微孔高速噴流原子發(fā)射光譜法檢測極微量樣品元素的裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種微孔高速噴流原子發(fā)射光譜法檢測極微量樣品元素的裝置，該裝置包括進(jìn)樣系統(tǒng)、電弧光源系統(tǒng)、凹面光柵(11)、攝譜儀(10)、高壓電源(5)和集液瓶(13)，主要利用一體化的進(jìn)樣-光源系統(tǒng)結(jié)構(gòu)設(shè)計，結(jié)合電弧法樣品消耗量小和電感耦合等離子體法穩(wěn)定性好且可以檢測溶液樣品的優(yōu)勢，實現(xiàn)對微量(微升級)溶液樣品的原子發(fā)射光譜檢測。本裝置如果與自動進(jìn)樣裝置配合，還可以實現(xiàn)高通量連續(xù)快速檢測微量樣品組的功能。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有樣品溶液用量少，檢測速度快，光源穩(wěn)定性好，適用于液體和溶液形態(tài)的樣品等特點。
【專利說明】微孔高速噴流原子發(fā)射光譜法檢測極微量樣品元素的裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種原子發(fā)射光譜法裝置，尤其是涉及一種微孔高速噴流原子發(fā)射光譜法檢測極微量樣品元素的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]原子發(fā)射光譜法(Atomic Emission Spectroscopy, AES)是一種依據(jù)不同元素在受到熱或者電激發(fā)而由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，再返回基態(tài)時所發(fā)射出的特征光譜進(jìn)行定性、定量的一種分析方法。它可以實現(xiàn)多元素的同時快速檢測，并具有選擇性高、檢出限低、準(zhǔn)確度較高等優(yōu)點。
[0003]自從1859年Kirchoff G.R.和Bunsen R.W.研制出第一臺用于光譜分析的分光鏡以來，原子發(fā)射光譜儀器已經(jīng)過幾十年的持續(xù)改進(jìn)。目前比較成熟的儀器種類包括:火焰發(fā)射光譜儀、微波等離子體光譜儀、電感耦合等離子體光譜儀、光電光譜儀、分光攝譜儀等等。無論是屬于哪一種類型，原子發(fā)射光譜儀基本都由光源、進(jìn)樣、分光、檢測四個組件組成的。原子發(fā)射光譜儀根據(jù)光源不同分可為直流電弧、交流電弧、火花和電感耦合等離子體(ICP)四大類，其中直流和交流電弧的蒸發(fā)溫度較高，樣品消耗量小，但放電穩(wěn)定性稍差，適用于礦物質(zhì)、金屬、難揮發(fā)物質(zhì)、低含量組分等固體材料分析；而電感耦合等離子體方法因為普遍采用了三層同心石英玻璃炬管外加高頻感應(yīng)線圈的設(shè)計，同時具有較高的蒸發(fā)溫度和很好的放電穩(wěn)定性，適用于各類溶液的定量分析，但是測定時樣品溶液的消耗量受所配霧化器的霧化效率控制，針對溶液中多元素在線分析時所需樣品溶液較多。
[0004]在原子發(fā)射光譜儀器不斷改進(jìn)的歷史中，針對光源、檢測器件的改進(jìn)層出不窮；然而，針對如何充分結(jié)合電弧法和電感耦合等離子體法對進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)行改進(jìn)設(shè)計一直是人們鮮有涉足的領(lǐng)域。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種微孔高速噴流原子發(fā)射光譜法檢測極微量樣品元素的裝置，實現(xiàn)對微量(微升級)溶液樣品的原子發(fā)射光譜檢測。
[0006]本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn):
[0007]—種微孔高速噴流原子發(fā)射光譜法檢測極微量樣品元素的裝置，該裝置包括以下組成部分:
[0008]進(jìn)樣系統(tǒng):包括高壓氣瓶、高壓氣體開關(guān)閥、進(jìn)樣-清洗針、樣品管/上電極、真空抽氣泵a、氣壓表、氬氣套管和三向閥；所述的高壓氣瓶通過高壓氣體管路依次連接氣壓表、高壓氣體開關(guān)閥、三向閥和樣品管/上電極的側(cè)面開口，三向閥的另一開口連接氬氣套管，氬氣套管套接在樣品管/上電極外部，所述的進(jìn)樣-清洗針穿過樣品管頂部的密封隔墊，位于樣品管空腔的中軸線部，所述的真空抽氣泵a連接氬氣套管；
[0009]電離光源系統(tǒng):包括一對中空電極:上電極和下電極和放電室,其中上電極與樣品管融為一體，構(gòu)成樣品管/上電極，下電極位于與樣品管/上電極同軸垂直下方的位置，下電極的下端穿過放電室底部的密封隔墊懸于集液瓶上方；所述的放電室上端安裝有樣品管/上電極，底端安裝有下電極并與集液瓶相連，放電室側(cè)面設(shè)有光學(xué)窗口，底部連接真空抽氣泵b ；
[0010]凹面光柵，安裝在放電室側(cè)面的光學(xué)窗口上，同時收集不同元素分光后的元素譜線，再利用攝譜儀進(jìn)行分析；
[0011]攝譜儀，安裝在放電室的側(cè)壁上，位于光柵的后方，用于收集和記錄樣品溶液中不同元素所發(fā)射的特征譜線；
[0012]高壓電源，通過電路連接品管/上電極和下電極，用以提供和維持作為光源的電弧；
[0013]集液瓶，安裝在下電極的正下方，用于收集試驗檢測中少量殘余的樣品溶液。
[0014]所述的樣品管/上電極中空，側(cè)面開口連接有用于進(jìn)氬氣的高壓氣管路，氣體輸送系統(tǒng)輸送的高壓氬氣可以起到形成射流霧化樣品溶液、電離放電的功效，從而可以省去電感耦合等離子體裝置中的霧化器部件，大大節(jié)省了待測溶液用量，并提高了檢測效率。
[0015]所述的樣品管/上電極的底部末端收縮成細(xì)孔狀的噴射微孔，作為導(dǎo)電部分的上電極底部放電尖端，與高壓電源由導(dǎo)線連接。視樣品溶液組成和測量靈敏度要求，上電極放電尖端可以由聞純石墨或純銅制成。
[0016]所述的下電極為中空管狀結(jié)構(gòu)，其材質(zhì)與樣品管/上電極一致，除了可以與上電極之間產(chǎn)生尖端放電，維持穩(wěn)定電弧之外，其中空的管狀結(jié)構(gòu)還有助于殘余的樣品溶液的快速排出。
[0017]所述的放電室采用耐高壓高強(qiáng)度合金鋼制成，放電室上端和底端都安裝有絕緣圈，上端通過絕緣圈安裝樣品管/上電極，底端通過絕緣圈安裝下電極，放電室側(cè)面有透過率高的石英玻璃開口的光學(xué)窗口，其上還安裝有光柵，并與作為檢測器件的攝譜儀串接。
[0018]所述的進(jìn)樣-清洗針與樣品管/上電極同軸垂直，其容量設(shè)計為精確吸取/注射微升級的樣品溶液，從而可以最大限度的減小樣品溶液的用量，進(jìn)樣-清洗針也可由自動進(jìn)樣系統(tǒng)控制，進(jìn)而實現(xiàn)微量連續(xù)快速進(jìn)樣-清洗-進(jìn)樣功能。
[0019]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明相比于目前較成熟的電感稱合等離子體(InductivelyCoupled Plasma, ICP)原子發(fā)射光譜儀，具有樣品溶液用量少、檢測速度快的優(yōu)勢；與傳統(tǒng)的直流/交流電弧原子發(fā)射光譜儀相比，具有光源更加穩(wěn)定，適用液體和溶液形態(tài)的樣品的優(yōu)勢?？梢哉f是結(jié)合了二者的優(yōu)點。本裝置如果與自動進(jìn)樣裝置配合，還有望實現(xiàn)高通量連續(xù)快速檢測微量樣品組的功能。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]圖1為一種微孔高速噴流原子發(fā)射光譜法檢測極微量樣品中元素裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0021]圖2為樣品管/上電極裝置結(jié)構(gòu)示意圖；
[0022]圖3為本發(fā)明裝置攝譜儀獲得的原子發(fā)射光譜圖；
[0023]圖中標(biāo)記說明:
[0024]1-高壓氣瓶、2-高壓氣體開關(guān)閥、3-絕緣圈、4-進(jìn)樣-清洗針、5-高壓電源、6_樣品管/上電極、7-噴射微孔、8-放電室、9-1-真空抽氣泵b、9-2-真空抽氣泵a、10-攝譜儀、11-凹面光柵、12-下電極、13-集液瓶、14-氣壓表、15-1S氣套管、16-三向閥、17-原子發(fā)射光譜圖。
【具體實施方式】
[0025]下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0026]實施例
[0027]如圖1?2所示，一種微孔高速噴流原子發(fā)射光譜法檢測極微量樣品元素的裝置，該裝置包括以下組成部分:
[0028]進(jìn)樣系統(tǒng):包括高壓氣瓶1、高壓氣體開關(guān)閥2、進(jìn)樣-清洗針4、樣品管/上電極
6、真空抽氣泵a9-2、氣壓表14、氬氣套管15和三向閥16 ;所述的高壓氣瓶I通過高壓氣體管路依次連接氣壓表14、高壓氣體開關(guān)閥2、三向閥16和樣品管/上電極6的側(cè)面開口 ；所述的樣品管/上電極6中空，側(cè)面開口連接有用于進(jìn)氬氣的高壓氣管路，高壓氣瓶I輸送的高壓氬氣在樣品管/上電極6中形成射流霧化樣品溶液，并電離放電；樣品管/上電極的底部末端收縮成細(xì)孔狀的噴射微孔7，作為導(dǎo)電部分的上電極底部放電尖端，與高壓電源5由導(dǎo)線連接，放電尖端由高純石墨或純銅制成；三向閥16進(jìn)氣口用于引入高壓氬氣，兩個出氣接口分別通過氣體管路連接樣品管和氬氣套管15 ;氬氣套管15套接在樣品管/上電極6外部，其進(jìn)氣口用于引入作為冷卻氣體的氬氣，出氣口與真空抽氣泵a9-2連接；所述的進(jìn)樣-清洗針4穿過樣品管頂部的密封隔墊，位于樣品管空腔的中軸線部，進(jìn)樣-清洗針4與樣品管/上電極6同軸垂直，其容量設(shè)計為精確吸取/注射微升級的樣品溶液，用以減少樣品溶液的檢測用量，進(jìn)樣-清洗針4還可以采用自動進(jìn)樣系統(tǒng)控制，進(jìn)而實現(xiàn)微量連續(xù)快速進(jìn)樣-清洗-進(jìn)樣功能；
[0029]電離光源系統(tǒng):包括一對中空電極:上電極和下電極12和放電室8，其中上電極與樣品管融為一體，構(gòu)成樣品管/上電極6,下電極12位于與樣品管/上電極6同軸垂直下方的位置，下電極12的下端穿過放電室8底部的密封隔墊懸于集液瓶13上方；所述的放電室8上端和底端都安裝有絕緣圈，上端通過絕緣圈3安裝樣品管/上電極6，底端通過絕緣圈安裝下電極12并與集液瓶13相連,放電室8側(cè)面設(shè)有光學(xué)窗口，其米用石英玻璃材質(zhì),放電室8底部連接真空抽氣泵b9-l ;所述的下電極12為中空管狀結(jié)構(gòu)，其材質(zhì)與樣品管/上電極6—致，工作時，管狀下電極12除了可以與上電極之間產(chǎn)生尖端放電并維持穩(wěn)定電弧之外，其中空的管狀結(jié)構(gòu)還有助于殘余的樣品溶液的快速排出；
[0030]凹面光柵11，安裝在放電室8側(cè)面的光學(xué)窗口上，同時收集不同元素分光后的元素譜線，再利用攝譜儀進(jìn)行分析；
[0031]攝譜儀10，安裝在放電室8的側(cè)壁上，位于凹面光柵11的后方，用于收集和記錄樣品溶液中不同元素所發(fā)射的特征譜線；
[0032]高壓電源5，通過電路連接品管/上電極6和下電極12，用以提供和維持作為光源的電?。?br> [0033]集液瓶13，安裝在下電極12的正下方，用于收集試驗檢測中少量殘余的樣品溶液。
[0034]采用上述裝置進(jìn)行實驗的具體工作實例如下:[0035]由高壓氣瓶I中引出的惰性氣體Ar經(jīng)氣壓表14和氣體管路由三向閥16分成兩個流路:一路維持恒流流經(jīng)環(huán)繞在樣品管/上電極6外部的氬氣套管15后排空，起到冷卻樣品管/上電極6的作用；另一路直接流入樣品管/上電極6充當(dāng)載氣。
[0036]當(dāng)高壓電源5接通時，利用高壓電火花觸發(fā)本來不導(dǎo)電的Ar氣電離，在樣品管/上電極6和管狀下電極12之間的高強(qiáng)度電場作用下，帶電粒子高速運(yùn)動、碰撞，形成“雪崩”式放電，產(chǎn)生電弧，而樣品管/上電極6與管狀下電極12的特殊形狀設(shè)計又可以很好的約束兩電極之間的電弧形狀。
[0037]待管口之間的電弧焰溫度為6000?8000K形成并穩(wěn)定后，可由進(jìn)樣-清洗針4向樣品管/上電極6內(nèi)定量注入微量的樣品溶液，樣品溶液在重力和電場的雙重作用下，經(jīng)由樣品管/上電極6下方的噴射微孔7射向管狀下電極12，射流在電弧的作用下迅速完成蒸發(fā)、氣化和電離過程，其中部分達(dá)到激發(fā)條件的元素原子在這一過程中完成基態(tài)受激躍遷再回到基態(tài)的過程，發(fā)射特征譜線。不同元素原子發(fā)射的特征譜線通過凹面光柵11色散后在其后方的攝譜儀10中成像，再通過一系列光-電轉(zhuǎn)化設(shè)備得到可以幫助定性、定量進(jìn)行元素分析的原子發(fā)射光譜圖17，如圖3所示。分析結(jié)束后，殘余的樣品溶液在重力和Ar氣的吹掃作用下，經(jīng)管狀下電極12內(nèi)部空腔流到放電室8腔體下方的集液瓶中13，進(jìn)樣-清洗針4再注射空白溶液對整個電極系統(tǒng)進(jìn)行清洗，以備下一次的進(jìn)樣檢測。
[0038]本【技術(shù)領(lǐng)域】中的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)認(rèn)識到，以上的【具體實施方式】僅是用來說明本發(fā)明，而并非用作為對本發(fā)明的限定，只要在本發(fā)明的實質(zhì)精神范圍內(nèi)，對以上所述【具體實施方式】的變化、變型都將落在本發(fā)明的權(quán)利要求書范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種微孔高速噴流原子發(fā)射光譜法檢測極微量樣品元素的裝置，其特征在于，該裝置包括以下組成部分: 進(jìn)樣系統(tǒng):包括高壓氣瓶(I)、高壓氣體開關(guān)閥(2)、進(jìn)樣-清洗針(4)、樣品管/上電極(6)、真空抽氣泵a(9-2)、氣壓表(14)、氬氣套管(15)和三向閥(16);所述的高壓氣瓶(I)通過高壓氣體管路依次連接氣壓表(14)、高壓氣體開關(guān)閥(2)、三向閥(16)和樣品管/上電極(6)的側(cè)面開口，三向閥(16)的另一開口連接氬氣套管(15)，氬氣套管(15)套接在樣品管/上電極(6)外部，所述的進(jìn)樣-清洗針(4)穿過樣品管頂部的密封隔墊，位于樣品管空腔的中軸線部，所述的真空抽氣泵a(9-2)連接氬氣套管(15)； 電離光源系統(tǒng):包括一對中空電極:上電極和下電極(12)和放電室(8)，其中上電極與樣品管融為一體，構(gòu)成樣品管/上電極(6),下電極(12)位于與樣品管/上電極(6)同軸垂直下方的位置，下電極(12)的下端穿過放電室(8)底部的密封隔墊懸于集液瓶(13)上方；所述的放電室(8)上端安裝有樣品管/上電極(6)，底端安裝有下電極(12)并與集液瓶(13)相連，放電室(8)側(cè)面設(shè)有光學(xué)窗口，底部連接真空抽氣泵b (9-1)； 凹面光柵(11)，安裝在放電室(8)側(cè)面的光學(xué)窗口上，同時收集不同元素分光后的元素譜線，再利用攝譜儀進(jìn)行分析； 攝譜儀(10)，安裝在放電室(8)的側(cè)壁上，位于凹面光柵(11)的后方，用于收集和記錄樣品溶液中不同元素所發(fā)射的特征譜線； 高壓電源(5)，通過電路連接品管/上電極(6)和下電極(12)，用以提供和維持作為光源的電??； 集液瓶(13)，安裝在下電極(12)的正下方，用于收集試驗檢測中少量殘余的樣品溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微孔高速噴流原子發(fā)射光譜法檢測極微量樣品元素的裝置，其特征在于，所述的樣品管/上電極(6)中空，側(cè)面開口連接有用于進(jìn)氬氣的高壓氣管路，高壓氣瓶(I)輸送的高壓氬氣在樣品管/上電極(6)中形成射流霧化樣品溶液，并電離放電。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微孔高速噴流原子發(fā)射光譜法檢測極微量樣品元素的裝置，其特征在于，所述的樣品管/上電極(6)的底部末端收縮成細(xì)孔狀的噴射微孔(7)，作為導(dǎo)電部分的上電極底部放電尖端，與高壓電源(5)由導(dǎo)線連接。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種微孔高速噴流原子發(fā)射光譜法檢測極微量樣品元素的裝置，其特征在于，所述的放電尖端由高純石墨或純銅制成。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微孔高速噴流原子發(fā)射光譜法檢測極微量樣品元素的裝置，其特征在于，所述的下電極(12)為中空管狀結(jié)構(gòu)，其材質(zhì)與樣品管/上電極(6) —致，工作時，管狀下電極(12)與樣品管/上電極(6)之間產(chǎn)生尖端放電，管狀下電極(12)的底端穿過放電室(8)底部密封隔墊連通集液瓶(13)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微孔高速噴流原子發(fā)射光譜法檢測極微量樣品元素的裝置，其特征在于，所述的放電室(8)采用耐高壓高強(qiáng)度合金鋼制成，放電室(8)上端和底端都安裝有絕緣圈，上端通過絕緣圈(3)安裝樣品管/上電極(6)，底端通過絕緣圈安裝下電極(12),所述的光學(xué)窗口米用石英玻璃材質(zhì)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微孔高速噴流原子發(fā)射光譜法檢測極少量樣品元素裝置，其特征在于，所述的進(jìn)樣-清洗針⑷與樣品管/上電極(6)同軸垂直，其容量設(shè)計為精確吸取/注射微升級的樣品溶液，用以減少樣品溶液的檢測用量。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微孔高速噴流原子發(fā)射光譜法檢測極少量樣品元素裝置，其特征在于，所述的進(jìn)樣-清洗針(4)由自動進(jìn)樣系統(tǒng)控制，實現(xiàn)微量連續(xù)快速進(jìn)樣-清洗-進(jìn)樣 功能。
【文檔編號】G01N21/67GK103969243SQ201410152956
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年4月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月16日
【發(fā)明者】儲德韌, 張小沁 申請人:上?；ぱ芯吭? 上海天科化工檢測有限公司