本技術涉及二次電池，具體涉及一種檢測二次電池的電極輔料不溶顆粒的方法。

背景技術：

1、二次電池生產(chǎn)中使用的電極輔料，尤其是黏度較大的輔料(例如粘結劑和增稠劑等)在溶解在溶劑中以形成漿料時，往往會在漿料中出現(xiàn)不溶物，這些不溶物不利于漿料過濾，不溶物的出現(xiàn)增加過濾成本并負面地影響生產(chǎn)效率。此外，當上述漿料應用在電池極片上時，還可導致極片的表面缺陷和電池電阻的增減，這對極片的外觀和電池的性能造成了不期望的影響。

2、目前，控制漿料中不溶物的方法主要有容量分析法、分光光度計法和目視法，其中，容量分析法在面對高黏度樣品時誤差極大，分光光度法在極大程度上收到操作條件的影響，測試結果波動過大，而目視計數(shù)法依賴于測試人員的主觀判斷，在不溶物尺寸較小且數(shù)量較多時無法準確計數(shù)，尤其容易忽略透明的不溶物。

3、因此，本領域需要一種能夠準確地檢測二次電池的電極輔料中不溶顆粒的方法。

技術實現(xiàn)思路

1、為了解決上述問題，本技術的目的在于一種檢測二次電池的電極輔料中不溶顆粒的方法，該方法包括以下步驟：(s1)將包含不溶顆粒的電極輔料溶解在溶劑中，以獲得包含不溶顆粒的溶液；(s2)將步驟(s1)中獲得的所述包含不溶顆粒的溶液涂布在透明板上，以獲得經(jīng)涂布的透明板；(s3)將通過光學顯微鏡對步驟(s2)中獲得所述經(jīng)涂布的透明板進行拍攝，以獲得圖像；(s4)通過圖像處理裝置對步驟(s3)中所述獲得的圖像進行處理，其中所述圖像處理裝置包括輸入模塊、判斷模塊、數(shù)據(jù)分析模塊和輸出模塊，其中所述圖像處理裝置通過圖像識別算法來識別不溶顆粒。借助于根據(jù)本技術的方法，在檢測電極輔料中存在的不溶顆粒時，可以快速準確且步驟簡單地完成檢測，而不需要通過目視長時間地觀察電極輔料的溶液以判斷其中是否存在異物，消除人為判斷、計數(shù)的主觀誤差。

2、根據(jù)本技術的方法的一個實施方式，所述包含不溶顆粒的溶液中的電極輔料的濃度為0.25重量％至2重量％。根據(jù)本技術的方法的一個實施方式，所述包含不溶顆粒的溶液具有1000mpas至7000mpas的黏度，當溶液具有根據(jù)本技術限定的黏度時，可以獲得最佳的檢測效果，例如當黏度過高時，可能出現(xiàn)涂布后液膜不平整，溶液流平性較差而影響檢測結果，而當黏度過低時，被觀測的溶液由于過度稀釋而導致不溶顆粒含量較低，不利于統(tǒng)計的準確性，此外，根據(jù)本技術所述的黏度近似于電極輔料的工業(yè)使用條件，在該黏度下檢測并統(tǒng)計不溶顆粒的信息更具有實際意義。

3、根據(jù)本技術的方法的一個實施方式，所述不溶顆粒為顆粒狀，該顆粒狀可以是球狀、橢球狀、半球狀、圓柱狀或圓錐狀的。

4、根據(jù)本技術的方法的一個實施方式，所述輔料為粘結劑或增稠劑，所述溶劑為水或有機溶劑。在一個實施方式中，當所述電極輔料是溶于水的電極輔料時，所述溶劑是水，且所述不溶顆粒是不溶于水的顆粒。在另一個實施方式中，當所述電極輔料不溶于水時，所述溶劑是有機溶劑，例如醇、酯、醚，優(yōu)選n-甲基吡咯烷酮，并且所述不溶顆粒是不溶于該有機溶劑的顆粒。

5、根據(jù)本技術的方法的一個實施方式，所述不溶顆粒中包含透明的不溶顆粒，且所述光學顯微鏡為偏光顯微鏡。鑒于透明的不溶顆粒在普通的光學顯微鏡下不明顯，本技術通過使用偏光顯微鏡，可以在獲取的圖像中捕捉到透明的不溶顆粒，從而提高檢測結果的準確性。

6、根據(jù)本技術的方法的一個實施方式，在步驟(s1)中將電極輔料溶解在溶劑中，尤其根據(jù)電極輔料來選擇合適的溶劑，使得電極輔料的主要成分能夠溶解在該溶劑中。根據(jù)本技術的方法的一個實施方式，所述包含不溶顆粒的電極輔料包括聚酰胺、丁苯橡膠、羧甲基纖維素、聚偏氟乙烯或聚偏氟乙烯-六氟丙烯中至少一者，并且，當所述電極輔料為丁苯橡膠或羧甲基纖維素時，所述溶劑為水，當所述包含不溶顆粒的電極輔料為聚偏氟乙烯或聚偏氟乙烯-六氟丙烯時，所述溶劑為n-甲基吡咯烷酮。

7、根據(jù)本技術的方法的一個實施方式，在步驟(s2)中通過自動涂布設備將(s1)中獲得的包含不溶顆粒溶液涂布在透明板上。由此可以避免手動涂布中可能引入的誤差，從而提高檢測結果的準確性和可重復性。

8、根據(jù)本技術的方法的一個實施方式，在步驟(s2)中，在透明板上刻畫出特定尺寸的矩形框，將涂布棒對準矩形框區(qū)域，吸取5ml待測溶液均勻的涂在矩形框靠近涂布棒的外側，使用自動涂布設備將輔料溶液涂布在透明板上，此步驟需要保證液膜完全覆蓋矩形框。在一些實施方式中，所述透明板例如由聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯中的至少一種制造。在一些實施方式中，所刻劃的矩形框邊長在2.5cm-10cm范圍內(nèi)，面積在25cm2-100cm2內(nèi)；涂布棒厚度為50μm-500μm,，優(yōu)選大約200μm，其中自動涂布設備的涂布速度設置為0.005m/s-0.05m/s。

9、根據(jù)本技術的方法的一個實施方式，在步驟(s3)中，將涂布后的透明板置于帶有偏光鏡片的光學顯微鏡的載物臺下，使用自動拍攝、拼接照片的模式，設置拍攝區(qū)域完全包括矩形框，開始自動拍攝、拼接，并保存拍攝的照片。在一些實施方式中，步驟(s3)中偏光顯微鏡光源選擇同軸光、亮度為750lux-1500lux，放大倍數(shù)為20倍至50倍；為避免溶劑揮發(fā)影響觀察結果，從涂布到完成拍攝需要控制在10min以內(nèi)，優(yōu)選5min以內(nèi)。

10、根據(jù)本技術的方法的一個實施方式，對步驟(s3)和步驟(s3)進行多次重復，例如3至10次重復，優(yōu)選9至10次重復。由此，即使當電極輔料中僅存在極少量的不溶顆粒，也能夠通過本技術的方法獲得誤差極小的檢測結果。

11、根據(jù)本技術的方法的一個實施方式，在步驟(s4)中，通過輸入模塊將步驟(s3)中拍攝的照片導入所述圖像處理裝置中。

12、根據(jù)本技術的方法的一個實施方式，所述判斷模塊通過目標檢測算法識別可疑區(qū)域，并通過神經(jīng)網(wǎng)絡分類器判斷該可疑區(qū)域中是否存在不溶顆粒。

13、根據(jù)本技術的方法的一個實施方式，所述判斷模塊可以區(qū)分不溶顆粒、氣泡、所述透明板的劃痕以及檢測過程中引入的灰塵。由此，根據(jù)本技術的方法可以避免氣泡和劃痕等檢測步驟中產(chǎn)生的干擾因素對檢測結果的影響。

14、根據(jù)本技術的方法的一個實施方式，所述分析模塊通過邊緣檢測算法獲取不溶顆粒輪廓，并計算不溶顆粒的粒徑、數(shù)量以及分布。

15、根據(jù)本技術的方法的一個實施方式，所述輸出模塊可輸出不溶顆粒的數(shù)量和粒徑分布。

16、根據(jù)本技術的方法的一個實施方式，所述不溶顆粒的粒徑在5微米以上。借助于偏光顯微鏡，粒徑在5微米以上的不溶顆粒可以被捕捉在圖像中并繼而被圖像處理裝置識別。

17、根據(jù)本技術的方法的一個實施方式，所述包含不溶顆粒的電極輔料用于制備二次電池，尤其用于制備二次電池的電極極片上的活性材料層，且所述不溶顆粒的粒徑在50微米以上。本技術的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，當粒徑在50微米以上的不溶顆粒應用在電化學裝置中，例如應用在正極極片或負極極片，尤其正極活性材料層或負極活性材料層中時，這樣的不溶顆粒會對電池的性能產(chǎn)生顯著的負面影響，因此，當包含不溶顆粒的電極輔料用于制備二次電池時，僅統(tǒng)計粒徑在50微米以上的不溶顆粒可以獲得更高的統(tǒng)計效率和更準確的顆粒數(shù)量。