專利名稱：熱分析裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及能夠測定隨著溫度變化而發(fā)生變化的、試樣的熱物理性質(zhì)，并能攝像 及顯示試樣像的熱分析裝置。
背景技術(shù)：
在熱分析裝置之中，差示掃描熱量計是使容納于加熱爐內(nèi)的試樣及基準物質(zhì)的溫 度按照一定速度程序而發(fā)生變化，檢測兩者的溫度差并作為熱流差而加以測定的熱分析裝 置。已知對這樣的差示掃描熱量計組裝對加熱爐內(nèi)的試樣像進行攝像的裝置，作為對照測 定中的試樣的熱量變化而攝像試樣狀態(tài)的變化的圖像數(shù)據(jù)加以記錄，能夠更加詳細地剖析 試樣物質(zhì)的變化(專利文獻1)。在專利文獻1中，通常在由不透明的金屬材料等構(gòu)成的加熱爐頂部的蓋部，重新 設(shè)置石英玻璃制的透明的一層觀察窗，再組裝對加熱爐內(nèi)的試樣的像進行攝像的攝像單 元，能夠?qū)⑸禍刂械脑嚇拥臓顟B(tài)，與DSC曲線一起以圖像數(shù)據(jù)記錄。由此，能更加準確地 得知僅由DSC曲線難做判斷的試樣的狀態(tài)變化。此外還有這樣的裝置在具備同樣的攝像單元的差示掃描熱量計中，不僅在加熱 爐的蓋，而且在覆蓋加熱爐周圍的加熱爐罩頂部也設(shè)置透明觀察窗，而且通過對各透明觀 察窗供給吹掃用氣體(purgegas)，抑制在低溫區(qū)域?qū)τ^察窗的結(jié)露或附霜(專利文獻2)。此外公開有利用透明材料構(gòu)成用于容納基準物質(zhì)及試樣的試樣筒和其外筒的側(cè) 壁，使試樣筒內(nèi)的狀態(tài)能夠可見的差示熱分析裝置(專利文獻3)。專利文獻1 日本特開平8-327573公報專利文獻2 日本特開2001-183319號公報專利文獻3 日本特開2001-33410號公報但是，原來的熱分析裝置中的加熱爐蓋部，最好熱傳導(dǎo)率高且成為均勻的溫度狀 態(tài)，可是在專利文獻1所記載的熱分析裝置中，由于試樣觀察用的設(shè)于加熱爐頂部的蓋的 透明觀察窗為石英玻璃，所以熱傳導(dǎo)性差，在該窗部分中受到加熱爐外的環(huán)境的外部干擾 的影響，容易產(chǎn)生溫度分布。而且由于該透明觀察窗由一層構(gòu)成，所以在觀察窗產(chǎn)生的上述 溫度分布容易傳到加熱爐內(nèi)，在加熱爐內(nèi)或加熱爐內(nèi)的氣體的溫度分布也容易體現(xiàn)外部干 擾的影響。另一方面，設(shè)置在加熱爐內(nèi)的差示熱流檢測部構(gòu)成為高靈敏度，以能檢測出試樣 及參照物質(zhì)之間的微小的溫度差，因此通過固體熱傳導(dǎo)或氣體熱傳導(dǎo)或輻射等，會靈敏地 檢測出體現(xiàn)在加熱爐蓋或加熱爐內(nèi)部或者加熱爐內(nèi)氣體的溫度的外部干擾的影響作為信 號。因此在上述一層的透明觀察窗因環(huán)境溫度的外部干擾而產(chǎn)生的溫度分布，導(dǎo)致的結(jié)果 是使DSC曲線上產(chǎn)生變形或起伏等。由此存在難以得到穩(wěn)定的高精度的DSC曲線的課題。在專利文獻2所記載的技術(shù)的情況下，不僅在加熱爐蓋，而且在覆蓋加熱爐的加 熱爐罩的頂部也設(shè)置透明觀察窗，存在二層的透明窗，但是用于熱分析測定的、必須進行精 密的溫度控制且確保穩(wěn)定的溫度分布的、在加熱爐部分的頂部設(shè)置的加熱爐蓋的觀察窗由 一層形成，存在與專利文獻1同樣的課題。
3
在專利文獻3中的，關(guān)于在試樣筒的側(cè)壁形成的透明材料部分也由一層形成，是 同樣的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了解決如上所述涉及設(shè)于加熱爐蓋部等的透明觀察窗的熱傳導(dǎo)的課題 而構(gòu)思，其目的在于提供具備用于觀察加熱爐內(nèi)的試樣狀態(tài)的透明觀察窗及攝像單元，并 且同時可取得變形或起伏少的，良好的熱分析數(shù)據(jù)的熱分析裝置。為了達成上述的目的，本發(fā)明的熱分析裝置，其特征在于，包括加熱爐，具有容納 測定試樣的容納部；檢測部，在所述加熱爐內(nèi)承載試樣的狀態(tài)下，測定當升降所述加熱爐的 溫度溫時產(chǎn)生于試樣的熱變化；試樣攝像單元，對承載于所述加熱爐內(nèi)的試樣像進行攝像； 熱分析數(shù)據(jù)收集單元，收集記錄了所述熱變化之中熱量變化的熱分析的數(shù)據(jù)；圖像數(shù)據(jù)收 集單元，收集與所述熱分析同時對試樣像進行攝像的圖像數(shù)據(jù)；以及熱物理性質(zhì)剖析顯示 單元，將所述熱分析數(shù)據(jù)收集單元及圖像數(shù)據(jù)收集單元中收集的各數(shù)據(jù)作為試樣的熱物理 性質(zhì)剖析用的信息加以記錄或者顯示，在所述熱分析裝置中，將可以確認所述測定試樣的 范圍的所述加熱爐的壁部中至少一部分用透明體形成，該透明體是至少雙層以上的疊層構(gòu) 造，該疊層間為隔熱層。因而，涉及熱分析裝置整體。在形成于所述加熱爐的至少一部分的透明觀察窗，能夠使用例如石英玻璃或硼硅 酸鹽玻璃等這樣具有耐熱性和硬質(zhì)性的透明材料。在此由透明材料形成的觀察窗，由于成 為至少雙層以上的構(gòu)造，所以在裝置內(nèi)加熱爐的外側(cè)的氣體溫度導(dǎo)致的溫度外部干擾，主 要由構(gòu)成透明觀察窗的透明體的加熱爐外側(cè)層直接接受。而且設(shè)于各透明體之間的隔熱 層，具有使上述加熱爐外側(cè)層的透明體上產(chǎn)生的溫度分布的影響難以傳到加熱爐內(nèi)側(cè)層的 透明體的效果，由此將對加熱爐內(nèi)或加熱爐內(nèi)的氣體的溫度分布的外部干擾的影響抑制得 較小。其結(jié)果，在加熱爐內(nèi)保持外部干擾的影響較少的穩(wěn)定的溫度分布，設(shè)置在所述加熱爐 內(nèi)的熱變化的檢測部不會將外部干擾的影響作為信號加以檢測出，可做穩(wěn)定的精度良好的 熱變化的檢測及當時的試樣狀態(tài)的攝像。此外，所述透明體及隔熱層，如果配合所使用的熱分析裝置的情況而得到本發(fā)明 的效果的范圍，也可以適當?shù)卦O(shè)計其面積或構(gòu)件的厚度、層間距離等。(發(fā)明效果)如上所述，在本發(fā)明中，為了可以對試樣狀態(tài)進行攝像而設(shè)于加熱爐蓋的一部分 的透明觀察窗，成為雙層以上的構(gòu)造，在各透明體之間設(shè)有具有隔熱效果的層，因此加熱爐 外部的外部干擾溫度的影響難以成為對加熱爐內(nèi)溫度的不穩(wěn)定要素。其結(jié)果是，避免設(shè)置 在加熱爐內(nèi)的熱變化的檢測部受到所述外部干擾溫度的影響，形成進行純粹的試樣的熱變 化測量的環(huán)境。其結(jié)果是，可以得到變形或起伏少的穩(wěn)定的精度良好的熱分析數(shù)據(jù)。


圖1是本發(fā)明的一個實施方式的結(jié)構(gòu)圖。圖2是本發(fā)明的一個實施方式中的加熱爐蓋的結(jié)構(gòu)圖。圖3是表示現(xiàn)有的DSC曲線例的圖。圖4是表示本發(fā)明的一個實施例裝置的DSC曲線例的圖。
4標記說明1...加熱爐；la...加熱線；2...試樣托架；3...基準物質(zhì)托架；4...差示熱流 檢測部；5. · ·加熱爐蓋；5a. · ·間隔物；5b. · ·壓窗構(gòu)件；6. · ·透明觀察窗部；6a. · ·透明體 A ；6b. · ·透明體B ；7. · ·熱電偶線；8. · ·相機；9. · ·照明；10. · ·加熱爐罩；11. · ·加熱爐罩 蓋；Ila...加熱爐罩蓋透明觀察窗。
具體實施例方式以下，借助附圖，就本發(fā)明的實施方式進行詳細說明。此外，在本實施方式中，對于 說明重復(fù)的部分，有時省略其反復(fù)的說明。(實施例)圖1中作為本發(fā)明的熱分析裝置的一例，示出差示掃描熱量計(DSC)的結(jié)構(gòu)。差 示掃描熱量計具有加熱爐1，在其周圍纏繞差用于加熱該加熱爐1的加熱線la。在此雖然 未做圖示，但在所述加熱爐1周圍安裝有罩，以使該加熱線Ia不會露出。在所述加熱爐1 的內(nèi)部，配置有分別容納測定試樣及參考試樣的試樣托架(holder) 2及參考試樣托架3，在 各托架上連接有熱電偶，構(gòu)成差示熱流檢測部4，以檢測托架相互的溫度差。從差示熱流檢 測部4引出的熱電偶線7連接至測定電路，檢測到的信號經(jīng)放大后以DSC曲線加以記錄。在所述加熱爐1的頂部可拆裝地設(shè)置加熱爐蓋5，該加熱爐蓋5具有試樣觀察用的 透明觀察窗6。在所述加熱爐5的周圍，以覆蓋整個該加熱爐5的方式設(shè)置加熱爐罩10，頂 部的加熱爐罩蓋11也具有透明觀察窗11a。由此可從差示掃描熱量計的上方觀察到設(shè)置于 加熱爐內(nèi)的試樣的狀態(tài)。在圖2中示出所述加熱爐蓋5的結(jié)構(gòu)圖。該加熱爐蓋5由熱傳導(dǎo)良好的材質(zhì)例如 鋁形成，在中央的一部分具有貫通孔，通過對該貫通孔嵌入石英玻璃等的透明體作為觀察 窗，構(gòu)成透明觀察窗部6。該透明觀察窗部6由兩個透明體(透明體A及透明體B)構(gòu)成，在 各透明體之間夾著間隔物5a，在疊層間設(shè)置間隙層并且用壓窗構(gòu)件5b安裝在所述加熱爐 蓋5。所述間隙層為氣體層，由于氣體熱傳導(dǎo)通常小于固體熱傳導(dǎo)，所述透明觀察窗部6與 用一層形成的情況相比，難以傳熱，成為具有隔熱性的隔熱層。在此，所述間隙層透明，以能進行試樣觀察，只要有能賦予截斷外部干擾的影響的 隔熱性的性質(zhì)，也可以是氣體以外的構(gòu)成。例如也可以是真空或者由具有比石英玻璃等更 小的熱傳導(dǎo)率的固體或液體材料形成。此外，除了上述構(gòu)成以外，在加熱爐蓋5及加熱爐罩蓋11設(shè)置的透明觀察窗6的 上方，具備對設(shè)置在加熱爐5內(nèi)的試樣的像進行攝像的相機8 ；以及用于確保攝像所需要 的亮度的照明9，并且具備將來自該相機的圖像信號能以圖像數(shù)據(jù)顯示并保存的數(shù)據(jù)處理 單元。在圖3及圖4中示出上述構(gòu)成中作為熱變化的差示熱的檢測結(jié)果。圖3是表示透 明觀察窗為一層時的DSC曲線的測定例的圖。圖4是表示透明觀察窗6為二層時的DSC曲 線的測定例的圖。各自以縱軸為熱流差、橫軸為溫度顯示以一定速度升溫時的例。此外，各 軸的比例相同。圖3所示的透明觀察窗為一層的情況下，DSC曲線隨著成為高溫而彎曲，此外產(chǎn)生 起伏。另一方面，圖4所示的本發(fā)明的構(gòu)成即透明觀察窗為雙層構(gòu)造并且在各透明體之間
5設(shè)置氣體的隔熱層的情況下，彎曲和起伏減少。從該結(jié)果，通過將設(shè)置在差示掃描熱量分析 裝置的蓋部5的觀察窗部6，做成本發(fā)明的構(gòu)成，顯著減小該裝置的內(nèi)部所具備的差示熱流 檢測部所受的熱的外部干擾的影響，能夠得到穩(wěn)定的結(jié)果。 此外，在上述實施例中，作為一例，說明了差示掃描熱量分析裝置的情況，但本發(fā) 明的構(gòu)思即避免熱的外部干擾的影響的熱分析裝置，也可以適用不需要參考試樣的熱機 械分析(TMA)、動態(tài)粘彈性分析(DMA)、或者需要參考試樣的熱重量分析(TG)、差示熱分析 (DTA)等。
權(quán)利要求
1.一種熱分析裝置，其特征在于，包括 加熱爐，具有容納測定試樣的第一容納部；檢測部，在所述加熱爐內(nèi)承載試樣的狀態(tài)下，測定當升降所述加熱爐的溫度時產(chǎn)生于 試樣的物理量；試樣攝像單元，對承載于所述加熱爐內(nèi)的試樣像進行攝像；熱分析數(shù)據(jù)收集單元，收集通過記錄所述物理量之中熱量的變化來得到的熱分析的數(shù)據(jù)；圖像數(shù)據(jù)收集單元，收集與所述熱分析同時對試樣像進行攝像的圖像數(shù)據(jù)；以及 熱物理性質(zhì)剖析顯示單元，將所述熱分析數(shù)據(jù)收集單元中收集的熱分析數(shù)據(jù)及圖像數(shù) 據(jù)收集單元中收集的圖像數(shù)據(jù)，作為試樣的熱物理性質(zhì)剖析用的信息加以記錄或者顯示，在所述熱分析裝置中，將可以確認所述測定試樣的范圍的所述加熱爐的壁部中至少一 部分用透明體形成，該透明體是至少雙層以上的疊層構(gòu)造，該疊層間為隔熱層。
2.如權(quán)利要求1所述的熱分析裝置，其中，所述隔熱層為氣體。
3.如權(quán)利要求1所述的熱分析裝置，其中，在所述加熱爐內(nèi)還設(shè)有容納參考試樣的第 二容納部。
4.如權(quán)利要求1所述的熱分析裝置，其中，所述檢測部檢測所述測定試樣的長度變化量。
5.如權(quán)利要求3所述的熱分析裝置，其中，所述檢測部檢測所述測定試樣與所述參考 試樣的差示熱流。
6.如權(quán)利要求3所述的熱分析裝置，其中，所述檢測部檢測伴隨氣氛溫度變化的所述 測定試樣與所述參考試樣的相對重量變化。
全文摘要
在熱分析裝置中，在設(shè)置測定試樣的觀察用窗的情況下，由于來自該觀察窗部的熱的出入產(chǎn)生的影響，測定精度受到影響。為此，用透明構(gòu)件將觀察用窗做成疊層構(gòu)造，而且在該疊層間設(shè)置間隙層，使熱難以出入。此外，通過在該間隙層采用隔熱性高的氣體或固體，進一步提高該觀察窗的隔熱性。由此，可以一邊肉眼觀察熱分析裝置中的測定試樣的加熱等產(chǎn)生的變化，一邊得到更加高精度的熱變化或物理變化。
文檔編號G01K1/08GK102004117SQ20101028719
公開日2011年4月6日 申請日期2010年9月1日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月1日
發(fā)明者山田健太郎 申請人:精工電子納米科技有限公司