讀出的數(shù)據(jù))和一個指令組判別裝置，判別送入接口的各種指令，使得數(shù)據(jù)能夠從數(shù)據(jù)存貯器與溫控程序存貯器讀出，并在時間上安排得不影響熱分析測量的情況下將數(shù)據(jù)送到接口。
本發(fā)明還提出了另一種熱分析裝置，它包括多個加熱爐、每個爐子都配備一個用來探測爐內樣品物理特性的檢測器、一個將檢測器測得的數(shù)值轉換成數(shù)字信號的模/數(shù)轉換器、一個存放數(shù)字測量值的數(shù)據(jù)存貯器、一個存放加熱爐溫控條件的溫控程序存貯器、一個將檢測器測得的溫度值與專用程序中包括溫控條件在內的目標值相比較，為加熱爐計算與提供溫控值的計算裝置、一個將計算裝置的輸出信號轉換成模擬信號的數(shù)/模轉換器、一個為每個加熱爐配置的根據(jù)數(shù)/模轉換器相應的輸出信號控制流入加熱爐電流的溫度控制器、一個與數(shù)據(jù)存貯器和溫度程序存貯器相連的接口，用來輸出存貯器讀出的數(shù)據(jù)、一個指令組判別裝置，用來判別送入接口的各種指令，使數(shù)據(jù)能夠從數(shù)據(jù)存貯器與溫控程序存貯器讀出，并在時間上安排得不影響熱分析測量的情況下將數(shù)據(jù)送到接口，一個位于各加熱爐的檢測器與模/數(shù)轉換器之間的第一信號選擇器，用來有選擇地將模/數(shù)轉換器與其中一個爐子的檢測器相連和一個位于數(shù)/模轉換器與各加熱爐的溫度控制器之間的第二信號選擇器，用來有選擇地將數(shù)/模轉換器與其中一個爐子的溫度控制器相連。
本發(fā)明提出的熱分析裝置，在不影響熱分析測量的情況下在接口處提供讀出信號，從而具有如下優(yōu)點(1)數(shù)據(jù)能夠直接從裝置的本體送到分析數(shù)據(jù)的控制系統(tǒng)，無需介入任何專用的數(shù)據(jù)處理裝置或專用接口。
(2)本裝置測量各種特性與分析數(shù)控系統(tǒng)不發(fā)生任何關系，而分析數(shù)據(jù)控制系統(tǒng)收集熱分析數(shù)據(jù)也不影響本裝置的測量工作。
圖1是從原理上表示本發(fā)明裝置的方框圖;
圖2是表示本發(fā)明的一個實施例的電路框圖;
圖3表示這個實施例的工作流程圖;
圖4表示此實施例與大型計算機相連時的方框圖;
本發(fā)明提供一種藥物、食品、高分子聚合物、電子材料、陶瓷等領域中用于分析物質熱特性的裝置。如圖1所示，本裝置包括一個加熱爐部件、一個熱分析控制器和一個接口部件。
加熱爐部件包括一個或多個加熱爐和一個或多個用來測量樣品物理特性的檢測器。為了便于說明，圖1示出了1-1到1-4四個加熱爐，但爐子的數(shù)目不受此限。1-1到1-4的四個爐子中，各爐均裝有樣品。1-1到1-4的四個爐子分別配有溫度控制器2-1到2-4，根據(jù)溫控程序用電將爐子加熱。
各爐均有一個檢測器。各檢測器均有一個溫度傳感器3-1(3-2，3-3或3-4)，溫度傳感器包括一個測量樣品溫度的部件和一個前置放大器以及一個信號檢測器4-1(4-2，4-3或4-4)，它用來測量樣品的重量或長度、蒸發(fā)量、放出或吸收的熱量、被測樣品與參考樣品之間的溫差、或根據(jù)所采用的分析方法而確定的其它類似的測量參數(shù)。
溫度傳感器的測溫部件由差示熱分析器組成，包括熱電偶、熱敏電阻、熱敏鉑膜等。另一方面，根據(jù)需要測得的參數(shù)，用下列裝置之一作為信號檢測器。
(a)測量樣品重量時，用熱平衡與差示熱分析-熱解重量分析(DTA-TG)同時測量儀。
(b)測量樣品長度時，用膨脹儀。
(c)測量樣品熱量時，用差示掃描量熱計。
(d)測量被測樣品與參考樣品之間的溫差時，用差示熱分析器。
溫度控制器包括一個三端雙向可控硅開關或繼電器電路。
熱分析控制器包括一個將溫度傳感器3-1或3-4與信號檢測器4-1到4-4測得的信號轉換成數(shù)字信號的模/數(shù)轉換器5、一個包括下面將要說明的、按給定周期存貯轉換后檢測信號的數(shù)據(jù)存貯器的存貯器部件6、一個為電熱加熱爐1-1到1-4予置溫度程序的溫控程序發(fā)生器7、一個將測得的樣品溫度與程序發(fā)生器7予置的溫度進行比較，并為控制加熱爐1-1到1-4中相應的一個爐子進行計算和提供控制值的計算裝置8、和一個數(shù)/模轉換器9，它用來將計算裝置8的輸出信號轉換成模擬信號，并將信號送到溫度控制器2-1到2-4中的那個相應的控制器。當加熱爐部件至少包括兩個加熱爐時，控制器還包括一個有選擇地將溫度傳感器或其中一個爐內檢測器的信號檢測器與模/數(shù)轉換器5相連的第一信號選擇器10和有選擇地將數(shù)/模轉換器9與其中一個爐子的溫度控制器相連的第二信號選擇器11。
存貯器部件6包括一個用于存貯由溫度傳感器3-1到3-4測得的、并經(jīng)轉換成為數(shù)字值溫度的溫度存貯器12、一個存貯由信號傳感器4-1到4-4測得的、并經(jīng)轉換成為數(shù)字值信號的信號存貯器13和一個存有包括溫控條件在內的各種溫控程序的溫控程序存貯器14。溫度存貯器12與信號存貯器13組成本發(fā)明的數(shù)據(jù)存貯器。所需的溫控程序從存貯器14傳送到程序發(fā)生器7，進行予置。數(shù)據(jù)通過寫入器15從模/數(shù)轉換器5送到溫度存貯器12與信號存貯器13。溫度數(shù)據(jù)由讀出器16從溫度存貯器12讀出，送到計算裝置8。從溫度存貯器12、信號存貯器13和溫控程序存貯器14來的數(shù)據(jù)由讀出器17讀出，送到下面將要說明的接口18。
接口部件包括上面提到的接口18，接口18是通用型的接口，根據(jù)外部送來的指令，讀出器17從溫度存貯器12、信號存貯器13和溫控程序存貯器14讀出所需的數(shù)據(jù)與溫控條件數(shù)據(jù)，并將數(shù)據(jù)送出;還包括一個指令組判別裝置19，用來判別從外部送入接口18的指令，并控制讀出器17使它能夠在時間上不影響熱分析測量的情況下讀出所需的數(shù)據(jù)與溫控條件數(shù)據(jù)。
圖2是具有四個加熱爐的實施例，正象圖1所示的那樣。圖1的加熱爐部件中的加熱爐1-1到1-4，溫度傳感器3-1到3-4與信號檢測器4-1到4-4在圖2里沒有示出，由溫度傳感器3-1到3-4測得的溫度信號分別表示為T1到T4，由檢測器傳感器4-1到4-4測得的信號分別表示為S1到S4。模擬開關20接收信號T1到T4，并根據(jù)鎖存電路21的輸出信號有選擇地將T1到T4中的一個信號輸出。模擬開關22接收信號S1到S4，并根據(jù)鎖存電路21的輸出信號將S1到S4中的一個信號輸出。模擬開關23將模擬開關20與22的輸出信號作為輸入信號，并根據(jù)鎖存電路21的輸出信號將其中一個輸入信號送到模/數(shù)轉換器24。模/數(shù)轉換器24的工作也受鎖存電路21的控制。鎖存電路21接到數(shù)據(jù)總線25上，并由連到地址總線26的譯碼器27的輸出信號控制。按照本實施例，數(shù)據(jù)總線25與地址總線26均為4位結構。這些模擬開關20、22、23、鎖存電路21與譯碼器27構成圖1中示出的第一信號選擇器10。
信號T1到T4與S1到S4中被選中的一個信號，由相當于圖1中模/數(shù)轉換器5的模/數(shù)轉換器24轉換成數(shù)字信號后，送到數(shù)據(jù)總線25，并由中央處理機(CPU)30存入隨機存取存貯器(PAM)28或29中的一個預定位置。RAM28與RAM29分別相當于圖1中的溫度存貯器12和信號存貯器13。
通過CPU，所需的溫控程序從可擦可編程只讀存貯器(EPROM)31讀出，EPROM31相當于圖1所示的溫度程序存貯器14，它還用作圖1中的溫控程序發(fā)生器7。
CPU30通過與溫控程序的比較，產生按程序控制相應爐溫的溫控信號，并由數(shù)/模轉換器32轉換成模擬信號。CPU30起了圖1中計算裝置8的作用，用來準備控制信號。
模擬開關33的輸出由鎖存電路34選擇。由數(shù)/模轉換器32轉換成模擬信號的溫控信號從開關33送到采樣保持電路35-1到35-4中的一個，將輸入信號電平加以保持。保持電路的輸出信號由放大器36-1到36-4中的一個加以放大，并送到加熱器控制器37-1到37-4中相應的一個控制器。譯碼器27、鎖存電路34與模擬開關33構成圖1中的第二信號選擇器。采樣保持電路35-1到35-4、放大器36-1到36-4與加熱器控制器37-1到37-4分別組成圖1中的溫度控制器2-1到2-4。
接口18-例如是一個符合RS-232C標準的-通用接口。接口18通過傳送數(shù)據(jù)的數(shù)據(jù)總線25與CPU30相連，其端子TX與RX將信號送給“或非”邏輯電路，此電路又將中斷輸出送到CPU30的INT端子。接口18根據(jù)來自CPU30的地址信號由譯碼器38進行開關控制。CPU30將時鐘脈沖送到接口18的RXC與TXC端子。通過Xout、RTS、RIN與CTS端子，接口18與外部的分析數(shù)據(jù)控制系統(tǒng)(例如，大型計算機)相連。從接口18的Xout端子送出的數(shù)據(jù)內容取決于送到RIN端子的這組如下所示的指令。
TTT……在有關時刻讀出樣品的溫度。
SSS……在有關時刻讀出信號。
RRR……讀出測量靈敏度。
PPP……讀出溫控程序。
DDD……根據(jù)熱分析裝置的定時信號，連續(xù)送出溫度與信號。
從RIN端子接收到的這組指令由CPU30進行鑒別。因此，CPU30起了圖1中指令組判別裝置19的作用。
本實施例的工作原理將參考圖3予以說明。
依次有選擇地將樣品溫度T1到T4與信號S1到S4讀出，并在S1、S2這兩步中存入相應的存貯器(RAM28、29)。根據(jù)讀出的樣品溫度與溫控程序中目標溫度值之間的差值，準備好溫控信號，并(在S3、S4步)通過數(shù)/模轉換器32送到相應爐子的溫度控制器。于是這個工序根據(jù)溫控程序控制了爐溫。如果在S5這一步不從外部向接口18的RIN端子送入一組指令，就依次有選擇地對每個爐子執(zhí)行這個工序。這個控制工序與上述公布文件SHO56-122945中提到的爐溫控制相同。
當一組指令從外部系統(tǒng)送入接口18時，這組指令經(jīng)讀出與鑒別后，具體的數(shù)據(jù)就可從相應的存貯器(RAM28、29或EPROM31)讀出。并通過接口18送到外部系統(tǒng)(S6步)。下面接著又是S1步，重復執(zhí)行爐溫控制工序。
由于S6步中的中斷操作是在很短時間內完成的，爐子還來不及反應，因此，如果從外部向CPU30送入中斷指令，對爐溫控制不會產生很大影響。
圖4示出了一個實施例，其中本發(fā)明提出的熱分析裝置與一臺用作分析數(shù)據(jù)控制系統(tǒng)的大型計算機相連。
標號40的裝置與圖2中的熱分析裝置相似。記錄器41與顯示器42(例如陰極射線管)與裝置40相連。裝置40通過用于雙向通訊的通用型接口18和18a接到大型計算機43。計算機43配有一個象硬盤裝置這一類的數(shù)據(jù)存貯器44和報告輸出裝置，例如打印機45。
計算機43還可以配其它的通用型接口，如圖中18b與18c所示。通過這些接口，計算機可與其它的熱分析器或電子秤或氣體色譜儀等這一類分析器相連接。因此，由于利用大型計算機43的特點，可以同時在終端上對大量數(shù)據(jù)進行收集、處理、存貯或檢索。由計算機43收集的數(shù)據(jù)種類與收集時間，可根據(jù)計算機43中的軟體進行所需的變動。不論作哪種數(shù)據(jù)采集，裝置40所執(zhí)行的分析或測量均不受影響。
因為數(shù)據(jù)是通過通用型接口(例如本發(fā)明中的RS-232C標準接口)處理的，用作分析數(shù)據(jù)控制系統(tǒng)的大型計算機可用配有同類通用型接口的個人計算機代替。
因為分析裝置不需要專門為數(shù)據(jù)收集進行工作，所以裝置與數(shù)據(jù)控制系統(tǒng)可由不同的人員來操作。
權利要求
1.一種熱分析裝置，它包括一個加熱爐，一個測量爐內樣品物理特性的檢測器，一個將檢測器的測量值轉換成數(shù)字信號的模/數(shù)轉換器，一個存貯數(shù)字化測量值的數(shù)據(jù)存貯器，一個存有加熱爐溫控條件的溫控程序存貯器，一個將檢測器測得的溫度與在專用程序中包括溫控條件在內的目標值相比較，為加熱爐計算與提供溫度控制值的計算裝置。一個將計算裝置的輸出信號轉換成模擬信號的數(shù)/模轉換器，一個根據(jù)數(shù)/模轉換器的輸出信號控制流入加熱爐電流的溫度控制器，一個與數(shù)據(jù)存貯器和溫控程序存貯器相連，并將從中讀出數(shù)據(jù)輸出的接口，和一個判別送入接口的各種指令的指令組判別裝置，它使數(shù)據(jù)能夠從數(shù)據(jù)存貯器與溫控程序存貯器讀出，并在時間上安排得不影響熱分析測量的情況下將數(shù)據(jù)送到接口。
2.一種熱分析裝置，它包括多個加熱爐，為每個爐子配置一個測量爐內樣品物理特性的檢測器，一個將檢測器的測量值轉換為數(shù)字信號的模/數(shù)轉換器，一個存貯數(shù)字化測量值的數(shù)據(jù)存貯器，一個存有加熱爐溫控條件的溫控程序存貯器，一個將檢測器測得的溫度與在專用程序中包括溫控條件在內的目標值相比較，為加熱爐計算與提供溫度控制值的計算裝置，一個將計算裝置的輸出信號轉換成模擬信號的數(shù)/模轉換器，一個根據(jù)數(shù)/模轉換器相應的輸出信號控制流入每個加熱爐電流的溫度控制器，一個與數(shù)據(jù)存貯器和溫度程序存貯器相連，并將從中讀出數(shù)據(jù)輸出的接口，一個判別送入接口的各種指令的指令組判別裝置，它使數(shù)據(jù)能夠從數(shù)據(jù)存貯器與溫控程序存貯器讀出，并在時間上安排得不影響熱分析測量的情況下將數(shù)據(jù)送到接口一個裝在加熱爐檢測器與模/數(shù)轉換器之間的第一信號選擇器，它使模/數(shù)轉換器有選擇地與其中一個爐子的檢測器相連，和一個裝在數(shù)/模轉換器與加熱爐溫度控制器之間的第二信號選擇器，它使數(shù)/模轉換器有選擇地與其中一個爐子的溫度控制器相連。
3.正如權利要求
1明確的裝置，其中檢測器包括一個測量樣品溫度的差示熱分析器、一個測量樣品重量的熱平衡與差示熱分析-熱解重量分析(DTA-TG)同時測量儀，一個測量樣品長度的膨脹儀、一個測量樣品熱量的差示掃描量熱計，或一個測量樣品與參考樣品之間溫差的差示熱分析器。
4.正如權利要求
2中明確的裝置，其中檢測器包括一個測量樣品溫度的差示熱分析器、一個測量樣品重量的熱平衡與差示熱分析一熱解重量分析(DTA-TG)同時測量儀、一個測量樣品長度的膨脹儀、一個測量樣品熱量的差示掃描量熱計，或一個測量樣品與參考樣品之間溫差的差示熱分析器。
專利摘要
一種熱分析裝置，用來測量加熱爐溫度變化時的樣品的物理特性。該裝置能夠便利地將測量數(shù)據(jù)和測量條件數(shù)據(jù)通過一種通用型接口直接送到分析數(shù)據(jù)控制系統(tǒng)。
文檔編號G01N25/48GK86100713SQ86100713
公開日1986年7月30日 申請日期1986年1月29日
發(fā)明者丸田道男, 內池光正 申請人:株式會社島津制作所導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan