本發(fā)明屬于金相樣品制備，尤其涉及一種合金含量高、耐腐蝕性強(qiáng)和抗氧化性好的超超臨界機(jī)組用高鉻鎳多元合金化耐熱鋼奧氏體晶界的顯示方法。

背景技術(shù)：

1、提高鍋爐蒸汽溫度和壓力，發(fā)展超超臨界機(jī)組，是提高燃煤發(fā)電效率、減少有害氣體排放的有效手段。蒸汽參數(shù)的提高對鍋爐高溫部件用材提出了更高的要求，奧氏體耐熱鋼因其優(yōu)異的抗氧化、耐腐蝕性能和高溫持久強(qiáng)度，被廣泛應(yīng)用于超超臨界機(jī)組中。隨著蒸汽參數(shù)的提高，奧氏體耐熱鋼成分設(shè)計(jì)上必須進(jìn)一步增加cr、ni元素含量，并合理配比w、co、cu、mo、nb、n等元素，形成固溶強(qiáng)化和彌散析出相沉淀強(qiáng)化共同作用的多元復(fù)合強(qiáng)化機(jī)制，總合金含量超過50％，以提高材料高溫強(qiáng)度和高溫組織穩(wěn)定性。

2、然而，高含量的合金元素將會(huì)導(dǎo)致一系列加工方面的難題，造成嚴(yán)重的凝固偏析和沉淀，對熱變形加工產(chǎn)生嚴(yán)重影響，鋼的熱加工性能惡化，高溫變形抗力大，熱加工溫度區(qū)間窄，熱加工開裂和混晶現(xiàn)象嚴(yán)重。因此，研究高鉻鎳多元合金化奧氏體耐熱鋼熱加工顯微組織演變規(guī)律對其熱加工工藝參數(shù)的制定具有重要意義，而探索簡單有效的高鉻鎳多元合金化耐熱鋼奧氏體晶界的顯示方法就十分重要。

3、目前對鐵素體或馬氏體耐熱鋼原奧氏體晶界的侵蝕方法已經(jīng)有較多的專利文獻(xiàn)進(jìn)行報(bào)道，如《一種含co型超超臨界機(jī)組用鋼原奧氏體晶界的顯示方法》(公開號(hào)cn105547795?a)、《一種用于顯示耐熱鋼原始奧氏體晶界的腐蝕劑及顯示方法》(公開號(hào)cn109187152?a)、《一種顯示9％cr鋼原奧氏體晶界的腐蝕劑及其應(yīng)用》(公開號(hào)cn102517586?a)、《一種馬氏體型耐熱鋼原奧氏體晶界的顯示方法》(cn103398892?a)、《p91、p92鋼原奧氏體晶界的顯示方法》(cn?102590050?a)等。而關(guān)于奧氏體耐熱鋼晶界顯示的專利文獻(xiàn)相對較少，其中《一種顯示細(xì)晶粒奧氏體不銹鋼晶界的腐蝕劑及其制備方法》(cn102888608?a)公開了一種顯示奧氏體不銹鋼晶界的腐蝕劑，但該專利中的腐蝕液配置過程復(fù)雜，腐蝕方法工序繁瑣，腐蝕效果一般，也并不適用于高鉻鎳多元合金化奧氏體耐熱鋼。目前對于奧氏體耐熱鋼大多采用草酸溶液或者硝酸酒精溶液進(jìn)行電解侵蝕，用傳統(tǒng)的侵蝕液進(jìn)行侵蝕的效果不佳，而電解侵蝕操作較為復(fù)雜。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種高鉻鎳多元合金化奧氏體耐熱鋼晶界的顯示方法，從而解決現(xiàn)有技術(shù)中難以對奧氏體耐熱鋼晶界進(jìn)行腐蝕，通常需要進(jìn)行電解侵蝕的問題，本發(fā)明無需進(jìn)行電解侵蝕，也不需進(jìn)行水浴加熱，其操作簡單有效，侵蝕效果良好，對材料熱變形顯微組織分析有著重要的改進(jìn)作用和現(xiàn)實(shí)意義。

2、為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案為：

3、本發(fā)明提供了一種高鉻鎳多元合金化奧氏體耐熱鋼晶界的顯示方法，包括：

4、將待腐蝕高鉻鎳多元合金化奧氏體耐熱鋼試樣進(jìn)行研磨和拋光；

5、使經(jīng)研磨、拋光后的試樣待腐蝕面與腐蝕劑充分接觸2.5～4min，以進(jìn)行試樣的腐蝕；其中，所述腐蝕劑采用fecl3+hcl常溫水溶液，腐蝕劑溶液中fecl3的質(zhì)量濃度為4.8～5.2％，優(yōu)選為5g/100ml腐蝕液，hcl的體積濃度為20％；

6、將經(jīng)腐蝕后的試樣先用清水沖洗，然后用無水乙醇沖洗并吹干，吹干時(shí)的風(fēng)口方向垂直于無水乙醇的噴灑方向；

7、其中，所述高鉻鎳多元合金化奧氏體耐熱鋼包括如下質(zhì)量百分比的合金成分：c：0.03～0.08，cr：18.0～25.0，ni：21.5～31.0。

8、由于高鉻鎳多元合金化奧氏體耐熱鋼的合金含量，尤其是cr、ni含量較高，因此難以對其奧氏體晶界進(jìn)行有效腐蝕，因此目前在實(shí)驗(yàn)過程中通常需要進(jìn)行電解侵蝕，操作較為復(fù)雜，針對以上情況，本發(fā)明通過采用fecl3+hcl常溫水溶液作為腐蝕劑，并對fecl3和hcl的濃度進(jìn)行有效控制，從而可以對高鉻鎳奧氏體耐熱鋼的晶界進(jìn)行有效腐蝕，且無需進(jìn)行加熱和電解，操作較為簡單，便于實(shí)驗(yàn)室中對高鉻鎳多元合金化奧氏體耐熱鋼的熱變形顯微組織進(jìn)行分析。若腐蝕液的濃度控制不當(dāng)會(huì)有兩種情況發(fā)生：一是濃度過低，晶界腐蝕清晰度差，腐蝕時(shí)間增加或難以準(zhǔn)確判斷；二是濃度過高，晶界腐蝕清晰度差，部分晶界周圍會(huì)出現(xiàn)黑點(diǎn)以及腐蝕時(shí)間縮短或難以準(zhǔn)確判斷。

9、更進(jìn)一步的，所述高鉻鎳多元合金化奧氏體耐熱鋼還包括如下質(zhì)量百分比的合金成分：si：≤0.50；mn：≤0.50；co：1.0～4.0；mo：≤0.40；nb：0.3～0.65；n：0.15～0.30；co：1.0～4.0；cu：2.0～4.0；b：0.002～0.008。

10、更進(jìn)一步的，所述將待腐蝕高鉻鎳多元合金化奧氏體耐熱鋼試樣進(jìn)行研磨，包括：依次在240#、400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#和2000#的粗砂紙上研磨，然后在2000#的細(xì)砂紙上研磨，最后再在4000#的水砂紙上研磨。

11、更進(jìn)一步的，研磨過程中每次更換新目號(hào)砂紙時(shí)，將試樣沿研磨面旋轉(zhuǎn)90度。

12、更進(jìn)一步的，所述將待腐蝕高鉻鎳多元合金化奧氏體耐熱鋼試樣進(jìn)行拋光，具體為采用壓敏膠呢料的拋光布對試樣進(jìn)行拋光，拋光布上使用的拋光膏為金剛石研磨膏，粒度為w2.5。

13、更進(jìn)一步的，試樣拋光后采用無水乙醇沖洗拋光面并吹干，吹干時(shí)的風(fēng)口方向垂直于無水乙醇的噴灑方向。若酒精噴灑方向與吹風(fēng)機(jī)出風(fēng)口方向一致，試樣表面易產(chǎn)生水印，從而造成晶界不清晰，影響實(shí)驗(yàn)觀察。

14、更進(jìn)一步的，所述使經(jīng)研磨、拋光后的試樣待腐蝕面與腐蝕劑充分接觸2.5～4min，具體為：用鑷子夾住試樣，使試樣待腐蝕面朝上將其完全浸入腐蝕劑中。其中腐蝕時(shí)間的控制有利于保證腐蝕效果，腐蝕時(shí)間較短，晶界腐蝕不明顯，腐蝕時(shí)間過長，則容易出現(xiàn)過腐蝕。

15、更進(jìn)一步的，還包括：將經(jīng)腐蝕后的試樣先置于光學(xué)顯微鏡上進(jìn)行預(yù)觀察，若晶界上存在明顯的劃痕、黑點(diǎn)等，則采用600#砂紙將試樣腐蝕面沿著黑點(diǎn)或劃痕的反方向進(jìn)行打磨，然后再在4000#的水砂紙上進(jìn)行研磨，最后再重復(fù)拋光和腐蝕操作，從而可以有效消除黑點(diǎn)以及劃痕的影響。

16、更進(jìn)一步的，對試樣進(jìn)行研磨之前，先將其置于酒精溶液中進(jìn)行超聲波清洗。

17、綜上所述，采用本發(fā)明提供的技術(shù)方案，與現(xiàn)有技術(shù)相比，可以取得如下有益效果：

18、(1)本發(fā)明通過采用fecl3+hcl水溶液作為腐蝕劑，并對fecl3和hcl的濃度進(jìn)行優(yōu)化控制，從而可以在常溫下即可實(shí)現(xiàn)超超臨界機(jī)組用高鉻鎳多元合金化耐熱鋼的晶界腐蝕，且無需進(jìn)行電解侵蝕，操作較為簡單，腐蝕劑的組分也較為簡單。

19、(2)本發(fā)明進(jìn)一步對腐蝕前的打磨、拋光工序進(jìn)行優(yōu)化，從而有利于進(jìn)一步提高后續(xù)境界的腐蝕效果，防止存在明顯黑點(diǎn)、劃痕等對晶界顯示造成影響。

技術(shù)特征：

1.一種高鉻鎳多元合金化奧氏體耐熱鋼晶界的顯示方法，其特征在于，包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高鉻鎳多元合金化奧氏體耐熱鋼晶界的顯示方法，其特征在于，所述高鉻鎳多元合金化奧氏體耐熱鋼還包括如下質(zhì)量百分比的合金成分：si：≤0.50；mn：≤0.50；co：1.0～4.0；mo：≤0.40；nb：0.3～0.65；n：0.15～0.30；co：1.0～4.0；cu：2.0～4.0；al≤0.40；b：0.002～0.008。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高鉻鎳多元合金化奧氏體耐熱鋼晶界的顯示方法，其特征在于，所述將待腐蝕高鉻鎳多元合金化奧氏體耐熱鋼試樣進(jìn)行研磨，包括：依次在240#、400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#和2000#的粗砂紙上研磨，然后在2000#的細(xì)砂紙上研磨，最后再在4000#的水砂紙上研磨。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高鉻鎳多元合金化奧氏體耐熱鋼晶界的顯示方法，其特征在于，研磨過程中每次更換新目號(hào)砂紙時(shí)，將試樣沿研磨面旋轉(zhuǎn)90度。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高鉻鎳多元合金化奧氏體耐熱鋼晶界的顯示方法，其特征在于，所述將待腐蝕高鉻鎳多元合金化奧氏體耐熱鋼試樣進(jìn)行拋光，具體為采用壓敏膠呢料的拋光布對試樣進(jìn)行拋光，拋光布上使用的拋光膏為金剛石研磨膏，粒度為w2.5。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高鉻鎳多元合金化奧氏體耐熱鋼晶界的顯示方法，其特征在于，試樣拋光后采用無水乙醇沖洗拋光面并吹干，吹干時(shí)的風(fēng)口方向垂直于無水乙醇的噴灑方向。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的高鉻鎳多元合金化奧氏體耐熱鋼晶界的顯示方法，其特征在于，所述使經(jīng)研磨、拋光后的試樣待腐蝕面與腐蝕劑充分接觸2.5～4min，具體為：用鑷子夾住試樣，使試樣待腐蝕面朝上將其完全浸入腐蝕劑中。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的高鉻鎳多元合金化奧氏體耐熱鋼晶界的顯示方法，其特征在于，還包括：將經(jīng)腐蝕后的試樣先置于光學(xué)顯微鏡上進(jìn)行預(yù)觀察，若晶界上存在明顯的劃痕、黑點(diǎn)等，則采用600#砂紙將試樣腐蝕面沿著黑點(diǎn)或劃痕的反方向進(jìn)行打磨，然后再在4000#的水砂紙上進(jìn)行研磨，最后再重復(fù)拋光和腐蝕操作。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的高鉻鎳多元合金化奧氏體耐熱鋼晶界的顯示方法，其特征在于，對試樣進(jìn)行研磨之前，先將其置于酒精溶液中進(jìn)行超聲波清洗。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種高鉻鎳多元合金化奧氏體耐熱鋼晶界的顯示方法，屬于金相樣品制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明包括：將待腐蝕高鉻鎳多元合金化奧氏體耐熱鋼試樣進(jìn)行研磨和拋光；使經(jīng)研磨、拋光后的試樣待腐蝕面與腐蝕劑充分接觸2.5～4min，以進(jìn)行試樣的腐蝕；其中，所述腐蝕劑采用FeCl<subgt;3</subgt;+HCl常溫水溶液，腐蝕劑溶液中FeCl<subgt;3</subgt;的質(zhì)量濃度為4.8～5.2％，HCl的體積濃度為20％；將經(jīng)腐蝕后的試樣先用清水沖洗，然后用無水乙醇沖洗并吹干。本發(fā)明在常溫下即可實(shí)現(xiàn)超超臨界機(jī)組用高鉻鎳多元合金化耐熱鋼的晶界腐蝕，且無需進(jìn)行電解侵蝕，操作較為簡單，腐蝕劑的組分也較為簡單。

技術(shù)研發(fā)人員：魏海蓮,鄧笑舉,彭浩東,蔡勇,李帥
受保護(hù)的技術(shù)使用者：安徽冶金科技職業(yè)學(xué)院（馬鋼（集團(tuán)）控股有限公司衛(wèi)生學(xué)校）
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9