本發(fā)明涉及用于研究儲氫材料的吸放氫機理的裝置，更具體地涉及一種同步輻射原位測試裝置。

背景技術(shù)：

研究開發(fā)高容量的新型儲氫材料對推動氫能的大規(guī)模應用具有重要意義。Mg(BH₄)₂配位氫化物是一種極具應用潛力的高容量儲氫材料，推動其實際應用的核心問題就是全面改善其可逆吸放氫反應動力學性能。催化改性是有效降低放氫溫度、改善配位氫化物吸放氫動力學性能的一個重要手段。因此，探明Mg(BH₄)₂體系的催化改性機理是突破其儲氫實際應用的關(guān)鍵。目前的研究均表明催化劑的摻雜可有效加速放氫過程，提高放氫反應的動力學性能。摻雜納米顆粒的尺寸越小、無序度越高，其催化改性效果越好。由于常規(guī)實驗室結(jié)構(gòu)分析方法無法對非晶態(tài)催化劑及其反應過程中生成的非晶態(tài)中間產(chǎn)物進行精細結(jié)構(gòu)檢測，無法直接而又真實的表征非晶態(tài)添加劑在放氫反應過程中的結(jié)構(gòu)及化學態(tài)的變化，因此無法從根本上解釋摻雜所導致的催化改性的機理。

利用同步輻射X射線吸收精細結(jié)構(gòu)(X-ray Absorption Fine Structure，XAFS)技術(shù)對各類配位氫化物的催化改性機理的原位研究是近年來新型儲氫材料改性領域的一個重要研究趨勢。同步輻射技術(shù)相較于常規(guī)實驗室測試技術(shù)而言，更為重要的就是可以對催化材料在反應過程中的晶體、原子及電子結(jié)構(gòu)變化進行原位、動態(tài)的表征研究，為儲氫材料催化改性機理研究提供全方位而又立體的研究手段，從而為指導定向設計和制備高效的儲氫材料催化劑提供理論指導。Chaudhuri等(S.Chaudhuri,et al.,J.Am.Chem.Soc,2006,128:11404-11415)通過對NaAlH₄儲氫材料吸氫過程中Ti基催化劑的EXAFS研究，提出了Ti催化劑加速NaAlH₄吸氫過程的交互作用模式。Minerlla等(C.B.Minella,et al.,J.Phys.Chem.C,2013,117:4394-4403)通過XANES研究了Ti-及Nb基催化添加劑在Ca(BH₄)₂配位氫化物中的化學態(tài)變化規(guī)律。而國內(nèi)大連化物所的陳萍課題組(X.L.Zhang,et al.,Energy Environ.Sci..2011,4:3593-3600；J.P.Guo,et al.,Angew.Chem.Int.Ed..2015,54:2950-2954)一直在利用XAFS技術(shù)研究各種過渡金屬基催化劑對硼氫化鋰氨合物及亞氨基鋰儲氫材料的催化改性機理。浙江大學的劉永鋒課題組(Y.Zhang,et al.,Int.J Hydrogen Energy,2013,38:13318-13327；Y.Zhang,et al.,Dalton Trans.,2015,44:14514-14522)通過少量摻雜CoO催化劑有效降低了Li-B-N-H基復合體系的放氫溫度，并利用XAFS技術(shù)深入研究了CoO催化劑在Li-B-N-H基儲氫材料中的作用機理。

由此可見，利用同步輻射表征技術(shù)對儲氫材料放氫過程中催化組元的微觀結(jié)構(gòu)演變過程進行原位檢測對研究非晶態(tài)過渡金屬催化劑對Mg(BH₄)₂儲氫體系催化作用機理的研究具有無法替代的作用。但是，目前現(xiàn)有技術(shù)中并沒有相應的同步輻射原位測試裝置能夠用來對Mg(BH₄)₂儲氫體系催化作用機理進行研究。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在提供一種同步輻射原位測試裝置，其能夠原位表征Mg(BH₄)₂儲氫體系在催化過程中的結(jié)構(gòu)變化，為原位研究儲氫體系催化劑催化機理提供技術(shù)支撐。

本發(fā)明所述的同步輻射原位測試裝置，包括視窗法蘭、腔體組件、加熱組件和抽換氣法蘭；該腔體組件包括頂端法蘭、不銹鋼管、腔體管、側(cè)壁法蘭和兩端板，頂端法蘭和側(cè)壁法蘭分別通過不銹鋼管連接于該腔體管，加熱組件通過該頂端法蘭支撐和固定，而抽換氣法蘭通過該側(cè)壁法蘭支撐和固定，兩端板設置有第一射線窗口并直接固定于腔體管的兩端，視窗法蘭通過端板支撐和固定；該加熱組件包括航插、頂蓋法蘭、加熱管、樣品臺、樣品座、加熱法蘭和吊桿，頂蓋法蘭與頂端法蘭固定連接，頂蓋法蘭的頂面設置有航插，頂蓋法蘭的底面設置有加熱法蘭，該加熱法蘭通過吊桿將樣品臺懸掛固定于頂蓋法蘭的下方，樣品臺上設置有熱電偶，該熱電偶通過加熱管與航插連接，樣品臺上固定有用于安裝樣品的樣品座，該樣品座具有第二射線窗口，樣品的中心、第一射線窗口的中心和第二射線窗口的中心對齊。

腔體管呈圓柱形，頂端法蘭和側(cè)壁法蘭分別連接于腔體管的側(cè)壁，兩端板直接固定于腔體管的前面和后面。

該腔體組件還包括有用于將同步輻射原位測試裝置固定到實驗線站的測試平臺上的支座，該支座固定于腔體管的底部。

加熱法蘭和頂蓋法蘭之間配有絕熱墊片。

加熱管的外部套有陶瓷珠或陶瓷柱。

頂蓋法蘭與頂端法蘭之間配有O型密封圈。

視窗法蘭和端板之間設置有康普頓膜。

端板與康普頓膜以及康普頓膜和視窗法蘭之間設置有O型密封圈墊片。

抽換氣法蘭與側(cè)壁法蘭之間配有O型密封圈。

抽換氣法蘭連接世偉洛克球閥。

本發(fā)明的同步輻射原位測試裝置將樣品保持在隔絕空氣和水的環(huán)境下進行測量，滿足催化摻雜Mg(BH₄)₂儲氫體系的研究條件。而且，本發(fā)明的同步輻射原位測試裝置的體積小，能夠在手套箱中進行安裝，解決了儲氫體系不能接觸水和空氣的問題。

附圖說明

圖1是根據(jù)本發(fā)明的同步輻射原位測試裝置的剖視圖；

圖2是圖1的腔體組件的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3是圖1的加熱組件的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖，給出本發(fā)明的較佳實施例，并予以詳細描述。

圖1是根據(jù)本發(fā)明的同步輻射原位測試裝置的剖視圖，其中，該同步輻射原位測試裝置包括視窗法蘭1、腔體組件2、加熱組件3和抽換氣法蘭4。腔體組件2形成為本發(fā)明的同步輻射原位測試裝置的支架，加熱組件3通過腔體組件2支撐并設置于腔體組件2的內(nèi)部，而視窗法蘭1和抽換氣法蘭4同樣通過腔體組件2支撐但設置于腔體組件2的外部。

圖2是圖1的腔體組件的結(jié)構(gòu)示意圖，該腔體組件2包括頂端法蘭21、不銹鋼管22、腔體管23、側(cè)壁法蘭24、端板25和支座26。其中，腔體管23呈圓柱形，頂端法蘭21和側(cè)壁法蘭24分別通過不銹鋼管22連接于該腔體管23的側(cè)壁上，而前后端板25(中心設置有第一射線窗口27)直接固定于腔體管23的前后端(即圓柱體的頂面和底面，在圖中為前面和后面)。結(jié)合圖1可知，加熱組件3通過該頂端法蘭21支撐和固定，抽換氣法蘭4通過該側(cè)壁法蘭24支撐和固定，視窗法蘭1通過該前后端板25支撐和固定。另外，支座26直接固定于腔體管23的側(cè)壁底部，用于將整個原位測試裝置固定到實驗線站的測試平臺上。優(yōu)選地，腔體管23由不銹鋼材料形成，且體積較小(約204mm*150mm*271mm)，以方便進出手套箱。優(yōu)選地，為了保證獲得足夠的衍射環(huán)數(shù)量，經(jīng)過計算，第一射線窗口27的直徑為50mm。

圖3是圖1的加熱組件的結(jié)構(gòu)示意圖，該加熱組件3包括航插31、頂蓋法蘭32、加熱管33、陶瓷珠34、陶瓷管35、樣品臺36、熱電偶壓片37、樣品座38、絕熱墊片39、加熱法蘭310和吊桿311。頂蓋法蘭32的頂面設置有航插31，其用于連接外部溫控裝置并精確地控制測試樣品的溫度。頂蓋法蘭32的底面設置有加熱法蘭310，其用于通過吊桿311將樣品臺36懸掛固定于頂蓋法蘭32的下面。在本實施例中，為減少熱量傳遞，加熱法蘭310和頂蓋法蘭32之間配有絕熱墊片39，以防止通過頂蓋法蘭32將熱量傳遞給腔體組件2而使得腔體組件2的溫度過高。

樣品臺36上設置有熱電偶，熱電偶壓片37將該熱電偶固定在樣品臺上靠近樣品的地方，監(jiān)測樣品的溫度變化。該熱電偶通過加熱管33與航插31連接，從而通過該加熱管33對整個樣品臺36進行加熱。加熱管33的外部套有陶瓷珠34或陶瓷柱35，以減少加熱管33上的熱損失。樣品臺36上固定有樣品座38(中心設置有第二射線窗口312)，借助于吊桿311對樣品臺36的剛性支撐，樣品臺36上的第二射線窗口312的中心與前后端板25上的第一射線窗口27的中心對齊。樣品緊貼樣品座38設置并通過樣品架固定在第二射線窗口312中，且樣品的中心與第二射線窗口312的中心對齊。在本實施例中，樣品臺36由銅制成，有效地將熱量傳遞到樣品，使樣品均勻受熱。

結(jié)合圖1和圖2可知，加熱組件3的頂蓋法蘭32與腔體組件2的頂端法蘭21固定連接。為保證整個裝置的氣密性，頂蓋法蘭32與頂端法蘭21之間配有O型密封圈。

在本實施例中，視窗法蘭1的中心與前后端板25的中心對齊。視窗法蘭1的中心有圓形窗口，以減少對X射線的損耗。視窗法蘭1和前后端板25之間設置有康普頓膜。為保證氣密性，前后端板25與康普頓膜以及康普頓膜和視窗法蘭1之間設置有O型密封圈墊片。

在本實施例中，抽換氣法蘭4與側(cè)壁法蘭24之間配有O型密封圈，以確保整個裝置的氣密性。此外，抽換氣法蘭4上有不銹鋼管，用于連接世偉洛克球閥，對裝置進行抽真空或填充氣體。這就極大地減小了本原位測試裝置的體積，以確保整個裝置可以放入手套箱進行安裝。

本發(fā)明的同步輻射原位測試裝置的具體使用過程包括：在手套箱中將樣品安裝于加熱組件3的樣品座38的第二射線窗口312中，將加熱組件3插入腔體組件2內(nèi)固定，通過抽換氣法蘭4抽真空或者填充好所需氣體之后，檢查裝置氣密性，然后將本發(fā)明的同步輻射原位測試裝置從手套箱中取出。通過航插31連接外部溫控裝置，通過支座26將本發(fā)明的同步輻射原位測試裝置固定到實驗測試平臺上。測試時X射線依次經(jīng)過視窗法蘭1、康普頓膜、前端板25、以及第二射線窗口312并照射到樣品上，之后經(jīng)由后端板25、康普頓膜和視窗法蘭1出射到實驗平臺的探測器上。

顯然，本發(fā)明的同步輻射原位測試裝置將樣品保持在隔絕空氣和水的環(huán)境下進行測量，滿足催化摻雜Mg(BH₄)₂儲氫體系的研究條件。而且，本發(fā)明的同步輻射原位測試裝置的體積小，能夠在手套箱中進行安裝，解決了儲氫體系不能接觸水和空氣的問題。優(yōu)選地，第一射線窗口27的直徑為50mm，可測得較多的衍射環(huán)，從而得到較多的衍射峰。

以上所述的，僅為本發(fā)明的較佳實施例，并非用以限定本發(fā)明的范圍，本發(fā)明的上述實施例還可以做出各種變化。即凡是依據(jù)本發(fā)明申請的權(quán)利要求書及說明書內(nèi)容所作的簡單、等效變化與修飾，皆落入本發(fā)明專利的權(quán)利要求保護范圍。本發(fā)明未詳盡描述的均為常規(guī)技術(shù)內(nèi)容。