本發(fā)明屬于檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種激光定域輻照樣品表面動(dòng)態(tài)過(guò)程的電鏡檢測(cè)方法和裝置。
背景技術(shù):
激光輻照材料表層后,激光能量會(huì)被材料吸收并被轉(zhuǎn)化為熱量。材料表面在能量密度不同的激光束輻照下,發(fā)生的變化類(lèi)型也不盡相同,這些變化包括材料溫度升高、材料熔化和氣化、材料內(nèi)部產(chǎn)生小孔以及產(chǎn)生光致等離子體等。
掃描電子顯微鏡是根據(jù)高能電子和物質(zhì)相互作用時(shí)不同信息的產(chǎn)生機(jī)理,采用不同的信息檢測(cè)器采集信息,得到物質(zhì)的微觀形貌特征及物質(zhì)化學(xué)成分信息。電子顯微鏡可配置各種功能不同的探測(cè)器組件,以滿(mǎn)足特殊的應(yīng)用需求。
比如,冷凍電鏡就是用于掃描電子顯微鏡的超低溫冷凍制樣及傳輸技術(shù),可實(shí)現(xiàn)直接觀察液體、半液體及對(duì)電子束敏感的樣品,如生物、高分子材料等。樣品經(jīng)過(guò)超低溫冷凍、斷裂、鍍膜制樣(噴金/噴碳)等處理后,通過(guò)冷凍傳輸系統(tǒng)放入電鏡內(nèi)的冷臺(tái)(溫度可至-185℃)即可進(jìn)行觀察。其中,快速冷凍技術(shù)可使水在低溫狀態(tài)下呈玻璃態(tài),減少冰晶的產(chǎn)生,從而不影響樣品本身結(jié)構(gòu),冷凍傳輸系統(tǒng)保證在低溫狀態(tài)下對(duì)樣品進(jìn)行電鏡觀察。
目前,用于觀測(cè)樣品在高溫下的物質(zhì)結(jié)構(gòu)動(dòng)態(tài)變化過(guò)程一般采用的方法是在電鏡的樣品臺(tái)上增加加熱元件,對(duì)樣品進(jìn)行整體加熱,這種方式帶來(lái)很大局限,一是整體加熱導(dǎo)致真空腔內(nèi)所有物體包括元器件溫度隨之全部升高,影響設(shè)備壽命,甚至造成樣品整體強(qiáng)烈放電損壞設(shè)備;二是整體加熱屬于準(zhǔn)平衡過(guò)程,加熱緩慢、降溫也緩慢,無(wú)法研究物質(zhì)在非平衡情況下的動(dòng)態(tài)變化;三是加熱溫度有限,為了不污染腔室,一般不通過(guò)整體加熱研究樣品在熔點(diǎn)以上高溫的物質(zhì)結(jié)構(gòu)動(dòng)態(tài)變化過(guò)程。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供了一種用于觀測(cè)樣品在高溫下的物質(zhì)結(jié)構(gòu)動(dòng)態(tài)變化過(guò)程的激光定域輻照樣品表面動(dòng)態(tài)過(guò)程的電鏡檢測(cè)方法;本發(fā)明還同時(shí)提供了一種激光定域輻照樣品表面動(dòng)態(tài)過(guò)程的電鏡檢測(cè)裝置。
本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種激光定域輻照樣品表面動(dòng)態(tài)過(guò)程的電鏡檢測(cè)方法,包括如下步驟:
(1)將聚焦激光束引入掃描電鏡的樣品室;引入方法可以采用光纖導(dǎo)光方案,也可以采用硬光路方案;
所述光纖導(dǎo)光方案是指將光纖激光器放置在樣品室外部,傳輸光纖與光纖激光器相連,并通過(guò)接口法蘭接入樣品室內(nèi);光纖激光器輸出的激光束經(jīng)傳輸光纖的傳輸后,再經(jīng)由光纖輸出耦合器進(jìn)入光路轉(zhuǎn)折聚焦模塊,經(jīng)光路轉(zhuǎn)折聚焦模塊的轉(zhuǎn)折和聚焦后,輸出聚焦激光束;
所述硬光路方案包括指將光纖激光器放置在樣品室外部,光路腔體通過(guò)光纖與光纖激光器相連,光路腔體通過(guò)接口法蘭接入樣品室內(nèi);光纖激光器輸出的激光束經(jīng)光路腔體內(nèi)多個(gè)反射鏡的反射和聚焦鏡的聚焦后,輸出聚焦激光束;
(2)將樣品放置在掃描電鏡的樣品臺(tái)上,并調(diào)節(jié)電子束的聚焦位置以及激光束光路,使得聚焦激光束的焦點(diǎn)和電子束的焦點(diǎn)重合,且聚焦激光束的入射方向與電子束的入射方向之間有一夾角;所述樣品臺(tái)上安裝有xyz三軸運(yùn)動(dòng)裝置,使得樣品臺(tái)可以做xyz三軸運(yùn)動(dòng);
(3)采用掃描電鏡對(duì)樣品進(jìn)行觀察檢測(cè);同時(shí)或者延遲輸出聚焦激光束對(duì)樣品表面進(jìn)行定域輻照,形成激光輻照區(qū)域l;位于激光輻照區(qū)域l的樣品在聚焦激光束的輻照下,材料表面溫度升高,同時(shí)熱量向周邊擴(kuò)散,形成更大的熱影響區(qū);
(4)通過(guò)掃描電鏡實(shí)時(shí)檢測(cè)激光輻照下的物質(zhì)結(jié)構(gòu)動(dòng)態(tài)變化;
(5)控制樣品臺(tái)做xyz三軸運(yùn)動(dòng)以使得樣品表面的不同位置處于掃描電鏡的檢測(cè)區(qū)域內(nèi),同時(shí)選擇性調(diào)節(jié)激光束的時(shí)空輸出特性,即控制激光束的脈沖能量(包括單個(gè)脈沖的總能量和單個(gè)脈沖周期內(nèi)的能量分配精細(xì)結(jié)構(gòu))、脈沖寬度、脈沖重復(fù)頻率等時(shí)空特性參數(shù),以便對(duì)樣品表面進(jìn)行定域輻照,通過(guò)掃描電鏡實(shí)時(shí)檢測(cè)激光輻照下的物質(zhì)結(jié)構(gòu)動(dòng)態(tài)變化,也可以選擇同時(shí)使用與激光束同軸的ccd實(shí)時(shí)觀察激光輻照微區(qū)的表面狀態(tài);在ccd鏡頭前裝有濾光片以選擇性的過(guò)濾掉部分激光輻照可能產(chǎn)生的弧光;
(6)關(guān)閉激光;
(7)結(jié)束掃描電鏡操作,完成檢測(cè)。
優(yōu)選的,步驟(1)中所述光纖導(dǎo)光方案中還可以增加擴(kuò)束準(zhǔn)直模塊。
優(yōu)選的,步驟(1)中所述光纖激光器采用平均功率10w以上的連續(xù)光纖激光器。
優(yōu)選的,步驟(1)中所述硬光路方案還可以包括一ccd圖像傳感器和一計(jì)算機(jī),要求所述ccd圖像傳感器的光路與激光同軸。
優(yōu)選的,步驟(4)中在通過(guò)掃描電鏡實(shí)時(shí)檢測(cè)激光輻照下的物質(zhì)結(jié)構(gòu)動(dòng)態(tài)變化的同時(shí),還通過(guò)計(jì)算機(jī)和ccd圖像傳感器實(shí)時(shí)觀測(cè)激光聚焦加熱微區(qū)的動(dòng)態(tài)變化。
本發(fā)明還提供了一種激光定域輻照樣品表面動(dòng)態(tài)過(guò)程的電鏡檢測(cè)裝置,包括掃描電鏡、樣品臺(tái)、xyz三軸運(yùn)動(dòng)機(jī)構(gòu)和激光束引入單元,所述樣品臺(tái)置于掃描電鏡的真空樣品室內(nèi),所述xyz三軸運(yùn)動(dòng)機(jī)構(gòu)與樣品臺(tái)相連,用于驅(qū)動(dòng)樣品臺(tái)做xyz三軸運(yùn)動(dòng);所述激光束引入單元用于將聚焦激光束引入掃描電鏡的樣品室;所述激光束引入單元為光纖導(dǎo)光機(jī)構(gòu)或者硬光路機(jī)構(gòu);
所述光纖導(dǎo)光機(jī)構(gòu)包括光纖激光器、傳輸光纖、光纖輸出耦合器和聚焦模塊,光纖激光器放置在樣品室外部,傳輸光纖與光纖激光器相連,并通過(guò)接口法蘭接入樣品室內(nèi);光纖激光器輸出的激光束經(jīng)傳輸光纖的傳輸后,再經(jīng)由光纖輸出耦合器進(jìn)入光路轉(zhuǎn)折聚焦模塊,經(jīng)光路轉(zhuǎn)折聚焦模塊的轉(zhuǎn)折和聚焦后,輸出聚焦激光束;所述光路轉(zhuǎn)折聚焦模塊包括多個(gè)反射鏡和聚焦鏡,均由光學(xué)調(diào)整架裝夾,以實(shí)現(xiàn)光軸方向和聚焦位置的微調(diào);
所述硬光路機(jī)構(gòu)包括光纖激光器、光路腔體、多個(gè)反射鏡和聚焦鏡,光纖激光器放置在樣品室外部,光路腔體通過(guò)光纖與光纖激光器相連,光路腔體通過(guò)接口法蘭接入樣品室內(nèi);光纖激光器輸出的激光束經(jīng)光路腔體內(nèi)多個(gè)反射鏡的反射和聚焦鏡的聚焦后,輸出聚焦激光束;所述光路腔體內(nèi)的多個(gè)反射鏡和聚焦鏡均由光學(xué)調(diào)整架裝夾,以實(shí)現(xiàn)光軸方向和聚焦位置的微調(diào)。
優(yōu)選的,所述硬光路機(jī)構(gòu)還可以包括一ccd圖像傳感器和一計(jì)算機(jī),所述ccd圖像傳感器的光路與激光同軸,ccd圖像傳感器與計(jì)算機(jī)相連。
本發(fā)明具有如下有益效果:
1、本發(fā)明通過(guò)激光定域輻照,實(shí)現(xiàn)了樣品的微小局部加熱;避免了整體加熱導(dǎo)致真空腔內(nèi)所有物體包括元器件溫度隨之全部升高,影響設(shè)備壽命,甚至造成樣品整體強(qiáng)烈放電損壞設(shè)備等問(wèn)題。
2、本發(fā)明通過(guò)激光定域輻照,激光束的能量密度、輻照時(shí)間、能量分布等參數(shù)均可精密控制,使得實(shí)時(shí)研究物質(zhì)在非平衡情況下的動(dòng)態(tài)變化成為可能,實(shí)現(xiàn)了高溫下物質(zhì)結(jié)構(gòu)動(dòng)態(tài)變化的電子顯微鏡檢測(cè)。
3、由于激光束的高能量密度聚焦特性,本發(fā)明通過(guò)對(duì)樣品微小局部(微米尺度)進(jìn)行激光定域輻照,可對(duì)激光輻照的微區(qū)產(chǎn)生可控的極速加熱、熔化、升華等物態(tài)變化,伴隨的只是數(shù)量極小的揮發(fā)物,對(duì)腔室?guī)缀醪粫?huì)產(chǎn)生污染,因此可以實(shí)現(xiàn)研究樣品在熔點(diǎn)以上高溫的物質(zhì)結(jié)構(gòu)動(dòng)態(tài)變化過(guò)程。
4、針對(duì)一些非導(dǎo)體材料,如一些具有負(fù)溫阻效應(yīng)(電阻隨溫度增加而降低)的聚合物和復(fù)合材料,以及某些氧化物陶瓷材料,例如某些氧化物陶瓷加熱時(shí),處于原子外層的電子可以獲得足夠的能量,以便克服原子核對(duì)它的吸引力,而成為可以自由運(yùn)動(dòng)的自由電子,這種陶瓷就變成導(dǎo)電陶瓷。通過(guò)本方法,這些低溫不導(dǎo)電但高溫導(dǎo)電的材料可以樣品表面無(wú)需噴金或噴碳處理,而直接觀測(cè)。
5、本發(fā)明的激光定域輻照樣品表面動(dòng)態(tài)過(guò)程的電子顯微鏡檢測(cè)方法,涉及的激光定域輻照裝置可以作為sem設(shè)備的可選標(biāo)準(zhǔn)化附件引入,對(duì)原有sem功能無(wú)影響。檢測(cè)過(guò)程中也可以選擇開(kāi)不開(kāi)激光輻照、如何輻照等,方便靈活。
附圖說(shuō)明
圖1為本發(fā)明所述光纖導(dǎo)光方案的結(jié)構(gòu)示意圖;
圖2為本發(fā)明所述硬光路方案的結(jié)構(gòu)示意圖;
圖3為本發(fā)明所述激光輻照區(qū)域l與電子束檢測(cè)區(qū)域e的關(guān)系圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。
本發(fā)明提供了一種激光定域輻照樣品表面動(dòng)態(tài)過(guò)程的電鏡檢測(cè)裝置,包括掃描電鏡、樣品臺(tái)1、xyz三軸運(yùn)動(dòng)機(jī)構(gòu)和激光束引入單元,所述樣品臺(tái)1置于掃描電鏡的真空樣品室內(nèi),所述xyz三軸運(yùn)動(dòng)機(jī)構(gòu)與樣品臺(tái)1相連,用于驅(qū)動(dòng)樣品臺(tái)做xyz三軸運(yùn)動(dòng);所述激光束引入單元用于將聚焦激光束引入掃描電鏡的樣品室。所述激光束引入單元可以為光纖導(dǎo)光機(jī)構(gòu),也可以采用硬光路機(jī)構(gòu)。
如圖1所示,所述光纖導(dǎo)光機(jī)構(gòu)包括光纖激光器4、傳輸光纖6、光纖輸出耦合器7和聚焦模塊8,光纖激光器4放置在樣品室外部,傳輸光纖6與光纖激光器4相連,并通過(guò)接口法蘭5接入樣品室內(nèi);光纖激光器4輸出的激光束經(jīng)傳輸光纖6的傳輸后,再經(jīng)由光纖輸出耦合器7進(jìn)入光路轉(zhuǎn)折聚焦模塊8,經(jīng)光路轉(zhuǎn)折聚焦模塊8的轉(zhuǎn)折和聚焦后,輸出聚焦激光束9。優(yōu)選的,光纖導(dǎo)光機(jī)構(gòu)中還可以增加擴(kuò)束準(zhǔn)直模塊。所述光纖激光器4優(yōu)選采用平均功率10w以上的連續(xù)光纖激光器。所述光路轉(zhuǎn)折聚焦模塊8包括多個(gè)反射鏡和聚焦鏡,均由光學(xué)調(diào)整架裝夾,以實(shí)現(xiàn)光軸方向和聚焦位置的微調(diào)。
如圖2所示,所述硬光路機(jī)構(gòu)包括光纖激光器4、光路腔體10、多個(gè)反射鏡和聚焦鏡,光纖激光器4放置在樣品室外部,光路腔體10通過(guò)光纖與光纖激光器4相連,光路腔體10通過(guò)接口法蘭5接入樣品室內(nèi);光纖激光器4輸出的激光束經(jīng)光路腔體10內(nèi)多個(gè)反射鏡的反射和聚焦鏡的聚焦后,輸出聚焦激光束9。;所述光路腔體10內(nèi)的多個(gè)反射鏡和聚焦鏡均由光學(xué)調(diào)整架裝夾,以實(shí)現(xiàn)光軸方向和聚焦位置的微調(diào)。
優(yōu)選的,所述硬光路機(jī)構(gòu)還可以包括一ccd圖像傳感器11和一計(jì)算機(jī)12,要求所述ccd圖像傳感器11的光路與激光同軸,可以實(shí)時(shí)觀測(cè)激光聚焦加熱微區(qū)的動(dòng)態(tài)變化,一方面作為激光輻照微區(qū)的可視化輔助定位,另一方面可以作為sem圖像的補(bǔ)充(光學(xué)直接成像)。
本發(fā)明提供了一種激光定域輻照樣品表面動(dòng)態(tài)過(guò)程的電鏡檢測(cè)方法,具體包括如下步驟:
(1)將聚焦激光束引入掃描電鏡的樣品室;引入方法可以采用光纖導(dǎo)光方案,也可以采用硬光路方案;
如圖1所示,所述光纖導(dǎo)光方案是指將光纖激光器4放置在樣品室外部,傳輸光纖6與光纖激光器4相連,并通過(guò)接口法蘭5接入樣品室內(nèi);光纖激光器4輸出的激光束經(jīng)傳輸光纖6的傳輸后,再經(jīng)由光纖輸出耦合器7進(jìn)入光路轉(zhuǎn)折聚焦模塊8,經(jīng)光路轉(zhuǎn)折聚焦模塊8的轉(zhuǎn)折和聚焦后,輸出聚焦激光束9。優(yōu)選的,光纖導(dǎo)光方案中還可以增加擴(kuò)束準(zhǔn)直模塊。所述光纖激光器4優(yōu)選采用平均功率10w以上的連續(xù)光纖激光器。
如圖2所示,所述硬光路方案包括指將光纖激光器4放置在樣品室外部,光路腔體10通過(guò)光纖與光纖激光器4相連,光路腔體10通過(guò)接口法蘭5接入樣品室內(nèi);光纖激光器4輸出的激光束經(jīng)光路腔體10內(nèi)多個(gè)反射鏡的反射和聚焦鏡的聚焦后,輸出聚焦激光束9。優(yōu)選的,所述硬光路方案還可以包括一ccd圖像傳感器11和一計(jì)算機(jī)12,要求所述ccd圖像傳感器11的光路與激光同軸,可以實(shí)時(shí)觀測(cè)激光聚焦加熱微區(qū)的動(dòng)態(tài)變化,一方面作為激光輻照微區(qū)的可視化輔助定位,另一方面可以作為sem圖像的補(bǔ)充(光學(xué)直接成像)。
(2)將樣品2放置在掃描電鏡的樣品臺(tái)1上,并調(diào)節(jié)電子束的聚焦位置以及激光束光路,使得聚焦激光束9的焦點(diǎn)和電子束3的焦點(diǎn)重合,且聚焦激光束9的入射方向與電子束3的入射方向之間有一夾角;所述樣品臺(tái)上安裝有xyz三軸運(yùn)動(dòng)裝置,使得樣品臺(tái)可以做xyz三軸運(yùn)動(dòng);
(3)采用掃描電鏡對(duì)樣品2進(jìn)行觀察檢測(cè);根據(jù)需要可以選擇同時(shí)或者延遲輸出聚焦激光束9對(duì)樣品表面進(jìn)行定域輻照,形成激光輻照區(qū)域l;位于激光輻照區(qū)域l的樣品在聚焦激光束的輻照下,材料表面溫度升高,同時(shí)熱量向周邊擴(kuò)散,形成更大的熱影響區(qū)。如圖3所示,激光輻照區(qū)域l(斜入射故是橢圓光斑)與電子束檢測(cè)區(qū)域e的關(guān)系共有三種,即:l全包含e、l局部包含e、l與e無(wú)相交但e位于l的熱影響區(qū)(圖中實(shí)線與虛線之間包圍的所示區(qū)域)。
(4)通過(guò)掃描電鏡實(shí)時(shí)檢測(cè)激光輻照下的物質(zhì)結(jié)構(gòu)動(dòng)態(tài)變化,同時(shí)通過(guò)計(jì)算機(jī)12和ccd圖像傳感器11實(shí)時(shí)觀測(cè)激光聚焦加熱微區(qū)的動(dòng)態(tài)變化,一方面作為激光輻照微區(qū)的可視化輔助定位,另一方面可以作為sem圖像的補(bǔ)充(光學(xué)直接成像)。
(5)控制樣品臺(tái)1做xyz三軸運(yùn)動(dòng)以使得樣品表面的不同位置處于掃描電鏡的檢測(cè)區(qū)域內(nèi),同時(shí)選擇性調(diào)節(jié)激光束的時(shí)空輸出特性,即控制激光束的脈沖能量(包括單個(gè)脈沖的總能量和單個(gè)脈沖周期內(nèi)的能量分配精細(xì)結(jié)構(gòu))、脈沖寬度、脈沖重復(fù)頻率等時(shí)空特性參數(shù),以便對(duì)樣品表面進(jìn)行定域輻照,通過(guò)掃描電鏡實(shí)時(shí)檢測(cè)激光輻照下的物質(zhì)結(jié)構(gòu)動(dòng)態(tài)變化,也可以選擇同時(shí)使用與激光束同軸的ccd實(shí)時(shí)觀察激光輻照微區(qū)的表面狀態(tài);在ccd鏡頭前裝有濾光片以選擇性的過(guò)濾掉部分激光輻照可能產(chǎn)生的弧光;
(6)關(guān)閉激光;
(7)結(jié)束掃描電鏡操作,完成檢測(cè)。
本發(fā)明可改變?yōu)槎喾N方式對(duì)本領(lǐng)域的技術(shù)人員是顯而易見(jiàn)的,這樣的改變不認(rèn)為脫離本發(fā)明的范圍。所有這樣的對(duì)所述領(lǐng)域的技術(shù)人員顯而易見(jiàn)的修改,將包括在本權(quán)利要求的范圍之內(nèi)。