本發(fā)明主要涉及煤檢測試驗,尤其是涉及一種校正煙煤空干基水分系統(tǒng)誤差的方法。
背景技術:
1、目前行業(yè)內進行煤炭商品交易結算時,為了避免環(huán)境濕度對檢測結果的影響,使結算結果公平、公正且具有追溯性,都是采用收到基低位發(fā)熱量進行商品交易結算。收到基是以收到狀態(tài)時的煤為基準得出的分析結果,但是,收到基低位發(fā)熱量并不能通過試驗檢測直接獲得,而是需要通過煤樣的空干基低位發(fā)熱量結果按照下列公式進行換算得到。
2、(單位j/g);
3、(單位cal/g);
4、式中:qnet,ar:收到基低位發(fā)熱量,j/g;qnet,ad:空干基低位發(fā)熱量,j/g;mar:收到基水分,%;mad:空干基水分,%。
5、但是,在實際應用中即使換算后,同一煤樣的發(fā)熱量結果在不同實驗室仍存在較大偏差,若是地域跨度大,南方和北方的實驗室的檢測結果相差就更大。這是因為,煤的水分包括外在水分和內在水分,煤的外在水分,是附著在煤顆粒表面的水分;煤的內在水分,是吸附在煤顆粒內部毛細孔中的水分;外在水分很容易在常溫下的干燥空氣中蒸發(fā),但是蒸發(fā)到煤顆粒表面的水蒸氣壓與空氣的濕度平衡時就不再蒸發(fā)了。顯然,空氣干燥基水分與測試環(huán)境的空氣濕度有極大的關系。實驗數據顯示,當空氣濕度相差5%時煤空氣干燥基水分結果會有0.3%的差別,空氣干燥基低位發(fā)熱量將會相差50大卡,收到基低位發(fā)熱量相差30大卡。由此可見采用收到基也很難真正客觀公正的表現出煤的低位發(fā)熱量。在按收到基對煤進行商品結算時,經常會引起供應商和使用單位之間的紛爭。
技術實現思路
1、本發(fā)明所要解決的技術問題
2、提供一種校正煙煤空干基水分系統(tǒng)誤差的方法,目的在于消除煙煤空干基低位發(fā)熱量受環(huán)境濕度影響的系統(tǒng)誤差,更準確的換算煙煤的收到基低位發(fā)熱量。
3、本發(fā)明解決上述技術所采用的技術方案
4、一種校正煙煤空干基水分系統(tǒng)誤差的方法,包括:
5、步驟s1、制備標準樣品,進行空干基平衡后,獲取標準樣品的空干基低位發(fā)熱量0,作為基準值;
6、步驟s2、取標準樣品在測試環(huán)境中重新進行空干基平衡后,獲取標準樣品在測試環(huán)境中的空干基低位發(fā)熱量1;
7、步驟s3、基于所述空干基低位發(fā)熱量0和空干基低位發(fā)熱量1計算濕度校正系數k;
8、步驟s4、獲取待測樣品在所述測試環(huán)境中的空干基低位發(fā)熱量2;根據待測樣品的空干基低位發(fā)熱量2和所述濕度校正系數k獲得待測樣品的校正空干基低位發(fā)熱量。
9、進一步的,濕度校正系數k=空干基低位發(fā)熱量0÷空干基低位發(fā)熱量1。
10、進一步的,標準樣品或待測樣品的空干基低位發(fā)熱量的計算方法為:獲取標準樣品或待測樣品的空干基水分、灰分、揮發(fā)分、焦渣特征;根據標準樣品或待測樣品的空干基水分、灰分、揮發(fā)分、焦渣特征計算標準樣品或待測樣品的空干基低位發(fā)熱量。
11、進一步的,步驟1中制備標準樣品包括:將空氣干燥后的煤粉碎至80目,平攤厚度不大于0.2cm擺放于溫度20±2℃、環(huán)境濕度70%±2%條件下至少8小時。
12、進一步的,將制備的標準樣品進行空干基平衡后保存在密封瓶中,所述密封瓶中設置有直徑為5mm的耐腐蝕、抗氧化性的陶瓷球。
13、進一步的,所述方法還包括:采用gb/t214-2007《煤中全硫的測定方法》對制備的標準樣品進行多次全硫結果檢測,若多次檢測結果的偏差均在設定范圍內,制備的標準樣品均勻性合格。
14、進一步的,其特征在于,獲取標準樣品或待測樣品的空干基水分的具體方法為:
15、取1g±0.1g樣品,精確至0.0001g,平攤在稱量瓶中;
16、打開稱量瓶瓶蓋,放入預先已鼓風并已加熱到105℃-110℃的干燥箱中,在一直鼓風的條件下,煙煤干燥1h;
17、從干燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上蓋,放入干燥箱中冷卻至室溫后稱量;
18、再將稱量瓶放入已加熱到105℃-110℃的干燥箱中,在一直鼓風的條件下干燥30min,直到連續(xù)兩次稱量的樣品質量差值不超過0.0001g為止;
19、空干基水分為:m2-樣品干燥后減少的質量,g;m1-樣品干燥前的質量,g。
20、進一步的,標準樣品或待測樣品的灰分計算方法具體為:
21、在預先灼燒至質量恒定的灰皿中,稱取1g±0.01g樣品,精確至0.0001g,均勻地攤平在煤工業(yè)分析專用灰皿中,使其每平方米試樣不超過0.15g;
22、將灰皿送入馬弗爐,關上爐門并使爐門留有15mm的縫隙,從室溫升起,在不少于30min的時間內將爐溫升至500℃,并在此溫度下保持30min,繼續(xù)升至815℃±10℃,并在此溫度下灼燒1h;
23、取出灰皿,在空氣中冷卻5min,移入干燥器中,冷卻至室溫后稱量;再放入815℃±10℃爐內,灼燒20min,直到連續(xù)兩次灼燒質量變化不超過0.0010g為止;
24、空干基灰分為:m3-稱取的樣品灼燒后殘留物的質量,g;m4-稱取的樣品灼燒前的質量,g。
25、進一步的,標準樣品或待測樣品的揮發(fā)分計算方法為:
26、稱取1g±0.01樣品于預先灼燒至恒定的揮發(fā)分坩堝中,振動坩堝,使煤樣攤平,蓋上坩堝蓋,放在坩堝架上;
27、將馬弗爐預先加熱到920℃左右,打開爐門,迅速將放有坩堝的坩堝架送入恒溫區(qū),立即關上爐門并計時,準確加熱7min;并且坩堝及托架放入后,使爐溫在3min內恢復至900℃±10℃;
28、從爐中取出坩堝,在空氣中冷卻5min,然后移入干燥器中冷卻至室溫后稱量;
29、空干基揮發(fā)分為:m5-稱取的樣品加熱后減少的質量,g;m6-稱取的樣品加熱前的質量,g;mad-空干基水分,%。
30、進一步的,空干基低位發(fā)熱量為:qnet,ad=8575.63-17.63vad-94.64aad-167.89mad+41.52crc,其中qnet,ad-空干基低位發(fā)熱量,j/g;vad-空干基揮發(fā)分,%;aad-空干基灰分,%;mad-空干基水分,%;crc—焦渣特征。
31、本發(fā)明的有益效果
32、本發(fā)明所述的一種校正煙煤空干基水分系統(tǒng)誤差的方法,基于制備的煙煤標準樣品在標準試驗條件下的空干基低位發(fā)熱量和標準樣品在與待測樣品同一測試環(huán)境下的空干基低位發(fā)熱量確定濕度校正系數k,通過濕度校正系數k對待測樣品在測試環(huán)境中的空干基低位發(fā)熱量進行校正,可以有效地降低在對煙煤進行工業(yè)分析時環(huán)境濕度對待測樣品空干基低位發(fā)熱量的系統(tǒng)誤差,基于校正后的空干基低位發(fā)熱量能夠換算得到更準確的煙煤收到基發(fā)熱量結果,有利于提高煙煤工業(yè)分析結果的再現性和對煙煤工業(yè)分析結果的追溯和管理。
1.一種校正煙煤空干基水分系統(tǒng)誤差的方法,其特征在于,包括:
2.根據權利要求1所述的一種校正煙煤空干基水分系統(tǒng)誤差的方法,其特征在于,濕度校正系數k=空干基低位發(fā)熱量0÷空干基低位發(fā)熱量1。
3.根據權利要求1或2所述的一種校正煙煤空干基水分系統(tǒng)誤差的方法,其特征在于,標準樣品或待測樣品的空干基低位發(fā)熱量的計算方法為:獲取標準樣品或待測樣品的空干基水分、灰分、揮發(fā)分和焦渣特征;根據標準樣品或待測樣品的空干基水分、灰分、揮發(fā)分和焦渣特征計算標準樣品或待測樣品的空干基低位發(fā)熱量。
4.根據權利要求1或2所述的一種校正煙煤空干基水分系統(tǒng)誤差的方法,其特征在于,步驟1中制備標準樣品包括:將空氣干燥后的煤粉碎至80目,平攤厚度不大于0.2cm擺放于溫度20±2℃、環(huán)境濕度70%±2%條件下至少8小時。
5.根據權利要求1或2所述的一種校正煙煤空干基水分系統(tǒng)誤差的方法,其特征在于,將制備的標準樣品進行空干基平衡后保存在密封瓶中,所述密封瓶中設置有直徑為5mm的耐腐蝕、抗氧化性的陶瓷球。
6.根據權利要求1或2所述的一種校正煙煤空干基水分系統(tǒng)誤差的方法,其特征在于,所述方法還包括:采用gb/t214-2007《煤中全硫的測定方法》對制備的標準樣品進行多次全硫結果檢測,若多次測定結果的偏差均在設定范圍內,制備的標準樣品合格。
7.根據權利要求3所述的一種校正煙煤空干基水分系統(tǒng)誤差的方法,其特征在于,其特征在于,獲取標準樣品或待測樣品的空干基水分的具體方法為:
8.根據權利要求3所述的一種校正煙煤空干基水分系統(tǒng)誤差的方法,其特征在于,獲取標準樣品或待測樣品的灰分的具體方法包括:
9.根據權利要求3所述的一種校正煙煤空干基水分系統(tǒng)誤差的方法,其特征在于,標準樣品或待測樣品的揮發(fā)分計算方法為:
10.根據權利要求3所述的一種校正煙煤空干基水分系統(tǒng)誤差的方法,其特征在于,空干基低位發(fā)熱量為:qnet,ad=8575.63-17.63vad-94.64aad-167.89mad+41.52crc,其中qnet,ad-空干基低位發(fā)熱量,j/g;vad-空干基揮發(fā)分,%;aad-空干基灰分,%;mad-空干基水分,%;crc—焦渣特征。