本發(fā)明涉及一種用于對(duì)電子顯微鏡中的樣品的改進(jìn)的x射線(xiàn)分析的系統(tǒng)。

背景技術(shù)：

1、金屬材料的性質(zhì)根據(jù)溫度和機(jī)械應(yīng)力而變化。分析經(jīng)受變化的溫度時(shí)的這些材料有助于理解從沉淀到相變的現(xiàn)象，并因此允許冶金學(xué)家和材料科學(xué)家開(kāi)發(fā)具有更好性質(zhì)的新材料。使用能量色散光譜儀(eds)的特征x射線(xiàn)發(fā)射的x射線(xiàn)分析可以用于電子顯微鏡(em)內(nèi)部的原位加熱分析，并且更具體地用于可以實(shí)時(shí)觀察如沉淀或相變的現(xiàn)象的動(dòng)態(tài)原位實(shí)驗(yàn)。

2、圖1示出了用于在電子顯微鏡中對(duì)加熱樣品進(jìn)行x射線(xiàn)分析的系統(tǒng)的簡(jiǎn)化視圖。它與us10656106b2中描述的應(yīng)用相同。圖1的系統(tǒng)包括由壁101界定的真空樣品室100，在使用期間所述真空樣品室100中獲得真空。在使用期間，樣品102安裝在載物臺(tái)上，使得入射電子束104從樣品102激發(fā)特征x射線(xiàn)112。通過(guò)插入穿過(guò)真空室壁101上的端口的x射線(xiàn)檢測(cè)器管114測(cè)量特征x射線(xiàn)112。

3、圖2示出了通常用于x射線(xiàn)檢測(cè)的eds檢測(cè)器的示意性截面。對(duì)于加熱實(shí)驗(yàn)，載物臺(tái)可以使用加熱元件，或者可以通過(guò)其他方式產(chǎn)生熱，例如將激光束聚焦在樣品102上，并且樣品溫度可以通常增加到超過(guò)100℃，但是取決于研究需要，樣品溫度可以是1500℃或者甚至更高。然而，如果溫度超過(guò)150℃，大多數(shù)類(lèi)型的eds檢測(cè)器內(nèi)的一些部件可能被損壞，因此當(dāng)樣品102被加熱到遠(yuǎn)高于150℃時(shí)，eds檢測(cè)器不能與樣品具有任何顯著的熱連接。因此，對(duì)于這種類(lèi)型的應(yīng)用，將樣品室抽空到足夠低壓的真空100，以確保通過(guò)對(duì)流的熱導(dǎo)率可忽略。在這種情況下，檢測(cè)器僅暴露于來(lái)自樣品102和載物臺(tái)的熱(黑體)輻射122，并且如果該輻射能量可以通過(guò)檢測(cè)器主體的傳導(dǎo)而耗散掉，則即使當(dāng)樣品102被加熱到高得多的溫度時(shí)，eds檢測(cè)器部件的溫度也可以保持在遠(yuǎn)低于150℃。

4、em中的eds分析通常在室溫下進(jìn)行，其中樣品和檢測(cè)器處于真空環(huán)境中。即使通過(guò)真空沒(méi)有熱對(duì)流或熱傳導(dǎo)，對(duì)高溫樣品的操作也更具挑戰(zhàn)性，因?yàn)閺募訜嵫b置發(fā)射的黑體輻射(ir、可見(jiàn)光和uv)對(duì)所記錄的x射線(xiàn)光譜的質(zhì)量的影響巨大。在高溫(＞600℃)下，由于來(lái)自樣品的黑體輻射導(dǎo)致的噪聲效應(yīng)而使信號(hào)劣化，因此變得不可能收集有用的光譜。

5、如圖2所示，傳統(tǒng)的eds檢測(cè)器具有窗口232，其提供了屏障以密封檢測(cè)器內(nèi)部的真空200，同時(shí)盡可能對(duì)x射線(xiàn)透明。來(lái)自樣品102的特征x射線(xiàn)212和來(lái)自樣品102和載物臺(tái)的黑體輻射222通過(guò)檢測(cè)器殼體中的入口準(zhǔn)直器228進(jìn)入檢測(cè)器，入口準(zhǔn)直器228面向樣品。來(lái)自樣品102的特征x射線(xiàn)212和來(lái)自樣品102和載物臺(tái)的黑體輻射222然后入射到傳感器材料234上，該傳感器材料通常包括：諸如硅的半導(dǎo)體。檢測(cè)器還包括用于傳感器236的冷卻元件和前端電子設(shè)備、以及被配置為阻止電子到達(dá)窗口232的磁性電子阱230。通常40nm的鋁的反射層238通常被包括在窗口結(jié)構(gòu)內(nèi)，以阻擋當(dāng)陰極射線(xiàn)發(fā)光(cl)樣品被電子束撞擊時(shí)發(fā)射的弱可見(jiàn)光。大多數(shù)樣品不是cl，但是任何樣品都發(fā)射黑體輻射，如果樣品被加熱，則該黑體輻射的強(qiáng)度將增加，并且熱輻射的光譜分布也隨著溫度而改變，如圖3所示。如果em電子光學(xué)器件引導(dǎo)反向散射的電子遠(yuǎn)離入口準(zhǔn)直器，則電子阱不總是必需的。

6、eds檢測(cè)器系統(tǒng)在輸出端產(chǎn)生電壓斜坡。由檢測(cè)器檢測(cè)到的每個(gè)x射線(xiàn)光子在斜坡上產(chǎn)生與光子能量成比例的電壓階躍，并且階躍高度由電子設(shè)備測(cè)量。然而，可見(jiàn)光子具有比x射線(xiàn)光子少得多的能量，并且不會(huì)在斜坡上產(chǎn)生可測(cè)量的階躍，但是它們引起斜坡梯度的增加，因此斜坡梯度是多少光到達(dá)eds檢測(cè)器的指示。

7、安裝有反射涂層僅為40nm的鋁的標(biāo)準(zhǔn)窗口的eds檢測(cè)器將對(duì)來(lái)自加熱樣品的輻射敏感。圖4示出了當(dāng)溫度超過(guò)560℃(833k)時(shí)，由典型eds檢測(cè)器檢測(cè)到的斜坡梯度有相當(dāng)大的增加。如圖3所示，根據(jù)溫度，從樣本發(fā)射的黑體輻射的光子主要在紅外波長(zhǎng)范圍、可見(jiàn)光范圍或紫外波長(zhǎng)范圍內(nèi)，833k(560℃)的加熱溫度大約是開(kāi)始要發(fā)射可見(jiàn)光輻射(波長(zhǎng)為0.4μm至0.8μm)的溫度。因此，圖4中所示的斜坡梯度的增加表明：相比于較長(zhǎng)波長(zhǎng)發(fā)射，所用eds檢測(cè)器對(duì)可見(jiàn)光更敏感。斜坡梯度的增加產(chǎn)生了與過(guò)量電子噪聲等效的不期望的效應(yīng)，結(jié)果導(dǎo)致x射線(xiàn)光譜的分辨率劣化，使得特征發(fā)射峰更難分離，并且在某些溫度下，光譜可能不再對(duì)x射線(xiàn)分析有用。在這一點(diǎn)上，x射線(xiàn)檢測(cè)器被說(shuō)成是飽和的。

8、us10656106b2中已經(jīng)解決了這個(gè)問(wèn)題，其中為了減少劣化并使eds在高溫下可用，使用厚得多的鋁層作為涂層238以更有效地阻擋黑體輻射。例如，氮化硅膜用于窗口232，其鋁涂層238的厚度范圍在50nm和400nm之間。torma等人(ieee?trans.nuclear?science,vol60no?2april?2013,111)描述了一種“日盲”窗口，當(dāng)其被安裝到eds檢測(cè)器時(shí)，允許其在日光下工作。amptek的一種商業(yè)產(chǎn)品c1使用具有250nm鋁涂層的150nm?si3n4用于室內(nèi)光：(https://www.amptek.com/products/x-ray-detectors/fastsdd-x-ray-detect?ors-for-xrf-eds/c-series-low-energy-x-ray-windows)。這些“日盲”窗口最初不是用于em中，而是設(shè)計(jì)用于x射線(xiàn)熒光研究，其中樣品在日光條件下由x射線(xiàn)的x射線(xiàn)管光源激發(fā)。使用厚度遠(yuǎn)大于40nm的鋁涂層將減少在加熱實(shí)驗(yàn)期間的黑體輻射，但是缺點(diǎn)是減少x射線(xiàn)透射(特別是對(duì)于低能量x射線(xiàn)的透射)。盡管低能量x射線(xiàn)的這種性能降低可能對(duì)于允許在高樣品溫度下獲取數(shù)據(jù)是一種可接受的犧牲，但是當(dāng)檢測(cè)器用于未加熱樣品的常規(guī)分析時(shí)，這是不期望的。

9、對(duì)于需要將樣品加熱到非常高的溫度的研究，出現(xiàn)了新的問(wèn)題。如圖3所示，不僅輻射的功率增加了幾個(gè)數(shù)量級(jí)，而且在光譜的可見(jiàn)或uv區(qū)域中出現(xiàn)了增加的輻射比例，因此任何濾波器必須能夠阻擋能量越來(lái)越高(波長(zhǎng)更短)的光子。檢測(cè)器上增加的輻射負(fù)載將導(dǎo)致材料變熱。為了保持檢測(cè)器傳感器封裝內(nèi)的真空，窗口必須與檢測(cè)器殼體形成密封，這不可避免地通過(guò)膠粘、焊接(soldering或welding)來(lái)實(shí)現(xiàn)。一系列材料、窗口、支撐格柵、窗口安裝件、檢測(cè)器殼體和任何膠或焊料都具有不同的熱膨脹系數(shù)，以便輻射負(fù)載增加、溫度升高、機(jī)械應(yīng)力增加，并且可能發(fā)生機(jī)械或化學(xué)分解，使得窗口被損壞。因此，檢測(cè)器可能僅能夠在窗口溫度低于150℃的條件下起作用。這種約束限制了檢測(cè)器能夠接近樣品的距離(以收集更強(qiáng)的x射線(xiàn)信號(hào))以及樣品能夠被加熱而不損壞檢測(cè)器的溫度。

10、需要一種用于電子顯微鏡內(nèi)部的樣品的x射線(xiàn)光譜的更好的解決方案，其可以允許在非常高的溫度(例如＞600℃)下分析，而對(duì)于不需要加熱樣品的研究，不會(huì)顯著地?fù)p害x射線(xiàn)檢測(cè)器靈敏度。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、根據(jù)本發(fā)明的第一方面，提供一種用于在粒子束儀中對(duì)樣品進(jìn)行能量色散x射線(xiàn)分析的系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括x射線(xiàn)檢測(cè)器和濾波器構(gòu)件，該系統(tǒng)適于使得在第一操作模式中，濾波器構(gòu)件和檢測(cè)器被定位成在樣品和檢測(cè)器之間提供無(wú)阻擋的視距/視線(xiàn)，并且在第二操作模式中，濾波器構(gòu)件和檢測(cè)器被定位成阻擋樣品和檢測(cè)器之間的視線(xiàn)，

2、使得在使用中，衰減從樣品發(fā)射的入射到檢測(cè)器上的黑體輻射的比例。

3、已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，采用具有這種配置的系統(tǒng)可以對(duì)樣品的eds分析提供顯著的改進(jìn)。首先，系統(tǒng)可以容易地在兩種不同的操作模式之間切換，其中第一模式在樣品和檢測(cè)器之間提供無(wú)阻擋的視線(xiàn)，以便最大化x射線(xiàn)檢測(cè)靈敏度，并且第二模式具有被濾波器構(gòu)件阻擋的視線(xiàn)，使得在第二操作模式中，從樣品和系統(tǒng)的其他加熱的部件發(fā)射的黑體輻射被衰減。遵循以上背景技術(shù)部分中提供的理論，采用具有這種配置的系統(tǒng)在要執(zhí)行加熱和室溫樣品兩者的分析的應(yīng)用中特別有用。

4、第二操作模式可用于對(duì)加熱樣品的eds分析，以衰減入射到檢測(cè)器上的黑體輻射的比例，從而減少x射線(xiàn)光譜的分辨率的降低，使得仍可識(shí)別和分離特征發(fā)射峰。x射線(xiàn)檢測(cè)器不再能輸出用于eds分析的有意義系統(tǒng)的點(diǎn)在本文中可被稱(chēng)為x射線(xiàn)檢測(cè)器變得飽和。因此，在用于分析加熱樣品時(shí)采用系統(tǒng)的第二操作模式，以防止黑體輻射使x射線(xiàn)檢測(cè)器變得飽和。

5、第一操作模式可用于執(zhí)行對(duì)室溫樣品的eds分析，以在黑體輻射可忽略時(shí)使x射線(xiàn)檢測(cè)器的靈敏度最大化。

6、應(yīng)當(dāng)理解，在本公開(kāi)的上下文中，粒子束儀可以被認(rèn)為是被配置為生成聚焦粒子束(例如電子束)的設(shè)備，其作為x射線(xiàn)激發(fā)源以執(zhí)行對(duì)樣品的能量色散x射線(xiàn)分析。檢測(cè)器傳感器面積通?？梢栽?0mm2至170mm2的范圍內(nèi)，并且濾波器構(gòu)件通常被設(shè)計(jì)為適合所使用的傳感器的面積。

7、通常，x射線(xiàn)檢測(cè)器是半導(dǎo)體x射線(xiàn)檢測(cè)器，并且包括可以用于監(jiān)測(cè)x射線(xiàn)光子能量的傳感器元件。包括傳感器元件的區(qū)域在這里可以被稱(chēng)為x射線(xiàn)檢測(cè)器的有效區(qū)域。傳感器可以適于測(cè)量、或以其他方式提供或輸出表示接收到的x射線(xiàn)光子的檢測(cè)或能量的信號(hào)或數(shù)據(jù)。這樣，傳感器元件可以被配置為檢測(cè)單獨(dú)接收到的x射線(xiàn)光子并監(jiān)測(cè)單獨(dú)接收到的x射線(xiàn)光子的能量。

8、在本公開(kāi)的所有方面中，術(shù)語(yǔ)“濾波器構(gòu)件”旨在表示系統(tǒng)的部件或部件組，其適于對(duì)電磁輻射進(jìn)行濾波，并且具體地對(duì)與從加熱樣品發(fā)射的黑體輻射相對(duì)應(yīng)的電磁輻射進(jìn)行濾波，特別是在紅外波段、可見(jiàn)光波段和紫外波段中的電磁輻射。濾波器構(gòu)件還可以額外地衰減源于陰極射線(xiàn)發(fā)光樣品的陰極射線(xiàn)發(fā)光的輻射，通常是在可見(jiàn)光波段中的輻射。濾波器構(gòu)件包括具有合適的成分和幾何形狀的濾波器材料，使得濾波器構(gòu)件提供入射電磁輻射的波長(zhǎng)相關(guān)衰減分布。盡管下面詳細(xì)描述了成分和幾何形狀的某些具體示例，但是將理解，基于所需的應(yīng)用，可以采用表現(xiàn)出合適的波長(zhǎng)相關(guān)衰減分布的其他成分和幾何形狀。

9、在本公開(kāi)的所有方面中，濾波器構(gòu)件可以替代地被稱(chēng)為濾波器組件。濾波器構(gòu)件或組件可包括一個(gè)或多個(gè)部件，其包括濾波器材料。濾波器材料通常以包括所述材料的薄膜、膜或窗口構(gòu)件的形式提供。濾波器材料可以包括在濾波器材料元件中，濾波器材料元件是濾波器構(gòu)件的部件并且包括濾波器材料和支撐結(jié)構(gòu)或支撐元件，例如濾波器材料安裝或固定在其中的環(huán)或框架，以便于操縱濾波器窗口。濾波器材料元件還可以包括支撐格柵，濾波器材料設(shè)置在該支撐格柵上。

10、“第一操作模式”和“第二操作模式”旨在表示系統(tǒng)可用于執(zhí)行eds分析的操作模式。特別地，兩種模式可以指系統(tǒng)可以工作的兩種不同配置，其中x射線(xiàn)檢測(cè)器和濾波器構(gòu)件中的至少一個(gè)的定位在所述兩種模式之間是不同的。當(dāng)指代x射線(xiàn)檢測(cè)器和濾波器構(gòu)件的定位時(shí)，術(shù)語(yǔ)“定位”將被理解為指x射線(xiàn)檢測(cè)器和濾波器構(gòu)件相對(duì)于彼此的相對(duì)定位。當(dāng)分析室溫樣品時(shí)通常采用第一操作模式，并且當(dāng)分析加熱樣品時(shí)通常采用第二操作模式。

11、在第一操作模式中，通過(guò)檢測(cè)器和濾波器構(gòu)件的相對(duì)定位來(lái)提供濾波器構(gòu)件和檢測(cè)器的有效區(qū)域之間的無(wú)阻擋的視線(xiàn)。這可以被認(rèn)為是在樣品的一部分和檢測(cè)器的有效區(qū)域之間提供至少一個(gè)無(wú)阻擋的視線(xiàn)，因此包括濾波器構(gòu)件，其將檢測(cè)器與樣品的一些部分部分地阻擋開(kāi)。優(yōu)選地，在第一操作模式中，在樣品的一部分和檢測(cè)器的有效區(qū)域之間的多個(gè)視線(xiàn)在第一操作模式中是無(wú)阻擋的，以便提供無(wú)阻擋的立體角，在該無(wú)阻擋的立體角內(nèi)，所有視線(xiàn)都是無(wú)阻擋的。

12、優(yōu)選地，在第一操作模式中，樣品和x射線(xiàn)檢測(cè)器的有效區(qū)域之間的所有視線(xiàn)都是無(wú)阻擋的。換句話(huà)說(shuō)，在這種配置中，樣品的部分不被濾波器構(gòu)件阻擋，這有利地允許對(duì)粒子束的入射位置的不受限制的可見(jiàn)性或接近，并防止吸收從樣品發(fā)射的低能量x射線(xiàn)，使得檢測(cè)器的x射線(xiàn)檢測(cè)的靈敏度最大化。

13、在第二操作模式中，檢測(cè)器和濾波器構(gòu)件的相對(duì)定位使得在第一操作模式中在濾波器構(gòu)件和檢測(cè)器的有效區(qū)域之間提供的無(wú)阻擋的視線(xiàn)被阻擋。換句話(huà)說(shuō)，與第一操作模式相比，在第二操作模式中，濾波器構(gòu)件將更大比例的樣品與檢測(cè)器阻擋開(kāi)。然而，將理解的是，在第二操作模式中，濾波器構(gòu)件仍然可以將檢測(cè)器與樣品的一些部分部分地阻擋開(kāi)。

14、優(yōu)選地，在第二操作模式中，樣品和x射線(xiàn)檢測(cè)器的有效區(qū)域之間的所有視線(xiàn)都被阻擋。換句話(huà)說(shuō)，在這種配置中，樣品的所有部分被濾波器構(gòu)件阻擋，使得從樣品發(fā)射的黑體輻射的衰減最大化，從而最小化其對(duì)x射線(xiàn)分析的分辨率的影響。這可以例如通過(guò)將系統(tǒng)配置為在第二操作模式中將濾波器構(gòu)件定位在x射線(xiàn)檢測(cè)器的入口準(zhǔn)直器上方來(lái)實(shí)現(xiàn)。

15、可通過(guò)檢測(cè)器和濾波器構(gòu)件中的至少一者的移動(dòng)而改變x射線(xiàn)檢測(cè)器與濾波器構(gòu)件的相對(duì)定位，來(lái)使系統(tǒng)以第一操作模式或第二操作模式工作，使得檢測(cè)器的有效傳感器區(qū)域被濾波器構(gòu)件阻擋的比例改變。

16、在一些示例中，濾波器構(gòu)件可在與第一操作模式對(duì)應(yīng)的相對(duì)于檢測(cè)器的第一位置和與第二操作模式對(duì)應(yīng)的相對(duì)于檢測(cè)器的第二位置之間移動(dòng)。在這些示例中，x射線(xiàn)檢測(cè)器可以在第一操作模式和第二操作模式中位于同一個(gè)位置。作為上述特征的替代或補(bǔ)充，檢測(cè)器可在與第一操作模式對(duì)應(yīng)的相對(duì)于濾波器構(gòu)件的第一位置和與第二操作模式對(duì)應(yīng)的相對(duì)于濾波器構(gòu)件的第二位置之間移動(dòng)。在這些示例中，濾波器構(gòu)件可以在第一操作模式和第二操作模式中位于同一個(gè)位置。在上述兩組示例中，檢測(cè)器和濾波器構(gòu)件的相對(duì)定位可以適于使得系統(tǒng)可以在使用中在第一操作模式和第二操作模式中工作。

17、在一些示例中，系統(tǒng)適于使得在第一操作模式中，檢測(cè)器比在第二操作模式中更靠近樣品。有利地，在第一操作模式中使檢測(cè)器定位成更靠近樣品，增加了用于收集x射線(xiàn)的立體角，而在第二操作模式中使檢測(cè)器定位成更遠(yuǎn)離樣品，降低了從樣品發(fā)射的黑體輻射在檢測(cè)器上的入射功率，從而降低了濾波器構(gòu)件為了獲得對(duì)x射線(xiàn)分析有用的光譜所需提供的衰減量。

18、在一些示例中，系統(tǒng)包括安裝元件，安裝元件包括開(kāi)口，并且濾波器構(gòu)件能夠在開(kāi)口上/穿過(guò)(across)開(kāi)口可移除地附接到安裝元件?！鞍惭b元件”可以理解為系統(tǒng)的適于容納濾波器構(gòu)件的部件，使得當(dāng)安裝時(shí)，濾波器構(gòu)件至少部分地覆蓋開(kāi)口。安裝元件可以是例如擋板或快門(mén)機(jī)構(gòu)。

19、在優(yōu)選的示例中，安裝元件可在與第一操作模式對(duì)應(yīng)的相對(duì)于檢測(cè)器的第一位置和與第二操作模式對(duì)應(yīng)的相對(duì)于檢測(cè)器的第二位置之間移動(dòng)。安裝元件可以實(shí)施為在第一點(diǎn)處附接到系統(tǒng)的殼體的擋板，使得擋板能夠圍繞附接點(diǎn)移動(dòng)。這樣，被濾波器構(gòu)件阻擋的檢測(cè)器有效區(qū)域的比例可以通過(guò)安裝元件的移動(dòng)而改變，使得系統(tǒng)可以在第一操作模式和第二操作模式中的操作之間簡(jiǎn)單地改變。

20、為了允許安裝元件的移動(dòng)并且提供對(duì)應(yīng)于兩種操作模式的一致的第一位置和第二位置，在一些示例中，安裝元件通過(guò)彈性偏置元件朝向第二位置偏置，其中偏置元件通常是彈簧張力機(jī)構(gòu)。彈簧張力機(jī)構(gòu)通常被配置為將安裝元件保持在第二位置。然后，通過(guò)系統(tǒng)將力施加到安裝元件，以致動(dòng)安裝元件從第二位置移動(dòng)到第一位置。替代地，安裝元件可以支撐在鉸鏈上，其中安裝元件和鉸鏈適于使得重力將安裝元件保持在第二位置。然后，通過(guò)系統(tǒng)將力施加到安裝元件，以致動(dòng)安裝元件從第二位置移動(dòng)到第一位置。

21、致動(dòng)安裝元件在第一位置和第二位置之間的移動(dòng)可以手動(dòng)地、在機(jī)動(dòng)控制下或通過(guò)系統(tǒng)的另一部件執(zhí)行。在一些示例中，該系統(tǒng)還包括馬達(dá)，其中馬達(dá)被配置為致動(dòng)安裝元件在相對(duì)于檢測(cè)器的第一位置和相對(duì)于檢測(cè)器的第二位置之間移動(dòng)。這樣，安裝元件可以方便地在第一位置和第二位置之間重新定位，以在第一操作模式和第二操作模式之間切換。

22、替代地，安裝元件的移動(dòng)可由系統(tǒng)的另一部件的移動(dòng)來(lái)致動(dòng)。在一些示例中，x射線(xiàn)檢測(cè)器安裝到支撐臂，支撐臂可沿著機(jī)械滑動(dòng)件在相對(duì)于濾波器構(gòu)件的第一位置與相對(duì)于濾波器構(gòu)件的第二位置之間移動(dòng)，使得支撐臂從第二位置朝向樣品到第一位置的移動(dòng)致動(dòng)安裝元件在第二位置與第一位置之間移動(dòng)。

23、通常，當(dāng)安裝元件被實(shí)施為如上所述的擋板時(shí)，支撐臂朝向樣品的移動(dòng)導(dǎo)致支撐臂的一部分接觸安裝元件并且提供致動(dòng)安裝元件從第二位置移動(dòng)到第一位置的力。在安裝元件朝向第二位置偏置的情況下，接觸力抵抗安裝元件的偏置。等同地，當(dāng)支撐臂從第一位置遠(yuǎn)離樣品縮回到第二位置時(shí)，在沒(méi)有接觸力的情況下安裝元件的偏置使安裝元件返回到第二位置。

24、在一些示例中，系統(tǒng)還包括快門(mén)機(jī)構(gòu)，快門(mén)機(jī)構(gòu)被配置為在與第一操作模式對(duì)應(yīng)的相對(duì)于檢測(cè)器的第一位置和與第二操作模式對(duì)應(yīng)的相對(duì)于檢測(cè)器的第二位置之間移動(dòng)濾波器構(gòu)件或?yàn)V波器構(gòu)件的部件。“快門(mén)機(jī)構(gòu)”可以理解為適于改變x射線(xiàn)檢測(cè)器的被濾波器構(gòu)件阻擋的有效區(qū)域的比例的部件，使得系統(tǒng)可以通過(guò)致動(dòng)快門(mén)機(jī)構(gòu)而在第一操作模式和第二操作模式之間改變，從而提供了在各操作模式之間切換該系統(tǒng)的方便手段。

25、在一些示例中，濾波器構(gòu)件被配置為通過(guò)摩擦配合、間隙配合和過(guò)渡配合中的至少一種，將濾波器材料元件保持在適當(dāng)位置。有利地，提供了一種濾波器構(gòu)件，其中適應(yīng)了濾波器材料元件的熱膨脹和收縮，即通過(guò)允許改變?yōu)V波器材料元件相對(duì)于濾波器構(gòu)件的一個(gè)或多個(gè)其它部分(例如相對(duì)于其濾波器蓋)的大小、位置和一個(gè)或多個(gè)尺寸中的任一個(gè)，而不會(huì)在濾波器材料內(nèi)產(chǎn)生機(jī)械應(yīng)力(如果元件粘附或以其它方式非屈服地固定到濾波器構(gòu)件，則會(huì)發(fā)生機(jī)械應(yīng)力)。由于濾波器構(gòu)件適用于涉及變化溫度的分析，發(fā)明人已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，用于保持濾波器材料元件的這種布置使得元件能夠在其需要更換之前經(jīng)歷顯著更多數(shù)量的熱循環(huán)，其中，在該布置中，破壞性熱膨脹效應(yīng)被減輕。

26、在一些示例中，濾波器構(gòu)件還包括可移除蓋，該可移除蓋適于安裝到系統(tǒng)，濾波器構(gòu)件被配置為使得濾波器材料元件可移除地安裝到可移除蓋。濾波器材料元件可直接安裝到可移除蓋，或者可經(jīng)由濾波器構(gòu)件或組件的與濾波器材料元件固定或以其他方式耦接的部件間接地安裝，其中，濾波器材料元件通常被設(shè)置為窗口元件。通常，蓋包括不透明材料和開(kāi)口，并且濾波器材料優(yōu)選地可移除地安裝，使得在使用中，濾波器材料在開(kāi)口上設(shè)置/穿過(guò)開(kāi)頭設(shè)置。在這些示例中，由于濾波器構(gòu)件可移除地附接到安裝元件，因此濾波器構(gòu)件或?yàn)V波器材料元件例如在損壞的情況下可容易地更換或替換。

27、在根據(jù)本公開(kāi)中闡述的方面中的任一個(gè)的一些示例中，濾波器構(gòu)件包括彈性元件，該彈性元件適于使得在使用中，彈性元件在濾波器材料元件上施加力，使得濾波器材料被保持在適當(dāng)位置。濾波器構(gòu)件或組件可被布置成使得彈性元件直接在濾波器材料上施加力，或者例如通過(guò)彈性元件與濾波器材料元件或?yàn)V波器構(gòu)件或組件的與濾波器材料窗口或其它濾波器材料元件固定或以其它方式耦接的部件之間的接觸而間接在濾波器材料上施加力。在這些示例中，因?yàn)闉V波器材料通過(guò)彈性元件保持在適當(dāng)位置而不是被膠粘、焊接，所以濾波器構(gòu)件可以承受較高的頭部負(fù)載(head?loads)，因?yàn)槠渥杂蔁崤蛎浕蚴湛s而沒(méi)有在膠粘、焊接接頭中觀察到的附加機(jī)械應(yīng)力。在這種布置的優(yōu)選示例中，濾波器構(gòu)件包括前蓋部分、彈簧元件、后蓋部分和用于將前蓋部分附接至后蓋部分的螺紋配件，其中濾波器構(gòu)件被配置為使得當(dāng)前蓋部分與后蓋部分用螺絲擰在一起時(shí)，濾波器材料元件能夠通過(guò)抵靠彈簧元件的摩擦而保持在適當(dāng)位置。這樣，濾波器材料元件不僅自由熱膨脹和收縮，而且例如在損壞的情況下也容易更換。

28、在一些示例中，濾波器構(gòu)件包括適于容納濾波器材料元件的槽，使得濾波器材料元件與濾波器構(gòu)件形成間隙配合。應(yīng)當(dāng)理解，濾波器構(gòu)件可以適于直接容納濾波器材料元件，或者經(jīng)由濾波器構(gòu)件或組件的部件間接容納濾波器材料元件，濾波器材料窗口或其它濾波器材料元件被固定或以其它方式耦接到濾波器構(gòu)件或組件的所述部件。在這些示例中，濾波器構(gòu)件的槽的內(nèi)表面可以包括一個(gè)或多個(gè)引導(dǎo)元件，所述引導(dǎo)元件適于幫助使濾波器材料元件在濾波器構(gòu)件的開(kāi)口上居中。在一些示例中，濾波器材料元件可以通過(guò)夾板或螺絲進(jìn)一步固定在開(kāi)口上的適當(dāng)位置。

29、在一些示例中，濾波器構(gòu)件還包括磁性電子阱。通常，磁體比濾波器材料元件更靠近樣品，使得來(lái)自樣品的任何反向散射電子在它們能夠從濾波器材料激發(fā)任何x射線(xiàn)之前被捕獲。應(yīng)當(dāng)理解，可以替代地使用電場(chǎng)或磁場(chǎng)和電場(chǎng)的組合來(lái)提供上述磁性電子阱的功能。在優(yōu)選的示例中，濾波器構(gòu)件適于使得濾波器材料元件可插入在電子阱和檢測(cè)器之間的空間中。濾波器材料元件可以是可直接插入的，或者是可經(jīng)由濾波器構(gòu)件或組件的與濾波器材料窗口或其它濾波器材料元件相固定或以其它方式耦接的部件而間接插入的。這可以手動(dòng)地實(shí)現(xiàn)或者利用機(jī)動(dòng)滑動(dòng)件上的濾波器材料元件來(lái)實(shí)現(xiàn)。這種布置避免了來(lái)自濾波器材料的x射線(xiàn)的激發(fā)，并且允許使用相同的電子阱，而不管濾波器材料元件是插入濾波器構(gòu)件中的空間還是從濾波器構(gòu)件中的空間移除。

30、在一些示例中，濾波器構(gòu)件包括窗口構(gòu)件，該窗口構(gòu)件包括濾波器材料或由濾波器材料形成。優(yōu)選地，窗口構(gòu)件或其后面的濾波器材料的沿著樣品和檢測(cè)器之間的方向的平均厚度大于等于100nm。這里的“厚度”將被理解為是指總平均厚度，例如，如果濾波器構(gòu)件包括多個(gè)層，則包括濾波器材料的所有層。已經(jīng)表明，當(dāng)進(jìn)行加熱樣品的分析時(shí)，主要取決于濾波器材料的選擇和樣品溫度，100nm至1000nm的厚度是合適的?？梢岳斫?，該窗口構(gòu)件，也可以被認(rèn)為是濾波器材料窗口或?yàn)V波膜，優(yōu)選地被提供為具有支撐結(jié)構(gòu)或元件的濾波器材料元件，例如，安裝或固定濾波器材料的環(huán)或框架，以便于操作濾波器窗口。

31、在一些示例中，濾波器構(gòu)件包括氮化硅、聚合物、鋁、鈹、碳或石墨烯中的任何一種或多種。已經(jīng)表明，這些材料以適當(dāng)?shù)膸缀涡螤詈?或組合布置時(shí)，實(shí)現(xiàn)了黑體輻射的所需衰減，提高了在分析加熱樣品時(shí)x射線(xiàn)光譜的分辨率。

32、具體地，在一些示例中，濾波器構(gòu)件包括氮化硅或具有至少200nm的鋁的涂層的聚合物，或鈹箔。替代地，在一些示例中，濾波器構(gòu)件包括碳或多層石墨烯，其中沿著樣品與檢測(cè)器之間的方向的平均厚度在100nm與1000nm之間。已經(jīng)表明，這些材料和幾何形狀的組合實(shí)現(xiàn)了所需的黑體輻射衰減，提高了在分析加熱樣品時(shí)x射線(xiàn)光譜的分辨率。

33、根據(jù)本發(fā)明的第二方面，提供了一種基于根據(jù)第一方面或第一方面的任何實(shí)施方式的系統(tǒng)的第一操作模式對(duì)樣品進(jìn)行能量色散x射線(xiàn)分析的方法，該方法包括：將樣品定位在系統(tǒng)的樣品室內(nèi)的樣品載物臺(tái)上；使用粒子束組件生成聚焦粒子束；以及使用x射線(xiàn)檢測(cè)器監(jiān)測(cè)由粒子束與樣品之間的相互作用而生成的x射線(xiàn)光子的能量。

34、涉及以第一操作模式操作系統(tǒng)的根據(jù)第二方面的方法可用于執(zhí)行對(duì)室溫或冷樣品的eds分析，以最大化x射線(xiàn)檢測(cè)器的靈敏度。

35、優(yōu)選地，在定位樣品之后，樣品室可以被抽空，使得室內(nèi)的壓力低于環(huán)境壓力。

36、與第一方面的不同實(shí)施方式相關(guān)聯(lián)的優(yōu)點(diǎn)是相同的，并且可應(yīng)用于上述第二方面。

37、根據(jù)本發(fā)明的第三方面，提供了一種基于根據(jù)權(quán)利要求1至25中任一項(xiàng)的系統(tǒng)的第二操作模式對(duì)樣品進(jìn)行能量色散x射線(xiàn)分析的方法，方法包括：將樣品定位在系統(tǒng)的樣品室內(nèi)的樣品載物臺(tái)上；將樣品加熱至大于等于100℃的溫度；使用粒子束組件生成聚焦粒子束；以及使用x射線(xiàn)檢測(cè)器監(jiān)測(cè)由粒子束與樣品之間的相互作用而生成的x射線(xiàn)光子的能量。

38、涉及在第二操作模式中操作系統(tǒng)的根據(jù)第三方面的方法可用于執(zhí)行對(duì)加熱樣品的eds分析，以衰減入射到檢測(cè)器上的黑體輻射的比例，并減少x射線(xiàn)光譜的分辨率的降低，使得可識(shí)別和分離特征發(fā)射峰。

39、優(yōu)選地，在定位樣品之后，樣品室可以被抽空，使得室內(nèi)的壓力低于環(huán)境壓力。

40、與第一方面的不同實(shí)施方式相關(guān)聯(lián)的優(yōu)點(diǎn)可應(yīng)用于上述第三方面。

41、在第三方面的優(yōu)選示例中，將樣品加熱到大于等于100℃的溫度還包括將樣品加熱到大于等于600℃的溫度。在其他示例中，將樣品加熱至大于等于100℃的溫度還包括將樣品加熱至大于等于1500℃的溫度。已經(jīng)表明，采用根據(jù)第一方面的系統(tǒng)使得能夠在這些溫度下對(duì)加熱樣品進(jìn)行成功的eds分析。

42、在本發(fā)明的第四方面，提供了一種適于附接到用于對(duì)樣品進(jìn)行能量色散x射線(xiàn)分析的系統(tǒng)的濾波器構(gòu)件，濾波器構(gòu)件在樣品和系統(tǒng)的檢測(cè)器之間的位置處可移除地附接到系統(tǒng)，濾波器構(gòu)件包括濾波器材料元件，并且被配置為通過(guò)摩擦配合、間隙配合和過(guò)渡配合中的至少一種將濾波器材料元件保持在適當(dāng)位置。

43、有利地，提供了一種濾波器構(gòu)件，其中適應(yīng)了濾波器材料元件的熱膨脹和收縮，即通過(guò)允許改變?yōu)V波器材料元件的相對(duì)于濾波器構(gòu)件的一個(gè)或多個(gè)其它部分(例如相對(duì)于其濾波器蓋)的大小、位置和一個(gè)或多個(gè)尺寸中的任一個(gè)，而不會(huì)在濾波器材料內(nèi)產(chǎn)生機(jī)械應(yīng)力(如果元件粘附或以其它方式非屈服地固定到濾波器構(gòu)件，則會(huì)發(fā)生機(jī)械應(yīng)力)。由于濾波器構(gòu)件適用于涉及變化溫度的分析，發(fā)明人已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，用于保持濾波器材料元件的這種布置使得元件能夠在其需要更換之前經(jīng)歷顯著更多數(shù)量的熱循環(huán)，其中，在該布置中，破壞性熱膨脹效應(yīng)被減輕。

44、在一些示例中，第一方面的系統(tǒng)所包括的濾波器構(gòu)件是根據(jù)第四方面的濾波器構(gòu)件。

45、在一些示例中，濾波器構(gòu)件包括可移除蓋。它可以被配置為使得濾波器材料元件可移除地安裝到可移除蓋。

46、通過(guò)采用其中濾波器材料元件可移除地安裝而不是膠粘、焊接的濾波器構(gòu)件，濾波器構(gòu)件可以承受較高的頭部負(fù)載，因?yàn)樗茏杂蔁崤蛎浕蚴湛s，而不會(huì)引起如在膠粘、焊接接頭中觀察到的額外的機(jī)械應(yīng)力。這允許濾波器構(gòu)件更靠近加熱樣品定位，并且已經(jīng)發(fā)現(xiàn)濾波器構(gòu)件通常位于離樣品幾乎20mm的位置。

47、在一些示例中，濾波器材料元件通過(guò)過(guò)盈配合可移除地安裝到可移除蓋，并且可移除地安裝到濾波器構(gòu)件的任何一個(gè)或多個(gè)部件。以這種方式將濾波器元件緊固到其在濾波器構(gòu)件內(nèi)的安裝位置，使得其通過(guò)摩擦(優(yōu)選地，代替粘合、焊接或其它類(lèi)型的更不可移動(dòng)的固定方式)而被保持，減輕了否則將由于熱膨脹和收縮而對(duì)濾波器材料造成的材料應(yīng)變和應(yīng)力的問(wèn)題。在優(yōu)選示例中，濾波器材料元件在沒(méi)有任何粘合劑或類(lèi)似的永久連接的情況下保持在其安裝位置，并且更優(yōu)選地僅通過(guò)摩擦保持。

48、在一些示例中，濾波器構(gòu)件包括彈性元件，該彈性元件適于使得在使用中，彈性元件在濾波器材料元件上施加力，使得濾波器材料被保持在適當(dāng)位置。

49、濾波器構(gòu)件或組件可被布置成使得彈性元件直接在濾波器材料上施加力，或者例如通過(guò)彈性元件與濾波器材料元件或?yàn)V波器構(gòu)件或組件的與濾波器材料窗口或其它濾波器材料元件相固定或以其它方式相耦接的部件之間的接觸而間接在濾波器材料上施加力。

50、在本公開(kāi)的所有方面中，“彈性元件”將被理解為適于在從其平衡狀態(tài)變形時(shí)或從其平衡位置移位時(shí)提供恢復(fù)力的部件。通常，在彈性元件與濾波器材料或?yàn)V波器材料元件之間的一個(gè)或多個(gè)接觸點(diǎn)處提供恢復(fù)力，其中通過(guò)彈性元件在與濾波器材料或?yàn)V波器材料元件的接觸點(diǎn)處的壓縮而生成恢復(fù)力，濾波器材料或?yàn)V波器材料元件本身在相對(duì)面處與濾波器構(gòu)件或組件的殼體接觸。這樣，摩擦將濾波器材料保持在適當(dāng)位置。濾波器構(gòu)件或組件可布置成使得彈性元件直接在濾波器材料上施加力，或者例如通過(guò)彈性元件與濾波器構(gòu)件或組件的與濾波器材料窗口或其它濾波器材料元件相固定或以其它方式耦接的部件之間的接觸而間接在濾波器材料上施加力。

51、在一些示例中，濾波器構(gòu)件適于使得濾波器材料元件與濾波器構(gòu)件形成間隙配合。這再次允許濾波器材料元件自由熱膨脹或收縮，而不引起額外的機(jī)械應(yīng)力。在一些示例中，濾波器構(gòu)件包括適于容納濾波器材料元件的槽，使得濾波器材料與濾波器構(gòu)件形成間隙配合。應(yīng)當(dāng)理解，濾波器構(gòu)件可以適于直接容納濾波器材料元件，或者經(jīng)由濾波器構(gòu)件或組件的部件間接容納濾波器材料元件，其中所述濾波器構(gòu)件或組件的所述部件固定至或以其它方式耦接到濾波器材料窗口或其它濾波器材料元件。在這些示例中，濾波器構(gòu)件的槽的內(nèi)表面可以包括一個(gè)或多個(gè)引導(dǎo)元件，所述引導(dǎo)元件適于幫助使濾波器材料元件在濾波器構(gòu)件的開(kāi)口上居中。在一些示例中，濾波器材料元件可以通過(guò)夾板或螺絲進(jìn)一步固定在開(kāi)口上的適當(dāng)位置?？梢栽O(shè)想，過(guò)盈配合或摩擦配合與間隙配合的組合可以用于將安裝的濾波器材料元件保持在適當(dāng)位置。例如，濾波器材料元件可以通過(guò)壓配(pressed?fit)保持在安裝元件內(nèi)，并且該安裝元件可以由濾波器構(gòu)件容納并且可以通過(guò)間隙配合保持在其中。這些接頭中的任何一個(gè)都可以通過(guò)間隙配合、過(guò)渡配合和過(guò)盈配合中的任何一種來(lái)實(shí)現(xiàn)。有利地，這種布置避免了濾波器部件(特別是濾波器材料元件)在經(jīng)受加熱或冷卻時(shí)可能所遭受的潛在損壞。

52、濾波器材料元件可直接安裝到可移除蓋，或者可經(jīng)由濾波器構(gòu)件或組件的與濾波器材料窗口或其他濾波器材料元件所固定或以其他方式耦接的部件間接地安裝。通常，蓋包括不透明材料和開(kāi)口，并且濾波器材料優(yōu)選地可移除地安裝在開(kāi)口上/穿過(guò)開(kāi)口安裝。在這些示例中，由于濾波器構(gòu)件可移除地附接到安裝元件，因此濾波器構(gòu)件例如在損壞的情況下可容易地更換或替換。在這種布置的優(yōu)選示例中，濾波器構(gòu)件包括前蓋部分、彈簧元件、后蓋部分和用于將前蓋部分附接至后蓋部分的螺紋配件，其中濾波器構(gòu)件被配置為使得當(dāng)前蓋部分與后蓋部分用螺絲擰在一起時(shí)，濾波器材料能夠通過(guò)抵靠彈簧元件的摩擦而保持在適當(dāng)位置。這樣，濾波器材料元件不僅自由熱膨脹和收縮，而且例如在損壞的情況下也容易更換。

53、在一些示例中，濾波器構(gòu)件還包括磁性電子阱。通常，磁體比濾波器材料元件更靠近樣品，使得來(lái)自樣品的任何反向散射電子在它們能夠從濾波器材料激發(fā)任何x射線(xiàn)之前被捕獲。在優(yōu)選的示例中，濾波器構(gòu)件適于使得濾波器材料可插入在電子阱和檢測(cè)器之間的空間中。濾波器材料可以是可直接插入的，或者是可經(jīng)由濾波器構(gòu)件或組件的與濾波器材料窗口或其它濾波器材料元件相固定或以其它方式耦接的部件而間接插入。這可以手動(dòng)地或利用機(jī)動(dòng)滑動(dòng)件上的濾波器來(lái)實(shí)現(xiàn)。這種布置避免了來(lái)自濾波器材料的x射線(xiàn)的激發(fā)，并且允許使用相同的電子阱，而不管濾波器是插入濾波器構(gòu)件中的空間還是從濾波器構(gòu)件中的空間移除。

54、在一些示例中，濾波器構(gòu)件包括窗口構(gòu)件，該窗口構(gòu)件包括濾波器材料或由濾波器材料形成。優(yōu)選地，窗口構(gòu)件或其后面的濾波器材料的沿著樣品和檢測(cè)器之間的方向的平均厚度大于等于100nm。這里的“厚度”將被理解為是指總平均厚度，例如，如果濾波器包括多個(gè)層，則是指包括濾波器材料的所有層。已經(jīng)表明，當(dāng)進(jìn)行加熱樣品的分析時(shí)，主要取決于濾波器材料的選擇和樣品溫度，100nm至1000nm的厚度是合適的?？梢岳斫猓摯翱跇?gòu)件，也可以被認(rèn)為是濾波器材料窗口或?yàn)V波器膜，優(yōu)選地被提供為具有支撐結(jié)構(gòu)或元件，例如其中安裝或固定濾波器材料的環(huán)或框架，以便于操作濾波器窗口。

55、在一些示例中，濾波器構(gòu)件包括氮化硅、聚合物、鋁、鈹、碳或石墨烯中的任何一種或多種。已經(jīng)表明，這些材料當(dāng)以適當(dāng)?shù)膸缀涡螤詈?或組合布置時(shí)實(shí)現(xiàn)了黑體輻射的所需衰減，提高了在分析加熱的樣品時(shí)x射線(xiàn)光譜的分辨率。

56、具體地，在一些示例中，濾波器包括氮化硅或具有至少200nm的鋁的涂層的聚合物，或鈹箔。替代地，在一些示例中，濾波器包括碳或多層石墨烯，其中沿著樣品與檢測(cè)器之間的方向的平均厚度在100nm與1000nm之間。已經(jīng)表明，這些材料和幾何形狀的組合實(shí)現(xiàn)了所需的黑體輻射衰減，提高了在分析加熱樣品時(shí)x射線(xiàn)光譜的分辨率。

57、更一般地，并且在根據(jù)本公開(kāi)的任何方面中，濾波器材料元件可以適于(即，它可以包括任何合適的材料并且可以具有任何合適的尺寸)衰減從分析樣品發(fā)射的入射到使用中的檢測(cè)器上的黑體輻射的比例?？梢愿鶕?jù)檢測(cè)器的一個(gè)或多個(gè)特性、一個(gè)或多個(gè)操作條件和/或樣品來(lái)選擇濾波器元件適于實(shí)現(xiàn)的衰減程度。