本發(fā)明屬于分析測試領域，涉及一種金屬元素的分析方法，尤其涉及一種電子廢棄物中金屬元素的分析方法。
背景技術：
：電子廢棄物中廢棄線路板是一類富含金屬且組成和結構相當復雜的典型電子廢棄物，因為其所含金屬種類較多，容易出現(xiàn)譜線干擾情況，并且還含有大量的非金屬成分，對金屬元素含量的準確測定會產生影響，所以如按單一分析過程或單一分析方法難以達到準確分析的目的。CN104178629A公開了一種從廢棄電子線路板多金屬粉末中回收有價金屬的方法，包括以下步驟：(1)浸出：以廢棄電子線路板多金屬粉末為原料，并采用硝酸為溶劑對原料進行浸出，浸出反應后經液固分離得到浸出溶液和錫泥；(2)除鉛：對浸出溶液加入稀硫酸進行除鉛，過濾分離后，得到硝酸銅溶液及硫酸鉛沉淀；(3)電解：對硝酸銅溶液進行電解得到金屬銅。CN103981366A公開了一種回收線路板上的金屬的方法，其是先提供線路板，其中銅箔形成于線路板上，且金箔形成于銅箔上。然后，將線路板置于酸性溶液中以溶解銅箔，使得金箔自線路板脫落，并得到含銅離子溶液。之后，過濾含銅離子溶液，以得到金箔。上述方法對于電子廢棄物的研究大多集中在對其中貴重金屬的回收工藝流程等方面，缺少明確針對電子廢棄物中金屬與非金屬物質定性和定量的測定方法?，F(xiàn)有的方法多為比較單一的酸性濕法消解，對非金屬溶解不徹底，殘留較多；同時，樣品中環(huán)氧樹脂等有機成分對金屬有較大吸附，最終導致分析結果的不可靠。電子廢棄物的金屬成分分析一直是電子廢棄物綜合再生利用的難題。陳皓等人(“印刷電路板中重金屬含量的分析方法”，同濟大學學報，第40卷第12期，2012年，12月)提出了一種用微波消解溶解廢棄電路板中金屬，然后進行金屬分析測試的方法。但是，由于廢棄電路板中固化環(huán)氧樹脂的存在，其在酸的作用下會恢復活性，吸附金屬離子，造成檢測結果偏低。由此可見，準確分析電子廢棄物中金屬成分對回收電子廢棄物的金屬有重要意義，通過準確分析電子廢棄物中金屬成分，可以為后續(xù)回收過程帶來指導意義。技術實現(xiàn)要素：針對現(xiàn)有電子廢棄物中金屬與非金屬物質定性和定量的測定方法中存在的對非金屬溶解不徹底，殘留較多，各元素相互干擾，以及環(huán)氧樹脂等有機成分對分析結果造成較大影響造成的分析結果不準確等問題，本發(fā)明提供了一種電子廢棄物中金屬元素的分析方法。本發(fā)明通過有氧高溫處理聯(lián)合加熱消解的方式可以有效的將電子廢棄物中的待測金屬元素溶解出來，進而準確測出電子廢棄物中的金屬離子含量。為達此目的，本發(fā)明采用以下技術方案：本發(fā)明提供了一種電子廢棄物中金屬元素的分析方法，所述方法包括以下步驟：(1)將電子廢棄物進行有氧焙燒，得到電子廢棄物樣品；(2)取步驟(1)得到的電子廢棄物樣品用酸溶解后，加入第一類混酸進行加熱消解，冷卻后進行過濾和定容，得到第一類金屬離子混合液；(3)取步驟(1)得到的電子廢棄物樣品用酸溶解后，加入第二類混酸進行反應，反應結束后加熱蒸發(fā)，得到的殘渣用酸溶解后進行冷卻、過濾和定容，得到第二類金屬離子混合液；(4)取步驟(1)經預處理的電子廢棄物用酸溶解后，加入第三類混酸進行加熱消解，冷卻后進行過濾和定容，得到第三類金屬離子混合液；(5)檢測第一類金屬離子混合液、第二類金屬離子混合液和第三類金屬離子混合液中的金屬元素含量。其中，步驟(1)所述有氧焙燒中要保證有氧氣氛保持充足的狀態(tài)，以使環(huán)氧樹脂等有機成分充分被氧化灰化。本發(fā)明針對不同金屬元素的性質不同，采用不同酸進行浸出，然后采用不同針對性的混合酸進行消解，在確保電子廢棄物中的金屬元素完全浸出的同時，可以使不同的金屬元素進入不同的金屬離子混合液中，避免了各種金屬之間的測試干擾造成的分析結果不穩(wěn)定的現(xiàn)象，以保證測試結果的準確性。以下作為本發(fā)明優(yōu)選的技術方案，但不作為本發(fā)明提供的技術方案的限制，通過以下技術方案，可以更好的達到和實現(xiàn)本發(fā)明的技術目的和有益效果。作為本發(fā)明優(yōu)選的技術方案，步驟(1)所述電子廢棄物為廢棄線路板，其可為電腦主板、電視機主板或手機主板等，但并不僅限于所述主板。優(yōu)選地，步驟(1)所述電子廢棄物為經過預處理的電子廢棄物；優(yōu)選地，所述預處理為破碎和篩分。優(yōu)選地，步驟(1)所述經預處理后的電子廢棄物的粉末粒度為80目～200目，例如80目、100目、120目、140目、160目、180目或200目等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用。本發(fā)明中，對電子廢棄物進行預處理至一定的粉末粒度，目的在于保證樣品的均勻性，以使后期處理過程中金屬可以充分的溶出。優(yōu)選地，步驟(1)所述有氧焙燒在馬弗爐中進行。優(yōu)選地，步驟(1)所述有氧焙燒的溫度為450℃～850℃，例如450℃、470℃、500℃、530℃、550℃、570℃、600℃、630℃、650℃、670℃、700℃、730℃、750℃、770℃、800℃、830℃或850℃等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用，優(yōu)選為600℃～800℃。本發(fā)明中，對電子廢棄物進行有氧焙燒目的在于破壞環(huán)氧樹脂等有機成分，使電子廢棄物中的環(huán)氧樹脂等有機成分可以進行充分的有氧灰化，以防止燃燒不完全的有機成分在酸的作用下下吸附金屬離子，影響浸出液中金屬離子的測試結果。所述有氧焙燒的焙燒溫度對測試結果也有較大影響，若溫度過低(＜400℃)，會使環(huán)氧樹脂轉化為大量的碳，吸附酸浸出的金屬離子，造成檢測結果偏低；若溫度過高(＞850℃)，會使部分金屬損失至煙氣中，造成檢測結果偏低。優(yōu)選地，步驟(1)所述有氧焙燒的時間為1h～6h，例如1h、2h、3h、4h、5h或6h等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用。作為本發(fā)明優(yōu)選的技術方案，步驟(2)所述酸溶解是用濃度為15wt％～65wt％的硝酸進行溶解，其中硝酸的濃度可為15wt％、20wt％、25wt％、30wt％、35wt％、40wt％、45wt％、50wt％、55wt％、60wt％或65wt％等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用。優(yōu)選地，所述硝酸的用量為：0.5g～10g電子廢棄物樣品采用2mL～20mL濃度為15wt％～65wt％的硝酸進行溶解，優(yōu)選為采用10mL濃度為25wt％～40wt％的硝酸進行溶解。其中，電子廢棄物樣品的取樣量可為0.5g、1g、2g、3g、4g、5g、6g、7g、8g、9g或10g等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用；硝酸的添加量可為2mL、4mL、6mL、8mL、10mL、12mL、14mL、16mL、18mL或20mL等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用。優(yōu)選地，步驟(2)所述酸溶解時間為0.5h～12h，例如0.5h、2h、4h、6h、8h、10h或12h等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用。優(yōu)選地，步驟(2)所述酸溶解在消解罐中進行。優(yōu)選地，所述消解罐為聚四氟乙烯消解罐。作為本發(fā)明優(yōu)選的技術方案，步驟(2)所述第一類混酸包括：濃度為15wt％～35wt％的王水、濃度為25wt％～45wt％的氫氟酸和濃度為15wt％～30wt％的雙氧水。其中，王水的濃度可為15wt％、17wt％、20wt％、23wt％、25wt％、27wt％、30wt％、33wt％或35wt％等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用；氫氟酸的濃度可為25wt％、27wt％、30wt％、33wt％、35wt％、37wt％、40wt％、43wt％或45wt％等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用；雙氧水的濃度可為15wt％、17wt％、20wt％、23wt％、25wt％、27wt％或30wt％等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用。本發(fā)明中，對電子廢棄物樣品采用第一類混酸進行消解，目的在于將電子廢棄物中的金屬元素Cu離子、Au離子、Pd離子、Ni離子、Fe離子和Zn離子浸出。優(yōu)選地，所述王水中硝酸和鹽酸的體積比為1:3。優(yōu)選地，所述王水的用量為：0.5g～10g電子廢棄物樣品加入2mL～10mL濃度為15wt％～35wt％的王水，其中，電子廢棄物樣品的取樣量可為0.5g、1g、2g、3g、4g、5g、6g、7g、8g、9g或10g等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用；王水的加入量可為2mL、3mL、4mL、5mL、6mL、7mL、8mL、9mL或10mL等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用。優(yōu)選地，所述氫氟酸的用量為：0.5g～10g電子廢棄物樣品加入0.5mL～5mL濃度為25wt％～48wt％的氫氟酸，其中，電子廢棄物樣品的取樣量可為0.5g、1g、2g、3g、4g、5g、6g、7g、8g、9g或10g等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用；氫氟酸的加入量可為0.5mL、1mL、2mL、3mL、4mL或5mL等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用。優(yōu)選地，所述雙氧水的用量為：0.5g～10g電子廢棄物樣品加入0.5mL～10mL濃度為15wt％～30wt％的雙氧水，其中，電子廢棄物樣品的取樣量可為0.5g、1g、2g、3g、4g、5g、6g、7g、8g、9g或10g等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用；雙氧水的加入量可為0.5mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL、7mL、8mL、9mL或10mL等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用。優(yōu)選地，步驟(2)中加入第一類混酸的方式為：依次加入濃度為15wt％～35wt％的王水、濃度為25wt％～48wt％的氫氟酸和濃度為15wt％～30wt％的雙氧水。作為本發(fā)明優(yōu)選的技術方案，步驟(2)所述加熱消解在烘箱中進行。優(yōu)選地，步驟(2)所述加熱消解的溫度為80℃～200℃，例如80℃、100℃、120℃、140℃、160℃、180℃或200℃等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用，優(yōu)選為100℃～150℃。本發(fā)明中，所述加熱消解的溫度過低(＜80℃)，會使浸出不充分，使電子廢棄物中部分金屬原始浸出不徹底，影響后期檢測的準確性；加熱消解的溫度過高(＞200℃)，會使溶液沸騰劇烈，溶液蒸發(fā)過快，部分元素可能隨蒸汽揮發(fā)，同樣影響后期檢測的準確性。優(yōu)選地，步驟(2)所述加熱消解的時間為2h～6h，例如2h、3h、4h、5h或6h等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用。優(yōu)選地，步驟(2)所述定容用濃度為5wt％～35wt％的王水進行定容，其中王水的濃度可為5wt％、7wt％、10wt％、13wt％、15wt％、17wt％、20wt％、23wt％、25wt％、27wt％、30wt％、33wt％或35wt％等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用。優(yōu)選地，步驟(2)所述第一類金屬離子混合液中包含Cu離子、Au離子、Pd離子、Ni離子、Fe離子和Zn離子。作為本發(fā)明優(yōu)選的技術方案，步驟(3)中所述酸溶解是用濃度為15wt％～65wt％的硝酸進行溶解，其中硝酸的濃度可為15wt％、20wt％、25wt％、30wt％、35wt％、40wt％、45wt％、50wt％、55wt％、60wt％或65wt％等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用。優(yōu)選地，所述硝酸的用量為：0.5g～20g電子廢棄物樣品采用3mL～10mL濃度為15wt％～65wt％的硝酸進行溶解，優(yōu)選采用5mL濃度為30wt％～45wt％的硝酸進行溶解。其中，電子廢棄物樣品的取樣量可為1g、3g、5g、7g、10g、13g、15g、17g或20g等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用；所述硝酸的用量可為3mL、4mL、5mL、6mL、7mL、8mL、9mL或10mL等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用。優(yōu)選地，步驟(3)所述酸溶解的時間為0.5h～2h，例如0.5h、0.7h、1h、1.3h、1.5h、1.7h或2h等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用。優(yōu)選地，步驟(3)所述酸溶解在燒杯中進行。優(yōu)選地，所述燒杯為聚四氟乙烯燒杯。作為本發(fā)明優(yōu)選的技術方案，步驟(3)所述第二類混酸包括：濃度為15wt％～65wt％的硝酸、濃度為50wt％～98wt％的硫酸、濃度為15wt％～30wt％的氫氟酸和濃度為36wt％～72wt％的高氯酸，其中硝酸的濃度可為15wt％、20wt％、25wt％、30wt％、35wt％、40wt％、45wt％、50wt％、55wt％、60wt％或65wt％等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用；硫酸的濃度可為50wt％、55wt％、60wt％、65wt％、70wt％、75wt％、80wt％、85wt％、90wt％、95wt％或98wt％等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用；氫氟酸的濃度可為15wt％、17wt％、20wt％、23wt％、25wt％、27wt％或30wt％等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用；高氯酸的濃度可為36wt％、40wt％、44wt％、46wt％、50wt％、54wt％、56wt％、60wt％、64wt％、66wt％、70wt％或72wt％等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用。本發(fā)明中，對電子廢棄物樣品采用第二類混酸進行消解，目的在于將電子廢棄物中的金屬元素Cu離子、Au離子、Ag離子、Pd離子、Ni離子、Fe離子和Zn離子浸出。優(yōu)選地，所述的硝酸的用量為：0.5g～20g電子廢棄物樣品加入5mL～20mL濃度為15wt％～65wt％的硝酸。其中，電子廢棄物樣品的取樣量可為1g、3g、5g、7g、10g、13g、15g、17g或20g等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用；所述硝酸的加入量可為5mL、7mL、10mL、13mL、15mL、17mL或20mL等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用。優(yōu)選地，所述硫酸的用量為：0.5g～20g電子廢棄物樣品加入0.5mL～10mL濃度為50wt％～98wt％的硫酸。其中，電子廢棄物樣品的取樣量可為1g、3g、5g、7g、10g、13g、15g、17g或20g等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用；硫酸的加入量可為0.5mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL、7mL、8mL、9mL或10mL等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用。優(yōu)選地，所述氫氟酸的用量為：0.5g～20g電子廢棄物樣品加入0.5mL～20mL濃度為15wt％～30wt％的氫氟酸；其中，電子廢棄物樣品的取樣量可為1g、3g、5g、7g、10g、13g、15g、17g或20g等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用；氫氟酸的加入量可為0.5mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL、12mL、14mL、16mL、18mL或20mL等等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用。優(yōu)選地，所述高氯酸的用量為：0.5g～20g電子廢棄物樣品加入0.5mL～10mL濃度為36wt％～72wt％的高氯酸；其中，電子廢棄物樣品的取樣量可為1g、3g、5g、7g、10g、13g、15g、17g或20g等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用；高氯酸的加入量可為0.5mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL、7mL、8mL、9mL或10mL等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用。優(yōu)選地，步驟(3)中加入第二類混酸的方式為：向酸溶解后的溶液中依次加入濃度為15wt％～65wt％的硝酸、濃度為50wt％～98wt％的硫酸和濃度為25wt％～45wt％的氫氟酸進行第一次反應，第一次反應結束后加熱蒸發(fā)至濕鹽狀后加入濃度為36wt％～72wt％的高氯酸進行第二次反應。本發(fā)明中，在步驟(3)中所添加的高氯酸可以為反應系統(tǒng)提供高氧化性和強酸性環(huán)境，加速難溶金屬的溶解，特別是貴金屬的溶解。優(yōu)選地，所述第一次反應結束后進行加熱蒸發(fā)至濕鹽狀中的加熱蒸發(fā)溫度為80℃～150℃，例如80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃或150℃等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用。優(yōu)選地，步驟(3)所述反應結束后進行加熱蒸發(fā)的溫度為80℃～150℃，例如80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃或150℃等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用。此時加熱蒸發(fā)至溶液近干狀態(tài)。優(yōu)選地，步驟(3)所述殘渣用酸溶解中所用的酸為濃度為20wt％～30wt％的硝酸，其濃度可為20wt％、22wt％、24wt％、26wt％、28wt％或30wt％等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用，優(yōu)選為濃度為30wt％的硝酸。優(yōu)選地，步驟(3)所述定容是用濃度為5wt％～35wt％的硝酸定容，其中硝酸濃度可為5wt％、7wt％、10wt％、13wt％、15wt％、17wt％、20wt％、23wt％、25wt％、27wt％、30wt％、33wt％或35wt％等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用。優(yōu)選地，步驟(3)所述第二類金屬離子混合液中包含Cu離子、Au離子、Ag離子、Pd離子、Ni離子、Fe離子和Zn離子。作為本發(fā)明優(yōu)選的技術方案，步驟(4)中所述酸溶解是用濃度為10wt％～30wt％的鹽酸進行溶解，所述鹽酸的濃度可為10wt％、13wt％、15wt％、17wt％、20wt％、23wt％、25wt％、27wt％或30wt％等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用。優(yōu)選地，所述鹽酸的用量為：0.5g～20g電子廢棄物樣品采用2mL～20mL濃度為10wt％～30wt％的鹽酸進行溶解，優(yōu)選采用10mL濃度為10wt％～30wt％的鹽酸進行溶解。其中，電子廢棄物樣品的取樣量可為0.5g、1g、3g、5g、7g、10g、13g、15g、17g或20g等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用；鹽酸的添加量可為2mL、4mL、6mL、8mL、10mL、12mL、14mL、16mL、18mL或20mL等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用。優(yōu)選地，步驟(4)所述酸溶解的時間為2h～12h，例如2h、4h、6h、8h、10h或12h等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用。優(yōu)選地，步驟(4)所述酸溶解在消解罐中進行。優(yōu)選地，所述消解罐為聚四氟乙烯消解罐。作為本發(fā)明優(yōu)選的技術方案，步驟(4)所述第三類混酸包括：濃度為15wt％～30wt％的氫氟酸、濃度為10wt％～30wt％的鹽酸和濃度為15wt％～30wt％的雙氧水，其中所述氫氟酸的濃度可為15wt％、17wt％、20wt％、23wt％、25wt％、27wt％或30wt％等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用；鹽酸的濃度可為10wt％、13wt％、15wt％、17wt％、20wt％、23wt％、25wt％、27wt％或30wt％等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用；雙氧水的濃度可為15wt％、17wt％、20wt％、23wt％、25wt％、27wt％或30wt％等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用。本發(fā)明中，對電子廢棄物樣品采用第三類混酸進行消解，目的在于將電子廢棄物中的金屬元素Cu離子、Pb離子、Sn離子、Ni離子、Fe離子和Zn離子浸出。優(yōu)選地，所述氫氟酸的用量為：0.5g～20g電子廢棄物樣品加入0.5mL～10mL濃度為15wt％～30wt％的氫氟酸。其中，電子廢棄物樣品的取樣量可為0.5g、1g、3g、5g、7g、10g、13g、15g、17g或20g等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用；氫氟酸的加入量可為0.5mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL、7mL、8mL、9mL或10mL等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用。優(yōu)選地，所述鹽酸的用量為：0.5g～20g電子廢棄物樣品加入2mL～20mL濃度為10wt％～30wt％的鹽酸。其中，電子廢棄物樣品的取樣量可為0.5g、1g、3g、5g、7g、10g、13g、15g、17g或20g等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用；鹽酸的添加量可為2mL、4mL、6mL、8mL、10mL、12mL、14mL、16mL、18mL或20mL等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用。優(yōu)選地，所述雙氧水的用量為：0.5g～20g電子廢棄物樣品加入1mL～10mL濃度為15wt％～30wt％的雙氧水；其中，電子廢棄物樣品的取樣量可為0.5g、1g、3g、5g、7g、10g、13g、15g、17g或20g等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用；雙氧水的加入量可為1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL、7mL、8mL、9mL或10mL等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用。優(yōu)選地，步驟(4)所述加入第三類混酸的方式為：依次加入濃度為15wt％～30wt％的氫氟酸、濃度為10wt％～30wt％的鹽酸和濃度為15wt％～30wt％的雙氧水。優(yōu)選地，步驟(4)所述加熱消解反應在烘箱中進行。優(yōu)選地，步驟(4)所述加熱消解反應的反應溫度為80℃～200℃，例如80℃、100℃、120℃、140℃、160℃、180℃或200℃等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用，優(yōu)選為100℃～150℃。本發(fā)明中，所述加熱消解的溫度過低(＜80℃)，會使浸出不充分，使電子廢棄物中部分金屬原始浸出不徹底，影響后期檢測的準確性；加熱消解的溫度過高(＞200℃)，會使溶液沸騰劇烈，溶液蒸發(fā)過快，部分元素可能隨蒸汽揮發(fā)，同樣影響后期檢測的準確性。優(yōu)選地，步驟(4)所述加熱消解反應的反應時間為2h～5h，例如2h、3h、4h或5h等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用。優(yōu)選地，步驟(4)所述定容是用濃度為5wt％～35wt％的鹽酸定容，其中鹽酸濃度可為5wt％、7wt％、10wt％、13wt％、15wt％、17wt％、20wt％、23wt％、25wt％、27wt％、30wt％、33wt％或35wt％等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內其他未列舉的數(shù)值同樣適用。優(yōu)選地，步驟(4)所述第三類金屬離子混合液中包含Cu離子、Pb離子、Sn離子、Ni離子、Fe離子和Zn離子。優(yōu)選地，步驟(5)所述檢測金屬元素含量的方式為ICP-OES檢測。作為本發(fā)明優(yōu)選的技術方案，所述方法更進一步的包括以下步驟：(1)將經預處理后的粉末粒度為80目～200目的電子廢棄物于600℃～800℃下進行有氧焙燒1h～6h，得到電子廢棄物樣品；(2)取0.5g～10g步驟(1)得到的電子廢棄物樣品用5mL濃度為25wt％～40wt％的硝酸溶解0.5h～12h后，加入依次2mL～10mL濃度為15wt％～35wt％的王水、0.5mL～5mL濃度為25wt％～48wt％的氫氟酸和0.5mL～10mL濃度為15wt％～30wt％的雙氧水于120℃～150℃進行加熱消解2h～6h，冷卻后進行過濾和用濃度為5wt％～35wt％的王水定容，得到包含Cu離子、Au離子、Pd離子、Ni離子、Fe離子和Zn離子的第一類金屬離子混合液；(3)取1g～20g步驟(1)得到的電子廢棄物樣品用5mL濃度為30wt％～45wt％的硝酸溶解0.5h～2h后，依次加入5mL～20mL濃度為15wt％～65wt％的硝酸、0.5mL～10mL濃度為50wt％～98wt％的硫酸和0.5mL～20mL濃度為25wt％～30wt％的氫氟酸進行第一次反應，第一次反應結束后于80℃～150℃加熱蒸發(fā)至濕鹽狀后加入0.5mL～10mL濃度為36wt％～72wt％的高氯酸進行第二次反應，反應結束后于80℃～150℃加熱蒸發(fā)，得到的殘渣用濃度為30wt％的硝酸溶解后進行冷卻、過濾和用濃度為5wt％～35wt％的硝酸定容，得到包含Cu離子、Au離子、Ag離子、Pd離子、Ni離子、Fe離子和Zn離子的第二類金屬離子混合液；(4)取0.5g～20g步驟(1)經預處理的電子廢棄物用10mL濃度為10wt％～30wt％的鹽酸溶解2h～2h后，依次加入0.5mL～10mL濃度為25wt％～45wt％的氫氟酸、2mL～20mL濃度為10wt％～30wt％的鹽酸和1mL～10mL濃度為15wt％～30wt％的雙氧水于100℃～150℃進行加熱消解2h～5h，冷卻后進行過濾和用濃度為5wt％～35wt％的鹽酸定容，得到包含Cu離子、Pb離子、Sn離子、Ni離子、Fe離子和Zn離子的第三類金屬離子混合液；(5)采用ICP-OES檢測第一類金屬離子混合液、第二類金屬離子混合液和第三類金屬離子混合液中的金屬元素含量。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下有益效果：本發(fā)明通過有氧高溫處理破話電子廢棄物中的環(huán)氧樹脂等有機成分，并針對不同的金屬元素采用不同針對性的混合酸進行處理，可以有效的將電子廢棄物中的待測金屬元素溶解出來，進而準確測出電子廢棄物中金屬元素的含量，本發(fā)明對于常見金屬如Cu、Ni、Fe、Zn、Au、Pd、Pb、Sn和Ag等的檢測結果的相對誤差均小于±1％，且結果具有較好的重現(xiàn)性。附圖說明圖1是本發(fā)明所述電子廢棄物中金屬元素的分析方法的工藝流程圖。具體實施方式為更好地說明本發(fā)明，便于理解本發(fā)明的技術方案，下面對本發(fā)明進一步詳細說明。但下述的實施例僅僅是本發(fā)明的簡易例子，并不代表或限制本發(fā)明的權利保護范圍，本發(fā)明保護范圍以權利要求書為準。如1所示，本發(fā)明具體實施例部分提供了一種電子廢棄物中金屬元素的分析方法，所述方法包括以下步驟：(1)將電子廢棄物進行有氧焙燒，得到電子廢棄物樣品；(2)取步驟(1)得到的電子廢棄物樣品用酸溶解后，加入第一類混酸進行加熱消解，冷卻后進行過濾和定容，得到第一類金屬離子混合液；(3)取步驟(1)得到的電子廢棄物樣品用酸溶解后，加入第二類混酸進行反應，反應結束后加熱蒸發(fā)，得到的殘渣用酸溶解后進行冷卻、過濾和定容，得到第二類金屬離子混合液；(4)取步驟(1)經預處理的電子廢棄物用酸溶解后，加入第三類混酸進行加熱消解，冷卻后進行過濾和定容，得到第三類金屬離子混合液；(5)檢測第一類金屬離子混合液、第二類金屬離子混合液和第三類金屬離子混合液中的金屬元素含量。以下為本發(fā)明典型但非限制性實施例：實施例1：本實施例提供了一種電腦主板中金屬元素的分析方法，所述方法包括以下步驟：(1)將電腦主板經機械破碎和篩分后，使其粉末粒度保持在80目之間；(2)將步驟(1)經機械破碎和篩分后的電腦主板置于高溫馬弗爐中，在通入充分氧氛圍下保持馬弗爐中溫度650℃，保溫6h，得到電腦主板樣品；(3)選取10g步驟(2)中的電腦主板樣品，在聚四氟乙烯消解罐中加濃度為65wt％的濃硝酸20mL靜置2h，再依次加入HNO3和HCl體積比為1:3的濃度為35wt％的濃王水10mL、濃度為45wt％的氫氟酸5mL和濃度為30wt％的雙氧水10mL，在烘箱中于80℃加熱消解2h后，待樣品消解完全后靜置冷卻；消解后溶液樣品用濃度為5wt％的稀王水過濾并定容至容量瓶中，標記①類金屬離子混合液；(4)選取0.5g步驟(2)中的電腦主板樣品置于聚四氟乙烯燒杯中，加10mL濃度為65wt％的濃硝酸溶解2h，按照先后順序依次加入濃度為65wt％的濃硝酸5mL，濃度為98wt％的硫酸1mL，濃度為30wt％的氫氟酸1mL，待劇烈反應停止后，于120℃加熱蒸至濕鹽狀，繼續(xù)加入5mL濃度為72wt％的HClO4酸，繼續(xù)80℃加熱劇烈反應后蒸至近干冷卻后，加入濃度35wt％的硝酸溶液溶解殘渣，靜置冷卻，消解后溶液樣品用濃度為5wt％的稀硝酸過濾并定容至容量瓶中，標記②類金屬離子混合液；(5)取20g步驟(1)中經機械破碎和篩分后的電腦主板，在聚四氟乙烯消解罐中加濃度為30wt％的濃鹽酸20mL靜置6h，再分先后順序加入濃度為30wt％的氫氟酸5mL，濃度為30wt％的濃鹽酸5mL和濃度為30wt％的雙氧水10mL，置于烘箱中于80℃溫度下，加熱2h進行消解，待樣品消解完全后靜置冷卻。消解后溶液樣品用濃度為5wt％稀鹽酸過濾并定容至容量瓶中，標記③類金屬離子混合液；(6)將①②③類金屬離子混合液使用ICP-OES在特定的譜線范圍內，分別檢測其中不同金屬元素含量。其中，常見金屬如Cu、Ni、Fe、Zn、Au、Pd、Pb、Sn和Ag等的檢測結果的相對誤差均小于±1％，且結果具有較好的重現(xiàn)性。實施例2：本實施例提供了一種電視機主板中金屬元素的分析方法，所述方法包括以下步驟：(1)將電視機主板經機械破碎和篩分后，使其粉末粒度保持在在120目之間；(2)將步驟(1)經機械破碎和篩分后的電視機主板置于高溫馬弗爐中，在通入充分氧氛圍下，保持馬弗爐中溫度450℃，保溫1h，得到電視機主板樣品；(3)選取0.5g步驟(2)中的電視機主板樣品，在聚四氟乙烯消解罐中加濃度為65wt％的濃硝酸5mL靜置0.5h，再依次加入HNO3和HCl體積比為1:3濃度為30wt％的濃王水5mL，濃度為45wt％的氫氟酸0.5mL和濃度為30wt％的雙氧水5mL，在烘箱中150℃加熱消解6h后，待樣品消解完全后靜置冷卻；消解后溶液樣品濃度為5wt％的稀王水過濾并定容至容量瓶中，標記①類金屬離子混合液。(4)選取10g步驟(2)中的電視機主板樣品置于聚四氟乙烯燒杯中，加5mL濃度為65wt％的濃硝酸溶解2h，再按照先后順序依次加入濃度為65wt％的濃硝酸10mL、濃度為98wt％的硫酸5mL和濃度為30wt％的氫氟酸20mL，待劇烈反應停止后，于150℃加熱蒸至濕鹽狀，繼續(xù)加入10mL濃度為72wt％的HClO4，繼續(xù)100℃加熱劇烈反應后蒸至近干冷卻后，加入濃度35wt％的硝酸溶液溶解殘渣，靜置冷卻，消解后溶液樣品用濃度為5wt％的稀硝酸過濾、定容至容量瓶中，標記②類金屬離子混合液；(5)取0.5g步驟(1)中中經機械破碎和篩分后的電視機主板，在聚四氟乙烯消解罐中加濃度為30wt％的濃鹽酸10mL靜置12h，再分先后順序加入濃度為30wt％的氫氟酸2mL，濃度為30wt％的濃鹽酸2mL和濃度為30wt％的雙氧水5mL，置于烘箱中于150℃溫度下，加熱5h進行消解，待樣品消解完全后靜置冷卻，消解后溶液樣品用濃度為5wt％的稀鹽酸過濾并定容至容量瓶中，標記③類金屬離子混合液。(6)將①②③類金屬離子混合液使用ICP-OES在特定的譜線范圍內，分別檢測其中不同金屬元素含量。其中，常見金屬如Cu、Ni、Fe、Zn、Au、Pd、Pb、Sn和Ag等的檢測結果的相對誤差均小于±1％，且結果具有較好的重現(xiàn)性。實施例3：本實施例提供了一種手機主板中金屬元素的分析方法，所述方法包括以下步驟：(1)將手機主板經機械破碎和篩分后，使其粉末粒度保持在在200目之間；(2)將步驟(1)經機械破碎和篩分后的手機主板置于高溫馬弗爐中，在通入充分氧氛圍下，保持馬弗爐中溫度850℃，保溫3h，得到手機主板樣品；(3)選取5g步驟(2)中的手機主板樣品，在聚四氟乙烯消解罐中加濃度為65wt％的濃硝酸10mL靜置12h，依次加入HNO3和HCl體積比為為1:3的濃度為30wt％的濃王水2mL、濃度為45wt％的氫氟酸0.5mL和濃度為30wt％的雙氧水5mL，在烘箱中200℃加熱消解4h后，待樣品消解完全后靜置冷卻，消解后溶液樣品用濃度為35wt％的稀王水過濾、定容至容量瓶中，標記①類金屬離子混合液；(4)選取20g步驟(2)中的手機主板樣品置于聚四氟乙烯燒杯中，加5mL濃度為65wt％的濃硝酸溶解0.5h，再按照先后順序依次加入濃度為65wt％的濃硝酸20mL、濃度為98wt％的硫酸10mL和濃度為45wt％的氫氟酸10mL，待劇烈反應停止后，于150℃加熱蒸至濕鹽狀，繼續(xù)加入10mL濃度為72wt％的HClO4，繼續(xù)80℃加熱劇烈反應后蒸至近干冷卻后，加入濃度為35wt％的硝酸溶液溶解殘渣，靜置冷卻，消解后溶液樣品用濃度為5wt％的稀硝酸過濾、定容至容量瓶中，標記②類金屬離子混合液；(5)取5g步驟(1)中經機械破碎和篩分后的手機主板，在聚四氟乙烯消解罐中加濃度為30wt％的濃鹽酸2mL靜置2h，再分先后順序加入濃度為30wt％的氫氟酸0.5mL、濃度為30wt％的濃鹽酸8mL和濃度為30wt％的雙氧水2mL，置于烘箱中于200℃溫度下，加熱5h進行消解，待樣品消解完全后靜置冷卻，消解后溶液樣品用濃度為5wt％的稀鹽酸過濾、定容至容量瓶中，標記③類金屬離子混合液。(6)將①②③類金屬離子混合液使用ICP-OES在特定的譜線范圍內，分別檢測其中不同金屬元素含量。其中，常見金屬如Cu、Ni、Fe、Zn、Au、Pd、Pb、Sn和Ag等的檢測結果的相對誤差均小于±1％，且結果具有較好的重現(xiàn)性。實施例4：本實施例提供了一種電腦主板中金屬元素的分析方法，所述方法包括以下步驟：(1)與實施例1中步驟(1)相同；(2)與實施例1中步驟(2)相同；(3)除在聚四氟乙烯消解罐中加濃度為65wt％的濃硝酸2mL靜置6h，再依次加入HNO3和HCl體積比為1:3的濃度為30wt％的濃王水10mL、濃度為45wt％的氫氟酸3mL和濃度為30wt％的雙氧水0.5mL外，其他過程均與實施例1中步驟(3)相同；(4)選取0.5g步驟(2)中的電腦主板樣品置于聚四氟乙烯燒杯中，加3mL濃度為65wt％的濃硝酸溶解1h，按照先后順序依次加入濃度為65wt％的濃硝酸5mL，濃度為98wt％的硫酸0.5mL，濃度為30wt％的氫氟酸0.5mL，待劇烈反應停止后，于80℃加熱蒸至濕鹽狀，繼續(xù)加入0.5mL濃度為72wt％的HClO4酸，繼續(xù)150℃加熱劇烈反應后蒸至近干冷卻后，加入濃度20wt％的硝酸溶液溶解殘渣，靜置冷卻，消解后溶液樣品用濃度為25wt％的稀硝酸過濾并定容至容量瓶中，標記②類金屬離子混合液；(5)除了分先后順序加入濃度為72wt％的氫氟酸10mL，濃度為30wt％的濃鹽酸20mL和濃度為30wt％的雙氧水1mL，用濃度為35wt％的稀鹽酸過濾并定容至容量瓶中外，其他過程均與實施例1中步驟(5)相同；(6)與實施例1中步驟(6)相同；其中，常見金屬如Cu、Ni、Fe、Zn、Au、Pd、Pb、Sn和Ag等的檢測結果的相對誤差均小于±1％，且結果具有較好的重現(xiàn)性。對比例1：本對比例提供了一種電腦主板中金屬元素的分析方法，所述方法除了不進行步驟(2)外(即不進行有氧焙燒)，其他物料用量與制備過程均與實施例1中相同。將①②③類金屬離子混合液使用ICP-OES在特定的譜線范圍內，分別檢測其中不同金屬元素含量，常見金屬如Cu、Ni、Fe、Zn、Au、Pd、Pb、Sn和Ag等的檢測結果的相對誤差為±1％。分別測試實施例1和對比例1中浸出得到的①②③類金屬離子混合液中金屬離子的浸出率，其結果如表1-3所示。表1：①類金屬離子混合液浸出率結果元素CuNiFeZnAuPd實施例1100％99.9％99.9％100％99.8％80.0％對比例199.5％99.1％99.3％100％97.0％98.0％從表1可以看出，通過高溫焙燒后大多數(shù)的①類金屬離子浸出率較高，測試結果較準確，但是Pd元素除外，主要是因為通過高溫焙燒后Pd被氧化成PdO，鈀的氧化物在酸中溶解困難，浸出不徹底，因此該方法不適合①類金屬離子中鈀的測試。表2：②類金屬離子混合液浸出率結果從表2可以看出，通過高溫焙燒后大多數(shù)的②類金屬離子浸出率較高，測試結果較準確，但是Ag元素除外，主要是因為通過高溫焙燒后部分Ag與線路板中的鹵素形成了鹵化銀(AgX，X＝F、Cl、Br、I)，銀的鹵化物在酸中溶解困難，浸出不徹底，因此該方法不適合②類金屬離子中鈀的測試。表3：③類金屬離子混合液浸出率結果元素CuNiFeZnPbSn實施例1100％99.9％98.9％99.8％76.8％83.2％對比例199.3％99.2％98.4％100％99.6％99.7％從表3可以看出，通過高溫焙燒后大多數(shù)的③類金屬離子浸出率較高，測試結果較準確，但是Pb和Sn元素除外，主要是因為高溫焙燒過程Pb和Sn易揮發(fā)損失，造成元素損失，因此該方法不適合③類金屬離子中Pb和Sn的測試。綜合實施例1-4和對比例1的結果可以看出，本發(fā)明通過有氧高溫處理破壞電子廢棄物中的環(huán)氧樹脂等有機成分，并針對不同的金屬元素采用不同針對性的混合酸進行處理，可以有效的將電子廢棄物中的待測金屬元素溶解出來，進而準確測出電子廢棄物中金屬元素的含量，本發(fā)明對于常見金屬如Cu、Ni、Fe、Zn、Au、Pd、Pb、Sn和Ag等的檢測結果的相對誤差均小于±1％，且結果具有較好的重現(xiàn)性。申請人聲明，本發(fā)明通過上述實施例來說明本發(fā)明的詳細方法，但本發(fā)明并不局限于上述詳細方法，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細方法才能實施。所屬
技術領域：
的技術人員應該明了，對本發(fā)明的任何改進，對本發(fā)明產品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護范圍和公開范圍之內。當前第1頁1 2 3