本申請涉及有色金屬選礦，尤其涉及一種礦石中高含量鋅元素的檢測方法。

背景技術(shù)：

1、有色金屬礦石成分分析檢測中，鋅元素含量是必然檢測的元素之一。有色金屬礦石中鋅元素的測定方法有沉淀分離na2edta滴定法和萃取分na2edta滴定法檢測等。沉淀分離na2edta滴定法的過程中操作流程較長，樣品洗滌不干凈，影響了檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性與穩(wěn)定性。萃取分na2edta滴定法的過程中操作流程較長，過程較繁瑣，用到的化學(xué)試劑較多，且結(jié)果不穩(wěn)定，檢測結(jié)果偏差較大。云南某公司采礦、選礦、地質(zhì)勘探、實驗樣品等都需要分析鋅的元素含量，樣品量每年以15％的樣品量逐年遞增，采用傳統(tǒng)的檢測方法分析鋅元素含量的測定，操作繁瑣、耗時、人工成本及試劑成本較高；由于礦石中鋅元素含量高且雜質(zhì)較多采用相關(guān)技術(shù)中的檢測方法并不能準(zhǔn)確的檢測礦石中的高含量鋅。

2、因此，有必要提供一種操作簡便和檢測結(jié)果準(zhǔn)確的高含量鋅元素的檢測方法。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、為解決或部分解決相關(guān)技術(shù)中存在的問題，本申請?zhí)峁┮环N礦石中高含量鋅元素的檢測方法，該檢測方法，能夠準(zhǔn)確檢測礦石中高含量鋅元素。

2、本申請一種礦石中高含量鋅元素的檢測方法，包括以下步驟：

3、s1：在含鋅礦石樣品中加入氟化銨、氫溴酸、鹽酸、硝酸和高氯酸的混合物，低溫溶解至清亮后持續(xù)加熱；

4、s2：將加熱后的溶液加入鹽酸，冷卻；

5、s3：將冷卻后的溶液微熱，冷卻后定容搖勻，得到待測溶液；

6、s4：根據(jù)礦石樣品中鋅元素含量配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，將各標(biāo)準(zhǔn)液分別放入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中，測得標(biāo)準(zhǔn)液的熒光強(qiáng)度，以標(biāo)準(zhǔn)液濃度為橫坐標(biāo)，以對應(yīng)的熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制鋅標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；

7、鋅元素的分析線波長為472.215nm；

8、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀工作參數(shù)為：rf功率為1200w輔助氣(ar)流速為10l/min，霧化器流量為0.65l/min，樣品提升時間為15s，穩(wěn)定時間為10s，積分時間為5s，進(jìn)樣泵速為80r/min；

9、s5：將步驟s3中的待測溶液放入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中，得到待測溶液的熒光強(qiáng)度，根據(jù)熒光強(qiáng)度值在鋅標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上計算出鋅元素含量值。

10、可選的，步驟s1中，氟化銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18.5％，氫溴酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28.85％、鹽酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36.5％、硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為63.0％、高氯酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為71.2％。

11、可選的，步驟s1中，氟化銨、氫溴酸、鹽酸、硝酸和高氯酸的體積比為2：10：10：10：1。

12、可選的，步驟s1中，低溫溶解時溫度為200-250℃。

13、可選的，步驟s1中，持續(xù)加熱溫度為180-380℃，加熱時間為5min。

14、可選的，步驟s3中，微熱時溫度為200-250℃。

15、本申請方案檢測機(jī)理：將樣品采用酸熔融，將所有重金屬氧化到最高價態(tài)，再用鹽酸?取熔融物，金屬元素以離子形式存在于溶液中，將溶液引入icp-oes進(jìn)行測定礦石中鋅元素含量的結(jié)果。氟化銨在混合酸體系中起到關(guān)鍵作用，硅以二氧化硅或硅酸鹽等形式存在，氟化銨中的氟離子能與硅形成易揮發(fā)的四氟化硅(sif)。反應(yīng)式為：sio2+4hf→sif↑+h2o。四氟化硅是一種氣態(tài)物質(zhì)，在加熱等條件下可以從體系中揮發(fā)出去，從而有效地去除了硅雜質(zhì)的干擾；硝酸具有強(qiáng)氧化性，能將低價態(tài)的硫氧化為高價態(tài)的硫酸根。對于一些含硫化合物，硝酸可以將其氧化為易溶于水且在后續(xù)處理中較易去除的形態(tài)。例如，將硫化物氧化為硫酸鹽；高氯酸在加熱條件下是一種極強(qiáng)的氧化劑，能進(jìn)一步促進(jìn)硫雜質(zhì)的氧化過程，確保硫雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定的、易于處理的形態(tài)；硝酸和高氯酸的強(qiáng)氧化性可以使碳雜質(zhì)被氧化為二氧化碳。在高溫條件下，碳與強(qiáng)氧化劑反應(yīng)，c+4hno→co↑+4no↑+h2o。二氧化碳是氣態(tài)物質(zhì)，可以從體系中逸出，從而去除碳雜質(zhì)的干擾；混合酸中的各種酸共同作用，破壞含碳物質(zhì)的結(jié)構(gòu)，使其更容易被氧化和去除。例如，對于有機(jī)含碳化合物，酸可以使其發(fā)生分解和氧化反應(yīng)，轉(zhuǎn)化為二氧化碳和水等易于去除的物質(zhì)。綜上所述，氟化銨、氫溴酸、鹽酸、硝酸和高氯酸混合酸通過各自的特定作用機(jī)制，有效地去除了硅、硫和碳雜質(zhì)的干擾，為化學(xué)分析提供準(zhǔn)確的結(jié)果。

16、本申請?zhí)峁┑募夹g(shù)方案可以包括以下有益效果：

17、1)本方法操作簡單，能夠快速得到礦石樣品中鋅元素含量，有效提高礦石樣本檢測效率，檢測過程對設(shè)備的要求較低，檢測結(jié)果可靠、穩(wěn)定，不需要較多的化學(xué)試劑，有效降低了檢測成本。

18、2)本申請通過在含鋅礦石樣品中加入氟化銨、氫溴酸、鹽酸、硝酸和高氯酸的混合物，有效地去除了硅、硫和碳雜質(zhì)的干擾，能準(zhǔn)確的檢測礦石中高含量鋅元素。

19、3)本申請通過設(shè)置電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的工作參數(shù)：rf功率為1200w輔助氣(ar)流速為10l/min，霧化器流量為0.65l/min，樣品提升時間為15s，穩(wěn)定時間為10s，積分時間為5s，進(jìn)樣泵速為80r/min，鋅分析譜線為472.215nm，能夠準(zhǔn)確檢測礦石中高含量的鋅元素。

20、應(yīng)當(dāng)理解的是，以上的一般描述和后文的細(xì)節(jié)描述僅是示例性和解釋性的，并不能限制本申請。

技術(shù)特征：

1.一種礦石中高含量鋅元素的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述步驟s1中，氟化銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18.5％，氫溴酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28.85％、鹽酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36.5％、硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為63.0％、高氯酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為71.2％。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測方法，其特征在于，所述步驟s1中，氟化銨、氫溴酸、鹽酸、硝酸和高氯酸的體積比為2：10：10：10：1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述步驟s1中，低溫溶解時溫度為200℃-250℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述步驟s1中，持續(xù)加熱溫度為180-380℃，加熱時間為5min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述步驟s3中，微熱時溫度為200-250℃。

技術(shù)總結(jié)
本申請是關(guān)于一種礦石中高含量鋅元素的檢測方法。該檢測方法包括：將含鋅礦石樣品加入氟化銨、氫溴酸、鹽酸、硝酸和高氯酸的混合物溶解，用鹽酸?取熔融物，得到待測溶液，繪制鋅標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，檢測待測溶液的強(qiáng)度，根據(jù)強(qiáng)度值在鋅標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上計算出鋅元素含量值。本申請?zhí)峁┑姆桨?，能夠使檢測礦石中高含量鋅元素時操作簡便和檢測結(jié)果準(zhǔn)確。

技術(shù)研發(fā)人員：楊紹輝,李文有,顏忠國,楊再云,袁崇宇,何興貴,師猗琦,馬東梅
受保護(hù)的技術(shù)使用者：云南華聯(lián)鋅銦股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9