本發(fā)明涉及染料，更具體地，涉及一種分散染料有效含量與染料強度的測定方法。

背景技術(shù)：

1、聚對苯二甲酸乙二醇酯纖維具有大分子鏈排列緊密、結(jié)晶度高、疏水性強的染色，其染色所用分散染料結(jié)構(gòu)較少含有強水溶性基團，且分子量較小，因此分散染料不溶或微溶于水，但可溶于丙酮、二甲基甲酰胺(dmf)、二甲基乙酰胺(dmac)、二甲亞砜(dmso)等有機溶劑。分散染料合成反應制得原染料后，為便于印染應用還需要添加一定比例的分散劑等表面活性劑并進行研磨、轉(zhuǎn)晶、標準化等商品化處理，以獲得具有優(yōu)良染色性能的商品染料。

2、商品分散染料的有效含量與染料強度作為評價分散染料染色能力、染色性能相關的重要品控指標，其測定需要按照中國國家標準gb/t?2374-2017《染料染色測定的一般條件規(guī)定》、gb/t?3979-2008《物體色的測量方法》、gb/t?2394-2013《分散染料色光和強度的測定》、gb/t?4841.3-2006《染料染色標準深度色卡2/1、1/2、1/3、1/6、1/12、1/25》以及gb/t6688-2008《染料相對強度和色差的測定儀器法》等相關標準要求進行，測定中染料樣品以分散染料高溫高壓法染色后，再對染色樣品進行目測對比或儀器測試其k/s值并經(jīng)計算而得，但只有試樣與標準染樣色光相當于“近似”、“微”、“稍”的情況下才能評定，色光為“較”、“顯較”時不能評定其強度，過程復雜而且消耗時間。

3、目前推出的gb/t?27594－2011《分散染料原染料相對強度的測定分光光度法》標準是針對分散染料原染料的分光光度法相對強度的測定，該標準對應的原染料中基本不含有大量的分散劑，沒有考慮各種可溶性分散劑等對分光光度法分散染料強度測定的影響，不適用含有大量各種分散劑的商品分散染料的有效含量或染料強度測定。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，旨在通過有機/無機混合溶劑的種類及比例優(yōu)選、含/不含分散劑的分散染料光譜吸收曲線標定以及“分散染料吸光度-染料有效含量”線性擬合性等方面的研究，提出一種分光光度法檢測分散染料有效含量與染料強度的測定方法。基于該測定方法，達到分散染料有效含量的快速、精確測定，實現(xiàn)分散染料生產(chǎn)過程品質(zhì)控制，進一步踐行紡織印染產(chǎn)業(yè)生產(chǎn)過程的節(jié)能減排生態(tài)化發(fā)展理念。

2、為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

3、一種分散染料有效含量與染料強度的測定方法，以有機/無機混合溶劑為溶劑，以待測商品分散染料的最大吸收波長作為分光光度儀測試用波長，通過分光光度法測試得到待測商品分散染料溶液的吸光度數(shù)據(jù)，根據(jù)該待測商品分散染料溶液對應的吸光度-有效含量擬合關系式計算獲得待測商品分散染料的有效含量；將待測商品分散染料的有效含量與復合分散染料標樣的有效含量對比，即為該待測商品分散染料的強度；

4、所用溶劑可以完全溶解待測商品分散染料中的分散染料及其所含分散劑并能配置成滿足朗博-比爾定律測試用濃度要求的真溶液。

5、進一步的，測定方法中，所用有機溶劑包括但不限于丙酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲亞砜、n-甲基-2-吡咯酮中的一種；所用有機/無機混合溶劑包括但不限于丙酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲亞砜、n-甲基-2-吡咯酮中的一種與水混合形成的混合溶劑中的一種。

6、進一步的，測定方法中，所用有機/無機混合溶劑中有機溶劑與無機溶劑的體積比包括但不限于如下比例：80/20、60/40、50/50、40/60、20/80。

7、進一步的，測定方法中，待測商品分散染料所含分散劑包括但不限于木質(zhì)素磺酸鹽、萘磺酸鹽甲醛縮合物、甲基萘磺酸鹽甲醛縮合物、芐基萘磺酸甲醛縮合物以及酚醛縮合物磺酸鹽中的至少一種。

8、進一步的，測定方法中，待測商品分散染料溶液濃度控制在其測試吸光度值介于0.10-0.70之間。

9、進一步的，測定方法中，待測商品分散染料溶液濃度為0.001-0.5g/l。

10、進一步的，測定方法中，對應的吸光度—有效含量關系式，是以該分散染料與分散劑按照分散染料/分散劑質(zhì)量比為1～10/0～10的質(zhì)量比，經(jīng)過混合攪拌、研磨均勻分散后的復合分散染料為測試用分散染料測試后所得；

11、測試前先對純分散染料、分散劑、純分散染料與分散劑混合而成的復合分散染料進行標準吸收光譜曲線測試，以獲取對應的吸收光譜基礎數(shù)據(jù)，得到分散染料、分散劑的最大吸收波長，對純分散染料與分散劑復合染料溶液對應的吸收光譜基礎數(shù)據(jù)進行分析與線性擬合，得到分散染料的吸光度-有效含量關系式；

12、其中，分散染料、分散劑以及復合分散染料溶液的吸光度-有效含量擬合關系式擬合優(yōu)度滿足r2≥0.9990的線性相關精度；

13、應用一種分散染料有效含量與染料強度的測定方法測試時，需要首先測試分散染料的最大吸收波長，以此波長測試所配制一定濃度的分散染料溶液的吸光度，將此吸光度數(shù)據(jù)帶入線性關系式，即可計算出待測分散染料的有效含量；將此分散染料的有效含量與設定的商品分散染料標樣的有效含量對比，即為該待測商品分散染料的強度。

14、進一步的，該測定方法的具體步驟為：

15、(a)根據(jù)待測商品分散染料所含分散染料及分散劑的類型，取相同結(jié)構(gòu)的純分散染料和各純分散劑，將每一種純分散劑分別與純分散染料配制成不同質(zhì)量比的復合分散染料；

16、取純分散染料、分散劑、各復合分散染料，以不同體積比的有機/無機混合溶劑為溶劑，配制成符合測試要求的純分散染料系列標準染液、純分散劑系列標準染液、各復合分散染料系列標準染液；通過分光光度儀進行吸收光譜測試，根據(jù)分散染料、分散劑、復合分散染料各物質(zhì)最大吸收波長的變化情況，確定最優(yōu)的測試用溶劑配比；

17、(b)以步驟(a)確定的混合溶劑為溶劑，分別制備純分散染料、各純分散劑的一系列濃度梯度標準溶液；對純分散染料溶液、純分散劑溶液通過分光光度儀進行吸收光譜測試，測得純分散染料、各純分散劑對應的最大吸收波長以及吸光度—分散染料濃度線性關系式、吸光度—分散劑濃度線性關系式及其對應數(shù)據(jù)；

18、(c)取相同化學結(jié)構(gòu)的純分散染料和各純分散劑，將各純分散劑分別與純分散染料混合制成一定質(zhì)量比的復合分散染料，用步驟(a)確定的混合溶劑將各復合分散染料配制成符合分光光度儀測試要求的各復合分散染料濃度梯度溶液，以純分散染料、各分散劑對應的最大吸收波長分別測試其在不同波長下的吸光度數(shù)據(jù)；根據(jù)朗博特比爾定律，得分散染料溶液的吸光度—有效含量對應線性擬合關系式；

19、重復前述操作多次，以得到符合精度要求的分散染料吸光度—有效含量對應線性擬合關系式；

20、(d)以步驟(a)確定配比的混合溶劑為溶劑，并按照步驟(c)所述方式配置待測商品分散染料測試溶液，按步驟(c)純分散染料、各分散劑對應的最大吸收波長分別測試其在不同波長下的吸光度數(shù)據(jù)，以所得吸光度數(shù)據(jù)并結(jié)合步驟(c)中的擬合關系式形成多元一次聯(lián)立方程，計算得到待測商品分散染料有效含量；

21、以步驟(c)中某一復合分散染料為標樣，將待測商品分散染料的有效含量與該分散染料標樣的有效含量對比，即為該待測商品分散染料的強度。

22、本發(fā)明的有益效果是：

23、本發(fā)明一種分散染料有效含量與染料強度的測定方法，旨在通過有機/無機混合溶劑種類以及體積配比的優(yōu)選、含/不含分散劑的分散染料光譜吸收曲線標定、“分散染料吸光度—染料有效含量”線性擬合性等方面的研究，獲得一種分光光度法分散染料有效含量與染料強度的快速、精確測定。與相關國標測試方法相比較，本發(fā)明分光光度法所測分散染料有效含量與染料強度的最大誤差為+0.8475％，最小誤差為-0.03018％，實現(xiàn)了分散染料生產(chǎn)過程的高品質(zhì)控制。