本發(fā)明涉及分析化學(xué)
技術(shù)領(lǐng)域：
，尤其是涉及一種鋁合金中銀的ICP原子發(fā)射光譜測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
：鋁合金是一種用途非常廣泛的有色金屬材料，銀作為鋁合金材料中的一種新型合金元素，它可細(xì)化晶粒，可改善經(jīng)過(guò)時(shí)效強(qiáng)化后的材料性能，可隨著時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)突然提高硬化速率。為了保證鋁合金材料的特定，控制和準(zhǔn)確測(cè)定鋁合金中銀是必要的。現(xiàn)有技術(shù)中鋁合金中銀的測(cè)定方法包括火焰原子吸收光譜法、催化猛-過(guò)硫酸反應(yīng)體系法等方法。催化錳-過(guò)硫酸反應(yīng)體系法測(cè)定范圍較窄，分析步驟繁瑣，分析時(shí)間長(zhǎng)，可操作性差?；鹧嬖游展庾V法測(cè)定銀的準(zhǔn)確度和精密度較高，但采用鹽酸或硝酸溶解試樣，會(huì)產(chǎn)生氯化銀沉淀。從而會(huì)加入大量的氯化氨，形成銀氨絡(luò)離子。溶解后的溶液鹽類較多，容易讓儀器熄火。且銀氨絡(luò)離子不穩(wěn)定，放置時(shí)間不同，結(jié)果不同，造成分析誤差。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種鋁合金中銀的ICP原子發(fā)射光譜測(cè)定方法，本發(fā)明提供的測(cè)定方法不會(huì)造成儀器熄火問(wèn)題，結(jié)果準(zhǔn)確，穩(wěn)定。本發(fā)明提供了一種鋁合金中銀的原子發(fā)射光譜測(cè)定方法，包括如下步驟：A)鋁合金用硝酸溶解，加入銅溶液助溶，得到試樣；所述溶解的溫度為100～120℃；銅溶液中銅離子的質(zhì)量與鋁合金的質(zhì)量比為1：(20～30)；B)將試樣采用ICP原子發(fā)射光譜儀進(jìn)行測(cè)定。優(yōu)選的，所述鋁合金的質(zhì)量g與硝酸的體積mL的比例為(0.1～0.3)：(10～20)。優(yōu)選的，所述硝酸的濃度為50％～60％。優(yōu)選的，所述步驟A)中溶解的溫度為100～115℃。優(yōu)選的，所述銅溶液中銅離子的濃度為1～10mg/mL。優(yōu)選的，所述銅溶液中銅離子的質(zhì)量與鋁合金的質(zhì)量比為1：(20～26)。優(yōu)選的，所述銅溶液的溶劑為硝酸。優(yōu)選的，所述原子發(fā)射光譜儀中：銀的測(cè)定波長(zhǎng)為328.068；冷卻氣流量為10～12L/min；輔助氣流量為1～2L/min。優(yōu)選的，所述原子發(fā)射光譜儀的射頻功率為1000～1050W；工作頻率為40.68MHz。優(yōu)選的，所述原子發(fā)射光譜儀的進(jìn)樣蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速為20～22轉(zhuǎn)/min；載氣流量計(jì)為0.8～0.9L/min。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供了一種鋁合金中銀的原子發(fā)射光譜測(cè)定方法，包括如下步驟：A)鋁合金用硝酸溶解，與銅溶液混合，得到試樣；所述溶解的溫度為100～120℃；銅溶液中銅離子的質(zhì)量與鋁合金的質(zhì)量比為1：(20～30)；B)將試樣采用ICP原子發(fā)射光譜儀進(jìn)行測(cè)定。本發(fā)明采用硝酸溶解鋁合金樣品，同時(shí)加入銅離子助溶，銅離子可以與鋁離子形成原電池效應(yīng)，從而可以促進(jìn)硝酸溶解鋁合金樣品，起到助溶解的作用。同時(shí)，在特定的溫度下溶解也可以起到助溶的作用。本發(fā)明無(wú)需加入鹽酸，不會(huì)產(chǎn)生氯化銀沉淀，也不用加入大量氯化氨溶解沉淀，從而不會(huì)造成鹽類太多導(dǎo)致儀器熄火問(wèn)題；銅離子也不會(huì)干擾測(cè)定，結(jié)果穩(wěn)定可靠。具體實(shí)施方式本發(fā)明提供了一種鋁合金中銀的ICP原子發(fā)射光譜測(cè)定方法，包括如下步驟：A)鋁合金用硝酸溶解，加入銅溶液助溶，得到試樣；所述溶解的溫度為100～120℃；銅溶液中銅離子的質(zhì)量與鋁合金的質(zhì)量比為1：(20～30)；B)將試樣采用ICP原子發(fā)射光譜儀進(jìn)行測(cè)定。本發(fā)明對(duì)于所有原料的來(lái)源沒(méi)有特殊限定，市場(chǎng)上購(gòu)買或者按照本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的常規(guī)方法制備的即可。本發(fā)明對(duì)于所有原料的純度沒(méi)有特殊限定，本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的分析純或優(yōu)級(jí)純即可。本發(fā)明對(duì)于鋁合金不進(jìn)行特殊限定，本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的常規(guī)的鋁合金即可。本發(fā)明優(yōu)選將鋁合金試樣加工成碎屑，本發(fā)明對(duì)此不進(jìn)行限定，本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的即可。本發(fā)明鋁合金用硝酸溶解，與銅溶液混合，得到試樣。本發(fā)明首先將鋁合金用硝酸溶解。所述溶解的溫度優(yōu)選為100～120℃；更優(yōu)選為100～115℃；最優(yōu)選為100～110℃；所述鋁合金的質(zhì)量g與硝酸的體積mL的比例優(yōu)選為(0.1～0.3)：(10～20)；更優(yōu)選為(0.2～0.3)：(15～20)。所述硝酸的濃度為50％～60％；更優(yōu)選為52％～58％。本發(fā)明突破技術(shù)偏見(jiàn)，采用硝酸單獨(dú)溶解鋁合金試樣，由于鋁在硝酸中會(huì)生成氧化性膜，本發(fā)明特定的加熱條件下，加入銅離子與鋁離子形成原電池，可以增加硝酸離子的活性，使得硝酸根離子游離程度增加，破壞氧化膜，緩慢溶解。本發(fā)明采用的硝酸優(yōu)選采用優(yōu)級(jí)純。本發(fā)明對(duì)此本無(wú)特殊限定，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況、產(chǎn)品要求以及質(zhì)量要求進(jìn)行選擇和調(diào)整。溶解時(shí)，加入銅溶液助溶，得到試樣。本發(fā)明所述銅溶液即為銅溶解在硝酸中；也就是說(shuō)，銅溶液的溶劑為硝酸。所述硝酸的濃度為50％～60％；更優(yōu)選為52％～58％。本發(fā)明所述銅溶液的制備方法優(yōu)選具體為：稱取銅與硝酸溶液混合，反應(yīng)停止后，緩慢加熱至完全溶解，冷卻，轉(zhuǎn)移至容量瓶中。本發(fā)明所述銅溶液中銅離子的濃度優(yōu)選為1～10mg/mL；更優(yōu)選為1～8mg/mL；最優(yōu)選為1～6mg/mL。本發(fā)明人創(chuàng)造性的在溶解后的鋁合金溶液中加入銅離子溶液，正是由于銅離子和鋁離子構(gòu)成了原電池，反應(yīng)速率提高，溶解性提高，從而幫助測(cè)定。在本發(fā)明中，所述銅溶液中銅離子的質(zhì)量與鋁合金的質(zhì)量比為1：(20～30)；優(yōu)選為1：(20～26)；更優(yōu)選為1：(20～24)；最優(yōu)選為1：(20～23)。本發(fā)明對(duì)于溶解的手段不進(jìn)行限定，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況、產(chǎn)品要求以及質(zhì)量要求進(jìn)行選擇和調(diào)整。優(yōu)選可以采用電熱板溶解。溶解后，將試樣采用ICP原子發(fā)射光譜儀進(jìn)行測(cè)定。溶解后，將試樣采用常規(guī)方法定容后，采用ICP原子發(fā)射光譜儀進(jìn)行測(cè)定。本發(fā)明對(duì)于所述定容方式不進(jìn)行限定，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況、產(chǎn)品要求以及質(zhì)量要求進(jìn)行選擇和調(diào)整。優(yōu)選可以采用容量瓶定容。本發(fā)明采用原子發(fā)射光譜儀測(cè)定，優(yōu)選采用ICP原子發(fā)射光譜儀測(cè)定；所述儀器參數(shù)優(yōu)選具體為：銀的測(cè)定波長(zhǎng)優(yōu)選為328.068；冷卻氣流量?jī)?yōu)選為10～12L/min；更優(yōu)選為11～12L/min；最優(yōu)選為12L/min；所述輔助氣流量?jī)?yōu)選為1～2L/min；更優(yōu)選為2L/min。所述射頻功率優(yōu)選為1000～1050W；更優(yōu)選為1050W所述工作頻率優(yōu)選為40.68MHz；所述蠕動(dòng)泵進(jìn)樣轉(zhuǎn)速優(yōu)選為20～22轉(zhuǎn)/min；更優(yōu)選為21～22轉(zhuǎn)/min；載氣流量?jī)?yōu)選為0.8～0.9L/min；更優(yōu)選為0.8～0.89L/min。等離子炬觀測(cè)高度11mm。本發(fā)明優(yōu)選采用法國(guó)JY公司ACTIVA型等離子體原子發(fā)射光譜儀，計(jì)量性能要求滿足A級(jí)。操作軟件為ACTIVAnalyst5.4。本發(fā)明對(duì)于所述上述分析的具體參數(shù)條件不進(jìn)行限定，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際分析情況、試樣要求進(jìn)行選擇和調(diào)整。本發(fā)明試樣用硝酸溶解后，溶液直接以氬等離子體光源激發(fā)，進(jìn)行光譜測(cè)定，以基體匹配法校正基體對(duì)測(cè)定的影響。將系列標(biāo)準(zhǔn)溶液引入ICP原子發(fā)射光譜儀中，根據(jù)試驗(yàn)所選擇的儀器的最佳測(cè)定條件，于328.068nm分析線測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中銀的強(qiáng)度，當(dāng)工作曲線的線性相關(guān)系數(shù)>0.999時(shí)，即可進(jìn)行分析溶液的測(cè)定，根據(jù)光強(qiáng)度和濃度的關(guān)系，計(jì)算機(jī)自動(dòng)給出樣品中銀的質(zhì)量濃度。本發(fā)明提供了一種鋁合金中銀的ICP原子發(fā)射光譜測(cè)定方法，包括如下步驟：A)鋁合金用硝酸溶解，加入銅溶液助溶，得到試樣；所述溶解的溫度為100～120℃；銅溶液中銅離子的質(zhì)量與鋁合金的質(zhì)量比為1：(20～30)；B)將試樣采用原子發(fā)射光譜儀進(jìn)行測(cè)定。本發(fā)明采用硝酸溶解鋁合金樣品，同時(shí)加入銅離子，銅離子可以與鋁離子形成原電池效應(yīng)，從而可以促進(jìn)硝酸溶解鋁合金樣品，起到助溶解的作用。同時(shí)，在特定的溫度下溶解也可以起到助溶的作用。本發(fā)明無(wú)需加入鹽酸，不會(huì)產(chǎn)生氯化銀沉淀，從而不會(huì)造成儀器熄火問(wèn)題；銅離子也不會(huì)干擾測(cè)定，結(jié)果穩(wěn)定可靠。為了進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的鋁合金中銀的原子發(fā)射光譜測(cè)定方法進(jìn)行詳細(xì)描述。實(shí)施例1儀器：法國(guó)JY公司ACTIVA型等離子體原子發(fā)射光譜儀，計(jì)量性能要求滿足A級(jí)。操作軟件為ACTIVAnalyst5.4。儀器參數(shù)：Power功率：1050w工作頻率：40.68MHZ(晶控)。Pumpspeed泵速選擇20轉(zhuǎn)/min，F(xiàn)low載氣流量計(jì)調(diào)至0.89ml/minPlasmaGas冷卻氣流量調(diào)至12L/min；SheathGas輔助氣流量調(diào)至2L/min。分析譜線：選擇Ag298.068nm尋峰時(shí)誤差應(yīng)小于0.003nm。試劑：鋁(>99.9％)本方法中鋁純度要求不高。由于鋁純度越高越難溶解，所以要求只要不含有銀的鋁即可。硝酸50％，優(yōu)級(jí)純。銅(>99.99％)。銅溶液(10mg/mL)：稱取銅10.00g(4.3),置于1000mL燒杯中，分次加入總量為300mL硝酸，待劇烈反應(yīng)停止后，緩慢加熱至完全溶解，冷卻。移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度?；靹颉ｃy標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(1.000mg/mL)需要向有資質(zhì)的廠家購(gòu)買。必須是硝酸介質(zhì)。銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.020mg/mL)分取2.00ml銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(1.000mg/mL)于100ml容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.200mg/mL)分取20.00ml銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(1.000mg/mL)于100ml容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。實(shí)施例2按照本發(fā)明實(shí)施例1準(zhǔn)備儀器和試劑，將試樣加工成碎屑。準(zhǔn)確稱取鋁合金試樣0.2000g于250mL燒杯中。加入15mL50％的硝酸，電熱板上100℃溶解，加入10mL，1mg/mL的銅溶液，溶解后將試樣移入100mL容量瓶定容。然后在ACTIVA型ICP原子發(fā)射光譜儀上Ag328.068進(jìn)行測(cè)定。重復(fù)三次，取平均值。實(shí)施例3按照本發(fā)明實(shí)施例1準(zhǔn)備儀器和試劑，將試樣加工成碎屑。準(zhǔn)確稱取鋁合金試樣0.2000g于250mL燒杯中。加入15mL55％的硝酸，電熱板上110℃溶解，加入5mL，2mg/mL的銅溶液，溶解后將試樣移入100mL容量瓶定容。然后在ACTIVA型ICP原子發(fā)射光譜儀上Ag328.068進(jìn)行測(cè)定。重復(fù)三次，取平均值。實(shí)施例4按照本發(fā)明實(shí)施例1準(zhǔn)備儀器和試劑，將試樣加工成碎屑。準(zhǔn)確稱取鋁合金試樣0.2000g于250mL燒杯中。加入15mL60％的硝酸，電熱板上120℃溶解，加入10mL，1mg/mL的銅溶液，溶解后將試樣移入100mL容量瓶定容。然后在ACTIVA型ICP原子發(fā)射光譜儀上Ag328.068進(jìn)行測(cè)定。重復(fù)三次，取平均值。實(shí)施例5重現(xiàn)性、穩(wěn)定性試驗(yàn)按照本發(fā)明實(shí)施例1準(zhǔn)備儀器和試劑，將試樣加工成碎屑。準(zhǔn)確稱取鋁合金試樣0.2000g于250mL燒杯中。加入15mL50％的硝酸，電熱板上100℃溶解，加入10mL，1mg/mL的銅溶液，溶解后將試樣移入100mL容量瓶定容。然后在ACTIVA型ICP原子發(fā)射光譜儀上Ag328.068進(jìn)行測(cè)定。上述重復(fù)做八份，放置半小時(shí)、兩小時(shí)、兩天和五天分別測(cè)定，結(jié)果如表1所示，表1為本發(fā)明實(shí)施例5重現(xiàn)性和穩(wěn)定性結(jié)果。表1為本發(fā)明實(shí)施例5重現(xiàn)性和穩(wěn)定性結(jié)果由表1可以看出，本發(fā)明的測(cè)定方法重現(xiàn)性和穩(wěn)定性良好。實(shí)施例6加標(biāo)回收試驗(yàn)按照與本發(fā)明實(shí)施例1準(zhǔn)備儀器和試劑，按照與實(shí)施例2相同的方法稱取三組試樣，每組稱取三個(gè)，分別加入0.1mg/mL的Ag標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、2.0mL、4.0mL，加入Ag的質(zhì)量百分含量分別為0％、0.1％、0.2％，結(jié)果如表2所示，表2為本發(fā)明實(shí)施例6的加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果。表2本發(fā)明實(shí)施例6的加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果鋁合金試樣加入Ag0％加入Ag0.1％加入Ag0.2％10.1370.2350.33520.1550.2580.35330.1650.2640.367由上述加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)可進(jìn)一步證明本發(fā)明測(cè)定方法準(zhǔn)確，可靠。比較例1空白試驗(yàn)按照本發(fā)明實(shí)施例1準(zhǔn)備儀器和試劑，將純鋁試樣加工成碎屑。準(zhǔn)確稱取純鋁試樣0.2000g于250mL燒杯中。加入15mL50％的硝酸，電熱板上100℃溶解，加入10mL，1mg/mL的銅溶液，溶解后將試樣移入100mL容量瓶定容。然后在ACTIVA型ICP原子發(fā)射光譜儀上Ag328.068進(jìn)行測(cè)定。以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本
技術(shù)領(lǐng)域：
的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3