本發(fā)明涉及機(jī)械可控裂結(jié)裝置，尤其是涉及一種步進(jìn)電機(jī)與壓電陶瓷聯(lián)用的機(jī)械可控裂結(jié)裝置。

背景技術(shù)：

分子電子學(xué)是在納米尺度研究單個(gè)或少數(shù)個(gè)原子、分子、超分子和原子團(tuán)簇的電學(xué)性質(zhì)的科學(xué)，其最終目標(biāo)是以這些研究對象代替?zhèn)鹘y(tǒng)硅基電子元件，組裝邏輯電路乃至分子計(jì)算機(jī)。隨著掃描隧道顯微鏡(Scanning Tunneling Microscope,STM)、原子力顯微鏡(Atomic Force Microscope,AFM)、微納米加工技術(shù)等一系列能在納米尺度進(jìn)行操控的實(shí)驗(yàn)方法的發(fā)明，以及單分子光譜、低電平測試、超快電流測試等先進(jìn)測量技術(shù)的發(fā)展，分子電子學(xué)的研究由理論預(yù)測階段進(jìn)入到實(shí)驗(yàn)構(gòu)筑及表征階段，從而極大地推動(dòng)了分子電子學(xué)的發(fā)展。就研究現(xiàn)狀而言，分子電子學(xué)有兩個(gè)亟待解決的問題，一是如何簡便、經(jīng)濟(jì)、快速地構(gòu)筑分子/金屬/分子結(jié)，即如何降低分子電子學(xué)的研究門檻；二是如何使構(gòu)筑的分子/金屬/分子結(jié)穩(wěn)定、長時(shí)間地連接于宏觀電路中，即如何提高分子/金屬/分子結(jié)測試表征結(jié)果的魯棒性。

在分子結(jié)構(gòu)筑方面，國際上普遍采用的兩種方法是掃描隧道顯微鏡裂結(jié)(STM-Break Junction，STM-BJ)法和機(jī)械可控裂結(jié)(Mechanically Controllable Break Junction,MCBJ)法。盡管STM-BJ法可以基于對商用STM儀器進(jìn)行改造加以實(shí)現(xiàn)，但是這一方法儀器價(jià)格昂貴、實(shí)驗(yàn)操作復(fù)雜，且構(gòu)筑的分子結(jié)對外界環(huán)境的振動(dòng)十分敏感。與之相比，MCBJ法同樣具有在短時(shí)間內(nèi)快速構(gòu)筑大量分子結(jié)的能力，并且基于MCBJ法獨(dú)特的實(shí)驗(yàn)原理，外界環(huán)境的振動(dòng)傳遞到分子結(jié)時(shí)，二者之間存在一個(gè)極大的衰減系數(shù)(3～5個(gè)數(shù)量級)。因此，MCBJ法構(gòu)筑的分子結(jié)更加穩(wěn)定。MCBJ實(shí)驗(yàn)裝置的核心部分是夾具及芯片，前者與MCBJ裝置的整體穩(wěn)定性相關(guān)，后者與MCBJ裝置的衰減系數(shù)相關(guān)，二者共同決定了所構(gòu)筑的分子結(jié)的穩(wěn)定性。目前，國際上普遍采用的芯片制備方法有微納米加工技術(shù)和切割金線(Notched wire)方法。利用微納米加工技術(shù)制備的芯片，盡管衰減系數(shù)較大，但是由于需要潔凈室環(huán)境、制作工藝繁瑣而且成本較高，這一方法難以在普通實(shí)驗(yàn)室推廣。與之相比，Notched wire法具有成本低廉、制作快速、可在普通實(shí)驗(yàn)室制作等突出優(yōu)點(diǎn)，但是Notched wire芯片的衰減系數(shù)較小，因此利用現(xiàn)有見諸報(bào)道的常規(guī)MCBJ底座和夾具，難以構(gòu)筑能夠長時(shí)間穩(wěn)定的分子結(jié)。另一方面，Notched wire芯片的制作過程工藝參數(shù)較多，常導(dǎo)致制得的芯片重復(fù)性較低?；谏鲜鲈颍l(fā)展一套簡便、經(jīng)濟(jì)的可以在室溫下實(shí)現(xiàn)分子結(jié)的長時(shí)間穩(wěn)定構(gòu)筑的新型MCBJ裝置很有必要。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有的機(jī)械可控裂結(jié)(MCBJ)技術(shù)中存在的Notched wire芯片衰減系數(shù)較小等缺點(diǎn)，提供一種步進(jìn)電機(jī)與壓電陶瓷聯(lián)用的機(jī)械可控裂結(jié)裝置。

本發(fā)明包括底座、屏蔽箱、夾具、步進(jìn)電機(jī)、壓電陶瓷、芯片、金屬絲、液池和密封圈；

所述底座為圓臺底座，所述夾具為楔形夾具，所述底座設(shè)于屏蔽箱內(nèi)，所述壓電陶瓷通過AB膠粘附在步進(jìn)電機(jī)頂部并置于底座內(nèi)部，壓電陶瓷從底座中間孔突出；所述夾具通過螺絲固定在底座上，所述芯片固定在夾具上，金屬絲通過鱷魚夾與外部測量電路相連，所述液池安裝在懸空金屬絲上方；目標(biāo)分子溶液滴入液池內(nèi)。

所述液池設(shè)有密封圈，液池可選取聚四氟乙烯材料，液池可采用具有穿孔結(jié)構(gòu)的長方體液池，用于盛裝含有目標(biāo)分子的溶液，在液池底部設(shè)有可與密封圈匹配的凹槽。利用液池與芯片的不銹鋼基底的螺絲固定以及密封圈的收縮性，實(shí)現(xiàn)液池中液體的密封。

所述屏蔽箱可采用長方體屏蔽箱，所述屏蔽箱內(nèi)放置懸掛系統(tǒng)，用于二級防振，以減少外界振動(dòng)所引發(fā)的干擾，該屏蔽箱同時(shí)具有隔絕外界雜質(zhì)分子，防止其對目標(biāo)分子溶液產(chǎn)生污染的功能。

在MCBJ實(shí)驗(yàn)中，具有高穩(wěn)定性的底座和夾具，可以有效地隔絕外界輕微振動(dòng)對納米間隔電極對的影響。利用Comsol軟件對圓柱體、正方體、半球體、圓臺等常見結(jié)構(gòu)進(jìn)行理論模擬，本發(fā)明發(fā)現(xiàn)，在低頻條件下，各種常見結(jié)構(gòu)隨外界振動(dòng)頻率變化的振動(dòng)響應(yīng)基本一致，但是隨著頻率增大，圓臺的振動(dòng)速度明顯小于其他幾種結(jié)構(gòu)，顯示出更加穩(wěn)定的性質(zhì)。因此，本發(fā)明采用圓臺底座和楔形夾具，用以保證MCBJ實(shí)驗(yàn)所構(gòu)筑分子結(jié)的穩(wěn)定性，以及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的可重復(fù)性。

在MCBJ實(shí)驗(yàn)中，芯片下方的推桿受到驅(qū)動(dòng)力上頂芯片，將應(yīng)力傳遞到芯片上金屬絲的懸空部分，進(jìn)而使金屬絲不斷變細(xì)直至斷裂，形成納米間隔。常見的推桿有步進(jìn)電機(jī)和壓電陶瓷兩種。步進(jìn)電機(jī)具有步距大、速度快、載荷大等特點(diǎn)，而壓電陶瓷具有步距小、行進(jìn)速度慢、載荷小等特點(diǎn)。步進(jìn)電機(jī)的步距在10^-6m量級，由于Notched wire芯片的衰減系數(shù)僅為10²～10³，倘若單獨(dú)使用步進(jìn)電機(jī)作為推桿，則納米間隔的改變量只有10^-8～10^-9m，實(shí)驗(yàn)中難以實(shí)現(xiàn)對納米間隔的精確調(diào)控，甚至大于單個(gè)分子的長度。而壓電陶瓷的精度往往可達(dá)10^-9m量級，因此采用壓電陶瓷是必須的。然而，單獨(dú)使用壓電陶瓷作為推桿，則初次頂開金屬絲的過程需要耗費(fèi)大量時(shí)間，實(shí)驗(yàn)效率低下。因此，本發(fā)明結(jié)合步進(jìn)電機(jī)和壓電陶瓷各自的優(yōu)勢，提出了一種將兩者進(jìn)行聯(lián)用的設(shè)計(jì)方案。首先用步進(jìn)電機(jī)實(shí)現(xiàn)大尺度、高速度、大載荷的芯片彎曲，當(dāng)金屬絲發(fā)生斷裂之后，驅(qū)動(dòng)力切換為由步距較小但更為精細(xì)的壓電陶瓷提供。這一聯(lián)用方案的提出，使得優(yōu)異的推桿性能指標(biāo)可以在極低的成本條件下獲得，普通市售的步進(jìn)電機(jī)與壓電陶瓷均可滿足實(shí)驗(yàn)要求。

本發(fā)明采用的液池適用于MCBJ實(shí)驗(yàn)的微型液池設(shè)計(jì)方案，液池可選取聚四氟乙烯材料，加工出具有穿孔結(jié)構(gòu)的長方體液池，用于盛裝含有目標(biāo)分子的溶液。在微型液池底部，預(yù)先留有與O型密封圈匹配的凹槽。利用液池與不銹鋼片基底的螺絲固定以及O型密封圈的收縮性，實(shí)現(xiàn)微型電解池中液體的密封。

由于屏蔽箱內(nèi)放置懸掛系統(tǒng)，可用于二級防振，以減少外界振動(dòng)所引發(fā)的干擾。該屏蔽箱同時(shí)具有隔絕外界雜質(zhì)分子，防止其對目標(biāo)分子溶液產(chǎn)生污染的功能。

利用本發(fā)明開展實(shí)驗(yàn)的簡要步驟如下：將中間空心的底座置于屏蔽箱內(nèi)；將壓電陶瓷通過AB膠粘附在步進(jìn)電機(jī)頂部、一并置于底座內(nèi)部，壓電陶瓷從底座中間孔突出；將夾具通過螺絲固定在底座上；將芯片固定在夾具上；將未被環(huán)氧樹脂固定的金屬絲通過鱷魚夾與外部測量電路相連；將含有密封圈的液池安裝在懸空金屬絲上方；將目標(biāo)分子溶液滴入液池內(nèi)；待分子自組裝完畢，開啟步進(jìn)電機(jī)；金屬絲發(fā)生斷裂后，將驅(qū)動(dòng)力由步進(jìn)電機(jī)切換為壓電陶瓷；控制壓電陶瓷上下往復(fù)運(yùn)動(dòng)，使分子結(jié)快速、大量、反復(fù)地形成和斷裂；利用外部測量電路對分子結(jié)進(jìn)行電學(xué)表征。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：采用極少的零件搭建出一臺穩(wěn)定性高且能精確控制納米間隔的步進(jìn)電機(jī)與壓電陶瓷聯(lián)用的機(jī)械可控裂結(jié)裝置，相比之前復(fù)雜且昂貴的單分子結(jié)構(gòu)筑裝置，本發(fā)明具有成本低廉、操作簡便且分子結(jié)穩(wěn)定性高、實(shí)驗(yàn)測試結(jié)果重復(fù)性高等優(yōu)點(diǎn)，此外，本發(fā)明所提出的實(shí)驗(yàn)方案可以在普通化學(xué)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行，具有良好的普適性。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例的正視結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例的俯視結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3為本發(fā)明實(shí)施例的仰視結(jié)構(gòu)示意圖。

圖4為本發(fā)明實(shí)施例的切割后的Notched wire芯片示意圖。

圖5為本發(fā)明實(shí)施例的圓臺底座示意圖。

圖6為本發(fā)明實(shí)施例的楔形夾具示意圖。

圖7為本發(fā)明實(shí)施例的盛裝分子溶液的液池仰視示意圖。

圖8為本發(fā)明實(shí)施例的盛裝分子溶液的液池前視示意圖。

具體實(shí)施方式

以下實(shí)施例將結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。

參見圖1～8，本發(fā)明實(shí)施例包括底座1、屏蔽箱、夾具6、步進(jìn)電機(jī)5、壓電陶瓷4、芯片3、金屬絲33、液池2和密封圈。

所述底座1為圓臺底座，所述夾具6為楔形夾具，所述底座1設(shè)于屏蔽箱內(nèi)，所述壓電陶瓷4通過AB膠粘附在步進(jìn)電機(jī)5頂部并置于底座1內(nèi)部，壓電陶瓷4從底座1中間孔突出；所述夾具6通過螺絲固定在底座1上，所述芯片3固定在夾具6上，金屬絲33通過鱷魚夾與外部測量電路相連，所述液池2安裝在懸空金屬絲33上方；目標(biāo)分子溶液滴入液池2內(nèi)。

所述液池2設(shè)有密封圈，液池2可選取聚四氟乙烯材料，液池2可采用具有穿孔結(jié)構(gòu)的長方體液池，用于盛裝含有目標(biāo)分子的溶液，在液池2底部設(shè)有可與密封圈匹配的凹槽。利用液池2與芯片3的不銹鋼基底31的螺絲固定以及密封圈的收縮性，實(shí)現(xiàn)液池2中液體的密封。

所述屏蔽箱可采用長方體屏蔽箱，所述屏蔽箱內(nèi)放置懸掛系統(tǒng)，用于二級防振，以減少外界振動(dòng)所引發(fā)的干擾，該屏蔽箱同時(shí)具有隔絕外界雜質(zhì)分子，防止其對目標(biāo)分子溶液產(chǎn)生污染的功能。在圖4中，標(biāo)記32表示環(huán)氧樹脂。

以下給出具體實(shí)施例。

采用Notched wire芯片進(jìn)行單分子電導(dǎo)實(shí)驗(yàn)。

1、清洗芯片

將負(fù)載有預(yù)先固化好的環(huán)氧樹脂的芯片放置在燒杯中，置于超純水中煮沸并保持沸騰10分鐘。取出后放入105℃烘箱烘干，或者使用氮?dú)獯蹈伞?/p>

2、切割金絲

由于金具有延展性好、穩(wěn)定、不易氧化且容易與待測分子錨定基團(tuán)結(jié)合等優(yōu)點(diǎn)，本實(shí)驗(yàn)選用金絲制備Notched wire芯片。將清洗、烘干后的芯片置于光學(xué)顯微鏡下，用手術(shù)刀片對準(zhǔn)懸空金絲的中央部分，先橫切掉一半，再用刀尖在金絲左右兩側(cè)各切一刀，使金絲相連部分僅約20～30μm。

3、安裝芯片

首先將夾具安裝到底座上，再用鑷子將制好的芯片夾起，安裝于夾具中。

4、清洗液池

將液池放入濃硫酸︰雙氧水＝3︰1的食人魚洗液中浸洗至少2h，倒掉燒杯中的食人魚溶液，用超純水反復(fù)沖洗，再采用超純水加熱煮沸3次，最后再用超純水超聲清洗3min。清洗完畢后放入105℃烘箱中烘干，或者使用氮?dú)獯蹈伞?/p>

5、安裝液池

液池是一個(gè)穿孔的長方體，將密封圈置于液池底部的孔內(nèi)壓緊固定后，將帶有密封圈的液池放在懸空金絲的正上方，用螺絲固定好。芯片上未被環(huán)氧樹脂覆蓋的金絲從液池上方的兩端預(yù)留孔穿出，分別用兩個(gè)鱷魚夾夾住，由此接入外界測量回路。

6、滴加分子溶液

用100μL移液槍吸取25μL分子溶液加入液池，使分子溶液浸沒金絲。蓋上液池蓋子，防止空氣中的雜質(zhì)分子進(jìn)入。

7、數(shù)據(jù)采集

安裝完畢,關(guān)閉屏蔽箱門，啟動(dòng)步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)芯片彎曲，待金絲發(fā)生斷裂后，自動(dòng)切換到壓電陶瓷控制芯片彎曲。在壓電陶瓷微小的上頂、回退過程中，分子結(jié)反復(fù)地形成和斷裂。此過程利用外界測量回路采集大量分子結(jié)的電學(xué)表征數(shù)據(jù)，留待后續(xù)分析。

本實(shí)驗(yàn)方法具有通用性，需要測試不同種類分子結(jié)時(shí)，只需更換金屬絲材料和分子溶液即可。

所述芯片可采用以下方法制備：

1、不銹鋼基底的準(zhǔn)備。采購30mm長、10mm寬、200μm厚的不銹鋼片，用丙酮和乙醇次序超聲清洗，再用砂紙打磨，用以增大環(huán)氧樹脂在表面的接觸角，增大摩擦力，最后用純水清洗，烘干備用。對于回收的不銹鋼片，先將表面的大塊環(huán)氧樹脂打磨去除，再用硝酸與水體積比為1︰1的混合溶液浸煮2～3h，再用蒸餾水清洗，烘干待用。

2、環(huán)氧樹脂的準(zhǔn)備。稱取一定量的Stycast 2850FT型樹脂(1g樹脂可制備約10片芯片，根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要取量)，配備催化劑與樹脂質(zhì)量比為3.5％～4％的Henkel Loctite Catalyst 9催化劑，均勻攪拌至少10min。攪拌時(shí)間太短則聚合反應(yīng)難以充分進(jìn)行，攪拌時(shí)間太長則樹脂黏度過大，不利于后續(xù)的涂抹流程。

3、環(huán)氧樹脂的涂抹。將不銹鋼片鋪展開，蘸取環(huán)氧樹脂在不銹鋼片中央均勻涂抹呈兩個(gè)圓，同時(shí)使兩個(gè)圓盡量靠近，間距控制在1～2mm。兩環(huán)氧樹脂圓相距太遠(yuǎn)，會(huì)導(dǎo)致后續(xù)MCBJ實(shí)驗(yàn)時(shí)金絲難以斷裂，且斷裂后的電極對不穩(wěn)定。反之，若兩環(huán)氧樹脂圓相距太近，在后續(xù)放置金絲時(shí)，由于毛細(xì)作用的存在，兩環(huán)氧樹脂容易在金絲底下相互接觸，這將導(dǎo)致MCBJ實(shí)驗(yàn)所必需的懸空金屬絲結(jié)構(gòu)無法形成。

4、金屬絲的放置。待環(huán)氧樹脂略微固化后，將直徑為0.1mm,長30mm的金屬絲拉伸并平鋪于兩個(gè)環(huán)氧樹脂圓的中央，用鑷子輕壓金屬絲使兩端的環(huán)氧樹脂浸沒金屬絲。此步驟切忌左右拉扯金屬絲，以避免金屬絲懸空部分被環(huán)氧樹脂所污染，亦不可過度下壓金屬絲，否則在后續(xù)烘烤過程中，金屬絲容易下沉接觸不銹鋼基底造成短路。

5、環(huán)氧樹脂的固化。將芯片先在室溫放置2h，略微固化后放入60℃烘箱烘烤12h。完全固化的芯片呈現(xiàn)亮黑色，并且表面光滑無孔洞。