本發(fā)明屬于六價(jià)鉻快速檢測(cè)領(lǐng)域，具體為一種六價(jià)鉻檢測(cè)指示液、其制備方法及其使用方法。
背景技術(shù)：
：六價(jià)鉻具有很強(qiáng)的毒性，對(duì)人體健康危害極大，在現(xiàn)代工業(yè)中，六價(jià)鉻廣泛存在于金屬材料中，或以溶液等形式對(duì)環(huán)境造成污染。六價(jià)鉻指示液應(yīng)用于檢測(cè)金屬材料、鍍層材料等是否存在六價(jià)鉻，同時(shí)可以對(duì)各介質(zhì)中六價(jià)鉻含量進(jìn)行定性定量測(cè)定。在現(xiàn)有技術(shù)中，關(guān)于六價(jià)鉻指示液已有相關(guān)報(bào)道，如中國(guó)專利cn104483307a提供了一種六價(jià)鉻顯色液的配置方法，將二苯碳酰二肼溶于甲醇、乙醇、丙酮中，加入脂類溶解劑，以增加其保質(zhì)期，在使用時(shí)采用硫酸調(diào)節(jié)酸度，但其存在的技術(shù)問題是在溶解二苯碳酰二肼時(shí)需要攪拌等設(shè)備輔助，而且溶解時(shí)間至少需要5分鐘，故采用脂類溶解劑來增加其保質(zhì)期。中國(guó)專利cn101900670a公開了分光光度法測(cè)定六價(jià)鉻的試劑，其采用無水乙醇作為溶解劑溶解二苯碳酰二肼，并采用濃硫酸作為酸化劑調(diào)節(jié)ph值，但其存在的問題是發(fā)明反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，而且濃硫酸腐蝕性強(qiáng)，氧化性高，容易影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。也有中國(guó)專利cn1570607a六價(jià)鉻的專用試劑及制備方法，將100mg顯色劑，1900mg緩沖劑和2000mg分散劑避光研磨，使其混合均勻。其中顯色劑為二苯碳酰二臍，緩沖劑為磺基水楊酸，分散劑為氯化鈉，用0.1g標(biāo)準(zhǔn)取樣匙分裝其混合物于膠囊中，后放入瓶?jī)?nèi)，密封，于冰箱內(nèi)l-6℃保存，在使用時(shí)取一份溶于10ml水中，混合溶解后靜置5min，采用便攜式比色儀(為dr890型)測(cè)定，主要適用于非實(shí)驗(yàn)室便攜式測(cè)定。又如中國(guó)專利cn102411001a提供了一種快速檢測(cè)污水中六價(jià)鉻離子的方法，將二苯碳酰二肼溶于丙酮中，硫酸磷酸混合液作為酸化劑。二苯碳酰二肼在丙酮中溶解度較低而且溶解速度慢，影響實(shí)驗(yàn)效率。綜上，在現(xiàn)有技術(shù)中，六價(jià)鉻指示液配制方法存在配制過程繁瑣、配制時(shí)間較長(zhǎng)的缺陷，具體來說，指示劑采用二苯碳酰二肼，有機(jī)溶劑多采用乙醇與丙酮，溶解過程正常需要1h以上，在物理攪拌下需要10-20min，大大增加了檢測(cè)時(shí)間。同時(shí)，二苯碳酰二肼在乙醇與丙酮中的溶解度較低，導(dǎo)致二苯碳酰二肼在指示劑體系中所占比例較低，影響了六價(jià)鉻的檢出限及檢測(cè)效果。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明提供一種六價(jià)鉻檢測(cè)指示液、其制備方法及其使用方法，其有效解決現(xiàn)有技術(shù)中二苯碳酰二肼配制過程繁瑣、溶解效率低等技術(shù)問題，同時(shí)提高六價(jià)鉻指示液中二苯碳酰二肼的濃度并增加其有效期。為實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的，本發(fā)明采取的具體的技術(shù)方案為，一種六價(jià)鉻檢測(cè)指示液，包括二苯碳酰二肼、溶劑、ph調(diào)節(jié)劑以及稀釋劑；所述溶劑為二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺中的一種或者任意百分質(zhì)量比的二者的混合物。作為本發(fā)明改進(jìn)的技術(shù)方案，所述ph調(diào)節(jié)劑為磷酸。作為本發(fā)明改進(jìn)的技術(shù)方案，稀釋劑為超純水。作為本發(fā)明改進(jìn)的技術(shù)方案，各物質(zhì)的質(zhì)量百分比為：二苯碳酰二肼0.5-3%、溶劑20-30%、ph調(diào)節(jié)劑20-60%，余量為稀釋劑。作為本發(fā)明改進(jìn)的技術(shù)方案，六價(jià)鉻檢測(cè)指示液能用于不同介質(zhì)的六價(jià)鉻定量分析。本發(fā)明的另一目的在于提供一種六價(jià)鉻檢測(cè)指示液的制備方法，包括如下步驟：步驟一、先將二苯碳酰二肼溶于溶劑中，得到初溶液；步驟二、將ph調(diào)節(jié)劑分散于稀釋劑中，得到均勻的混合溶液；步驟三、將混合溶液加入至初溶液中，并就搖晃直至溶液混合均勻，即得六價(jià)鉻檢測(cè)指示液。本發(fā)明的另一目的在于提供一種六價(jià)鉻檢測(cè)指示液的使用方法，包括如下步驟：當(dāng)六價(jià)鉻檢測(cè)指示液用于檢測(cè)金屬鍍層是否存在六價(jià)鉻時(shí)，用滴管取六價(jià)鉻檢測(cè)指示液，并向金屬鍍層上滴1-2滴六價(jià)鉻檢測(cè)指示液，觀察其液體是否出現(xiàn)紫色，若金屬鍍層表面出現(xiàn)紫色，則金屬鍍層存在六價(jià)鉻，反之，則不存在六價(jià)鉻；當(dāng)六價(jià)鉻檢測(cè)指示液用于檢測(cè)液體樣品時(shí)，用滴管取六價(jià)鉻檢測(cè)指示液，向液體樣品中滴1-2滴六價(jià)鉻檢測(cè)指示液，觀察液體樣品在滴入六價(jià)鉻檢測(cè)指示液處是否出現(xiàn)紫色，若出現(xiàn)紫色，則液體樣品中存在六價(jià)鉻。有益效果本申請(qǐng)中二苯碳酰二肼作為六價(jià)鉻的指示劑，與六價(jià)鉻絡(luò)合顯色可以顯示出明顯的紫色效果，便于觀察顯色現(xiàn)象；二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺對(duì)二苯碳酰二肼的溶解度要遠(yuǎn)高于常用溶劑乙醇和丙酮，可以在較短的時(shí)間溶解大量的二苯碳酰二肼，常規(guī)質(zhì)量（1g左右）的二苯碳酰二肼溶解時(shí)間小于10s，而且溶解過程中無需攪拌，縮短了指示液配制時(shí)間；采用磷酸為稀釋劑，磷酸無強(qiáng)氧化性，無強(qiáng)腐蝕性，可以避免強(qiáng)氧化性酸對(duì)測(cè)量結(jié)果的干擾，相較于硫酸、硝酸使用安全，同時(shí)磷酸對(duì)金屬鍍層具有很好的腐蝕性，能夠腐蝕溶解出鍍層材料中的六價(jià)鉻；超純水中不含金屬離子雜質(zhì)，能夠顯著減少第三方因素對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的干擾，經(jīng)過超純水的稀釋，六價(jià)鉻檢測(cè)指示液可以達(dá)到二苯碳酰二肼顯色反應(yīng)最優(yōu)條件；且使得制備出的六價(jià)鉻檢測(cè)指示液的有效期能大于7天。綜上，本申請(qǐng)的六價(jià)鉻檢測(cè)指示液有效解決當(dāng)前六價(jià)鉻檢測(cè)指示液的配制過程繁瑣、溶解效率低燈技術(shù)問題，同時(shí)提高六價(jià)鉻指示液中二苯碳酰二肼的濃度并增加其有效期。附圖說明圖1：本發(fā)明實(shí)施例3中所得六價(jià)鉻指示劑測(cè)定六價(jià)鉻的標(biāo)準(zhǔn)曲線示意圖。具體實(shí)施方式為使本發(fā)明實(shí)施例的目的和技術(shù)方案更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。顯然，所描述的實(shí)施例是本發(fā)明的一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；谒枋龅谋景l(fā)明的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在無需創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。本
技術(shù)領(lǐng)域：
技術(shù)人員可以理解，除非另外定義，這里使用的所有術(shù)語(yǔ)（包括技術(shù)術(shù)語(yǔ)和科學(xué)術(shù)語(yǔ)）具有與本發(fā)明所屬領(lǐng)域中的普通技術(shù)人員的一般理解相同的意義。還應(yīng)該理解的是，諸如通用字典中定義的那些術(shù)語(yǔ)應(yīng)該被理解為具有與現(xiàn)有技術(shù)的上下文中的意義一致的意義，并且除非像這里一樣定義，不會(huì)用理想化或過于正式的含義來解釋。一種六價(jià)鉻檢測(cè)指示液，包括二苯碳酰二肼、溶劑、ph調(diào)節(jié)劑以及稀釋劑；各物質(zhì)的質(zhì)量百分比為：二苯碳酰二肼0.5-3%、溶劑20-30%、ph調(diào)節(jié)劑20-60%，余量為稀釋劑。優(yōu)選為各物質(zhì)的質(zhì)量百分比為：二苯碳酰二肼1-3%、溶劑20-25%、ph調(diào)節(jié)劑40-50%，余量為稀釋劑。更優(yōu)選為各物質(zhì)的質(zhì)量百分比為：二苯碳酰二肼1-2%、溶劑20-25%、ph調(diào)節(jié)劑40-50%，余量為稀釋劑。本專利采用二甲基甲酰胺與二甲基乙酰胺作為指示劑（二苯碳酰二肼）的有機(jī)溶劑，取代傳統(tǒng)的溶劑丙酮和乙醇，克服了傳統(tǒng)的六價(jià)鉻檢測(cè)指示液溶解時(shí)間長(zhǎng)、有效期短的缺點(diǎn)。具體的為二苯碳酰二肼含有酮基，呈極性，而二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺為極性溶劑，且極性強(qiáng)于乙醇丙酮，根據(jù)相似相容原理，二苯碳酰二肼更易溶于二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺。而在乙醇中，由于乙醇為質(zhì)子性溶劑，酮基容易被氧化，從而導(dǎo)致指示液失效，而二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺為非質(zhì)子型溶劑，且含有醛基，醛基相較于酮基更易被氧化，所以二苯碳酰二肼溶于二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺能保存更長(zhǎng)的時(shí)間（>7天）。本發(fā)明采用磷酸作為酸化劑，具有無強(qiáng)氧化性，避免強(qiáng)氧化性酸對(duì)測(cè)量結(jié)果的干擾，無強(qiáng)腐蝕性，相較于硫酸、硝酸，使用安全的優(yōu)點(diǎn)。一種六價(jià)鉻檢測(cè)指示液的制備方法，包括如下步驟：步驟一、先將二苯碳酰二肼溶于溶劑中，得到初溶液；步驟二、將ph調(diào)節(jié)劑分散于稀釋劑中，得到均勻的混合溶液；步驟三、將混合溶液加入至初溶液中，并就搖晃直至溶液混合均勻，即得六價(jià)鉻檢測(cè)指示液。一種六價(jià)鉻檢測(cè)指示液的使用方法，包括如下步驟：當(dāng)六價(jià)鉻檢測(cè)指示液用于檢測(cè)金屬鍍層是否存在六價(jià)鉻時(shí)，用滴管取六價(jià)鉻檢測(cè)指示液，并向金屬鍍層上滴1-2滴六價(jià)鉻檢測(cè)指示液，觀察其液體是否出現(xiàn)紫色，若金屬鍍層表面出現(xiàn)紫色，則金屬鍍層存在六價(jià)鉻，反之，則不存在六價(jià)鉻；當(dāng)六價(jià)鉻檢測(cè)指示液用于檢測(cè)液體樣品時(shí)，用滴管取六價(jià)鉻檢測(cè)指示液，并向液體樣品中滴1-2滴六價(jià)鉻檢測(cè)指示液，觀察液體樣品在滴入六價(jià)鉻檢測(cè)指示液處是否出現(xiàn)紫色，若出現(xiàn)紫色，則液體樣品中存在六價(jià)鉻。另一方面，本發(fā)明的六價(jià)鉻檢測(cè)指示液可用于不同介質(zhì)的六價(jià)鉻定量分析。實(shí)施例1有機(jī)溶劑為二甲基乙酰胺，各組分的百分質(zhì)量比為，0.5%的二苯碳酰二肼；30%的有機(jī)試劑；60%正磷酸，其余為超純水。將二苯碳酰二肼加入二甲基乙酰胺中，用手搖晃幾秒即可溶解，再加入正磷酸與超純水的混合液，搖晃均勻。將配制完成的六價(jià)鉻檢測(cè)指示液滴加至含有六價(jià)鉻的金屬鍍層表面，2min后觀察滴加的液體，其由無色透明變?yōu)樽仙?，證明該六價(jià)鉻檢測(cè)指示液有效。實(shí)施例2有機(jī)溶劑為二甲基甲酰胺，各組分的百分質(zhì)量比為，3%的二苯碳酰二肼；10%的有機(jī)試劑；20%正磷酸，其余為超純水。將二苯碳酰二肼加入二甲基甲酰胺中，用手搖晃幾秒即可溶解，再加入正磷酸，混合均勻后加入超純水并搖晃均勻。將配制完成的六價(jià)鉻檢測(cè)指示液滴加至含有六價(jià)鉻的金屬鍍層表面，2min后觀察滴加的液體，其由無色透明變?yōu)樽仙?，證明該六價(jià)鉻檢測(cè)指示液有效。實(shí)施例3有機(jī)溶劑為二甲基甲酰胺與二甲基乙酰胺混合溶劑，各組分的百分質(zhì)量比為，1%的二苯碳酰二肼；10%的二甲基甲酰胺；10%的二甲基乙酰胺；50%正磷酸，其余為超純水。將二甲基甲酰胺與二甲基乙酰胺按比例混合均勻，再二苯碳酰二肼加入混合后的有機(jī)溶劑中，用手搖晃幾秒即可溶解，然后加入正磷酸與超純水的混合液，搖晃均勻并避光保存。將配制的六價(jià)鉻檢測(cè)指示液用于六價(jià)鉻定量檢測(cè)。實(shí)施例4有機(jī)溶劑為乙醇，各組分的百分質(zhì)量比為，0.5%的二苯碳酰二肼；25%的乙醇；50%正磷酸，其余為超純水。將二苯碳酰二肼加入有機(jī)溶劑中，攪拌半小時(shí)溶解，然后加入正磷酸與超純水的混合液，搖晃均勻。將配制的六價(jià)鉻檢測(cè)指示液避光保存。將實(shí)施例3與實(shí)施例4制備的六價(jià)鉻檢測(cè)指示液避光并與陰涼處保存，于一天、三天、七天后用于六價(jià)鉻定量檢測(cè)，由實(shí)施例4制備的六價(jià)鉻檢測(cè)指示液于1天后失效，而實(shí)施例3制備的六價(jià)鉻檢測(cè)指示液在7天內(nèi)均可用于六價(jià)鉻定量檢測(cè)，其有效期大于7天。根據(jù)最優(yōu)實(shí)施例3所得指示劑測(cè)定六價(jià)鉻的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性系數(shù)達(dá)到0.999以上，滿足六價(jià)鉻含量測(cè)定的要求。見圖1。數(shù)據(jù)見下表1。表1最優(yōu)實(shí)施例3所得指示劑測(cè)定六價(jià)鉻的標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度數(shù)據(jù)序號(hào)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mg/l)吸光度（abs）10020.0330.0230.0590.0440.0860.0650.1160.0860.1360.170.2760.2以上僅為本發(fā)明的實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。當(dāng)前第1頁(yè)12