本發(fā)明涉及二維材料，具體涉及一種高壓下二維硫族化合物電輸運特性檢測方法。

背景技術(shù)：

1、二維材料指主要以共價鍵結(jié)合形成的能單獨存在的單原子或較少原子層厚度的新型材料。由于材料維度降低引入量子限域效應(yīng)，二維材料展現(xiàn)出新奇的物理學、電子學和化學性質(zhì)。明星材料石墨烯具有超高的室溫載流子遷移率、極高的比表面積、常溫量子霍爾效應(yīng)等許多優(yōu)異的性能，使石墨烯在電子學、光學器件和傳感器等領(lǐng)域具有無限的應(yīng)用可能。但是，唯一美中不足的是本征石墨烯禁帶寬度為零，大大阻礙了石墨烯在場效應(yīng)晶體管中的應(yīng)用。而大部分tmds材料禁帶寬度為1～2ev，很好的彌補了石墨烯的不足。

2、因此，tmds材料是繼石墨烯之后又一類備受矚目的新型二維材料。tmds是典型的二維層狀結(jié)構(gòu)材料，其中一類的二維硫族化合物因表現(xiàn)出大的非飽和磁電阻效應(yīng)而受到學術(shù)界廣泛關(guān)注，二維硫族化合物具有層狀結(jié)構(gòu)，相鄰層間存在范德瓦爾斯間隙，比表面積較大，使其在電容性能量存儲和傳感應(yīng)用等方面具有廣闊的前景，基于二維硫族化合物的傳感器具有大的表面積和體積比，靈敏度更高、選擇性更多和功耗更低。

3、綜上所述，研發(fā)一種高壓下二維硫族化合物電輸運特性及結(jié)構(gòu)檢測方法，仍是二維材料技術(shù)領(lǐng)域中急需解決的關(guān)鍵問題。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、針對現(xiàn)有技術(shù)所存在的上述缺點，本發(fā)明的目的在于提供一種高壓下二維硫族化合物電輸運特性及結(jié)構(gòu)檢測方法，本發(fā)明利用固相反應(yīng)法，摸索ws2-xse2多晶的生長條件，成功制備純凈的ws2-xse2多晶樣品，研究其磁輸運性質(zhì)，制備ws2-xse2多晶，對其進行電輸運性質(zhì)研究，ws2-xse2多晶在高壓下溫度-電阻、磁場-電阻效應(yīng)的影響，為二維硫族化合物電輸運特性檢測提供了詳細的參考實驗方法，同時，通過對制備得到的粉體和塊體材料利用xrd表征檢測技術(shù)、對比三強衍射峰的位置及高度、場發(fā)射掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡、電子背散射衍射和電子探針技術(shù)，確定材料中所包含的物相以及與之對應(yīng)的晶體結(jié)構(gòu)，并檢測制備ws2-xse2多晶樣品的第二相的分布情況的表征，為二維硫族化合物結(jié)構(gòu)檢測提供了詳細的參考實驗方法。

2、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案：

3、一種高壓下二維硫族化合物電輸運特性檢測方法，包括：

4、s1、采用固相反應(yīng)法制備ws2-xse2多晶樣品，其中，x＝0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1；

5、s2、將制備好的ws2-xse2多晶樣品切片處理為長方體薄片；

6、s3、采用四電極法測得所述ws2-xse2多晶樣品零場下電阻率隨溫度的變化曲線，溫度t變化范圍為5k～300k；

7、s4、采用四電極法測試溫度t＝5k、50k、100k、200k、300k不同溫度下所述ws2-xse2多晶樣品電阻率隨磁場變化，磁場變化范圍是0～5t；

8、s5、利用公式mr＝[(ρ(h)-ρ(ot))]/p(h)×100％計算所述ws2-xse2多晶樣品磁電阻值，得到所述ws2-xse2多晶樣品磁電阻隨磁場變化曲線。

9、本發(fā)明進一步設(shè)置為：在步驟s1中，制備ws2-xse2多晶樣品的步驟為：

10、s10、按照1∶1∶2的重量比稱量高純w、s、se粉末；

11、s11、將稱量好的高純w、s、se粉末放入研缽，加入酒精研磨，55～85℃加熱，直至酒精完全揮發(fā)；

12、s12、將混合均勻的高純w、s、se粉末裝入al2o3坩堝，再放入石英管中，使用真空封管設(shè)備將石英管抽真空后密封；

13、s13、將封好的石英管放入廂式爐，在650～750℃保溫12～14h后自然降溫至20～25℃；

14、s14、取出樣品再次研磨、壓片、封管，放入高溫廂式爐750～850℃燒結(jié)成相，保溫12～14h后自然降溫至20～25℃取出。

15、本發(fā)明進一步設(shè)置為：在步驟s3和s4中，所述采用四電極法進行檢測時，利用上下電極產(chǎn)生的溫差電動勢計算得到電阻率差，保護氣體為氦氣。

16、一種高壓下二維硫族化合物結(jié)構(gòu)檢測方法，包括以下步驟：

17、s1、采用固相反應(yīng)法制備ws2-xse2多晶粉末和塊體樣品；

18、s2、通過對制備得到的粉體和塊體材料進行xrd表征并將結(jié)果和標準pdf卡片對比，以確定材料中所包含的物相以及與之對應(yīng)的晶體結(jié)構(gòu)；

19、s3、通過對比三強衍射峰的位置高度，探究物質(zhì)摻雜以及塊體材料微觀結(jié)構(gòu)的取向度；

20、s4、采用場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察納米粉體、復合材料斷口、樣品拋光面的形貌和微觀結(jié)構(gòu)，配合能譜儀觀察元素分布，并使用二次電子信號獲取圖像，利用sem分析微觀結(jié)構(gòu)對宏觀性能的影響；

21、s5、利用透射電子顯微鏡觀察經(jīng)過離子減薄后塊體樣品的微觀形貌以及晶界結(jié)構(gòu)，并配合能譜儀和選取電子衍射分析特殊晶界以及觀察第二相在基體中的分布情況；

22、s6、利用共聚焦顯微拉曼儀測試得到的拉曼光譜，通過觀察石墨的特征峰d、g峰以及d/g峰強比分析cnts和go的缺陷變化；

23、s7、利用電子背散射衍射研究樣品的取向、各種晶界所占比例、晶粒的尺寸以及分布；

24、s8、利用電子探針進行第二相的分布情況的表征。

技術(shù)特征：

1.一種高壓下二維硫族化合物電輸運特性檢測方法，其特征在于，包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高壓下二維硫族化合物電輸運特性檢測方法，其特征在于，在步驟s1中，制備ws2-xse2多晶樣品的步驟為：

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高壓下二維硫族化合物電輸運特性檢測方法，其特征在于，在步驟s3和s4中，所述采用四電極法進行檢測時，利用上下電極產(chǎn)生的溫差電動勢計算得到電阻率差，保護氣體為氦氣。

4.一種高壓下二維硫族化合物結(jié)構(gòu)檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高壓下二維硫族化合物結(jié)構(gòu)檢測方法，其特征在于，在步驟s2和s3中，采用xrd測試條件為：電壓50～60kv，電流150～200ma，掃描速度1～2°/min，掃描度為10～90°。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高壓下二維硫族化合物結(jié)構(gòu)檢測方法，其特征在于，在步驟s5中，配合能譜儀和選取電子衍射分析特殊晶界以及觀察第二相在基體中的分布情況。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高壓下二維硫族化合物電輸運特性及結(jié)構(gòu)檢測方法，其特征在于，在步驟s6中，拉曼光譜測試條件為：激光器波長為510～530nm，共焦直徑為400μm，狹縫的寬度是95～100μm，曝光時間為15～25s。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及高壓試驗技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及種高壓下二維硫族化合物電輸運特性及結(jié)構(gòu)檢測方法，包括采用固相反應(yīng)法制備WS<subgt;2?x</subgt;Se<subgt;2</subgt;多晶樣品。本發(fā)明利用固相反應(yīng)法，成功制備純凈的WS<subgt;2?x</subgt;Se<subgt;2</subgt;多晶樣品，研究WS<subgt;2?x</subgt;Se<subgt;2</subgt;多晶在高壓下溫度一電阻、磁場一電阻效應(yīng)的影響，為二維硫族化合物電輸運特性檢測提供了詳細的參考實驗方法，同時，通過對制備得到的粉體和塊體材料利用XRD表征檢測技術(shù)、對比三強衍射峰的位置及高度、場發(fā)射掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡、電子背散射衍射和電子探針技術(shù)，確定材料中所包含的物相以及與之對應(yīng)的晶體結(jié)構(gòu)，并檢測制備WS<subgt;2?x</subgt;Se<subgt;2</subgt;多晶樣品的第二相的分布情況的表征，為二維硫族化合物結(jié)構(gòu)檢測提供了詳細的參考實驗方法。

技術(shù)研發(fā)人員：李玉強,張萍萍,李宇鴻,劉雨瑤,劉洋
受保護的技術(shù)使用者：天津工業(yè)大學
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9