本發(fā)明屬于藥物檢驗(yàn)檢測技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種明膠空心膠囊中鉻的檢驗(yàn)方法。

背景技術(shù)：

明膠空心膠囊是由藥用明膠加輔料精制而成的帽、體兩節(jié)膠囊殼組成，主要用于盛裝固體藥物，是現(xiàn)在我國藥品及食品所用到的輔料重要組成部分。在中國毒膠囊事件發(fā)生后，明膠空心膠囊的安全性也備受關(guān)注，鉻的檢驗(yàn)也已經(jīng)引起各相關(guān)部門的重視。

現(xiàn)有《中國藥典》中明膠空心膠囊中鉻檢驗(yàn)方法如下：取本品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸5～10ml，混勻，浸泡過夜，蓋上內(nèi)蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內(nèi)，進(jìn)行消解。消解完全后，取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸汽揮盡并近干，用2％硝酸溶液轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，并用2％硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。同法制備試劑空白溶液；另取鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，用2％硝酸稀釋制成每1ml含鉻1.0μg的鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液，臨用時，分別精密量取鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量，用2％硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0～80ng的對照品溶液。取供試品溶液與對照品溶液，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法，在357.9nm的波長處測定。上述方法存在如下技術(shù)缺陷：第一，在樣品前處理時，需要加硝酸浸泡過夜，消耗時間長，不能在當(dāng)天檢驗(yàn)出結(jié)果，一定程度上影響了檢驗(yàn)的效率。第二，在消解后，未明確在電熱板上加熱揮盡蒸汽時的加熱溫度，在檢驗(yàn)時出現(xiàn)了一定的不確定性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種有效提高檢驗(yàn)效率，提高檢驗(yàn)準(zhǔn)確度的明膠空心膠囊中鉻的檢驗(yàn)方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的所采取的技術(shù)方案為：

一種明膠空心膠囊中鉻的檢驗(yàn)方法，該方法為制備好供試品溶液、空白溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液后采用原子吸收分光光度法進(jìn)行測定，其特征在于所述供試品溶液的制備方法為：將明膠空心膠囊樣品，置于聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸，混勻，置電熱板上緩緩加熱，升高溫度至210±10℃，對樣品進(jìn)行預(yù)消解；待內(nèi)罐中液體近干時，取下內(nèi)罐，放置至室溫，再加入硝酸，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內(nèi)，進(jìn)行消解；消解完全后，取消解內(nèi)罐置電熱板上，在210±10℃溫度下加熱至紅棕色蒸汽揮盡并近干時，用2％硝酸溶液轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，并用2％硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，即可。

所述空白溶液的制備與供試品溶液的制備方法一致。

本發(fā)明的方法通過制備供試品溶液之前先行對明膠空心膠囊進(jìn)行預(yù)消解處理，從而縮短檢驗(yàn)時間，更快的得出結(jié)果，且通過確定必要的參數(shù)，使得檢驗(yàn)結(jié)果更穩(wěn)定準(zhǔn)確。

具體實(shí)施方法

下面用實(shí)例予以說明本發(fā)明，應(yīng)該理解的是，實(shí)例是用于說明本發(fā)明而不是對本發(fā)明的限制。本發(fā)明的范圍與核心內(nèi)容依據(jù)權(quán)利要求書加以確定。

1儀器與試劑

北京東西分析儀器有限公司AA-7020原子吸收分光光度計(jì)，北京盈安美誠MD6C-6H微波樣品處理系統(tǒng)，DB-2A/B不銹鋼恒溫電熱板(江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司)，AE200電子分析天平(梅特勒-托利多儀器有限公司)；標(biāo)準(zhǔn)鉻儲備液(國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院，國家標(biāo)準(zhǔn)溶液，批號12042713)；1#全白空膠囊(“多維藥業(yè)有限公司”所購進(jìn)“江蘇長禾膠囊有限公司”)；硝酸(優(yōu)級純，北京北化精細(xì)化學(xué)品有限公司)，哇哈哈純凈水，其他試劑均為分析純。

2方法與結(jié)果

2.1方法

取本品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸5ml，混勻，置電熱板上緩緩加熱，升高溫度至210℃，對樣品進(jìn)行預(yù)消解。待內(nèi)罐中液體近干(少于2ml)時，取下內(nèi)罐，放置至室溫，加硝酸5ml，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內(nèi)，進(jìn)行消解。消解完全后，取消解內(nèi)罐置電熱板上210℃加熱至紅棕色蒸汽揮盡并近干，用2％硝酸溶液轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，并用2％硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。同法制備試劑空白溶液；另取鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，用2％硝酸稀釋制成每1ml含鉻1.0μg的鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液，臨用時，分別精密量取鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量，用2％硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0～80ng的對照品溶液。取供試品溶液與對照品溶液，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法，在357.9nm的波長處測定。

2.2方法學(xué)考察

線性關(guān)系考察：精密量取鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量，加2％硝酸溶液稀釋制成每1mL含鉻50ng/mL的溶液，精密吸取該液1、2、4、8、12mL，分別置25mL容量瓶中，加2％硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，各精密吸取20μL，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法，在357.9nm的波長處測定。以吸光度為縱坐標(biāo)，以濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，鉻元素的線性回歸方程為：y＝0.03146X+0.01165，r＝0.9997(n＝5)。表明鉻元素在2～24ng.mL^-1范圍內(nèi)與吸光度線性關(guān)系良好。

穩(wěn)定性試驗(yàn)：吸取同一供試品溶液10μL，于0，2，4，8，12h進(jìn)行測定。結(jié)果吸光度RSD＝0.98％(n＝5)，結(jié)果表明供試品溶液在常溫下12小時內(nèi)穩(wěn)定性良好。

精密度試驗(yàn)：精密吸取2ng/mL的對照品溶液20μL，連續(xù)進(jìn)樣6次。結(jié)果峰面積的RSD＝2.07％(n＝6)。表明儀器精密度良好。

重復(fù)性試驗(yàn)：取同一批樣品6份，按供試品溶液制備方法，制備溶液并測定。結(jié)果鉻平均含量0.15ug/g，RSD＝4.21％(n＝6)。

加樣回收率試驗(yàn)：精密量取已知含量為(0.15ug/g)的樣品6份，分別按照所取供試品含量的80％，100％，120％準(zhǔn)確加入鉻對照品溶液適量各2份，按供試品溶液制備方法制備溶液并測定，計(jì)算回收率。結(jié)果見表1。

表1加樣回收試驗(yàn)結(jié)果(n＝6)

2.3樣品含量測定

按供試品溶液制備項(xiàng)下方法分別制得3批供試品溶液，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法，在357.9nm的波長處測定。計(jì)算含量，結(jié)果見表2。

表2樣品中鉻含量測定結(jié)果(n＝3)