一種煙用熱熔膠酚類抗氧化劑含量的測定方法
【專利摘要】一種煙用熱熔膠中酚類抗氧化劑含量的測定方法，其特征在于：首先用四氫呋喃超聲萃取煙用熱熔膠樣品中的酚類抗氧化劑，之后加入C18分散固相萃取劑與稀釋溶劑，渦旋振蕩后離心分離，取上清液過濾膜用超高效液相色譜儀分析，外標(biāo)法定量測定熱熔膠樣品溶液中酚類抗氧化劑的含量。本發(fā)明提供了一種簡單、快速、高效的煙用熱熔膠中酚類抗氧化劑的測定方法，具體優(yōu)勢在于：1）針對UPLC儀器管路死體積小、靈敏度高的特點，有針對性地開發(fā)了樣品前處理方法，通過加入C18鍵合硅膠作為分散固相萃取劑以及一定比例的溶劑稀釋，極大地降低了基質(zhì)中非目標(biāo)物的干擾；2）根據(jù)目標(biāo)化合物特點，通過對UPLC色譜條件的優(yōu)化，建立了快速分析新方法，測定時間小于20min。
【專利說明】一種煙用熱熔膠酚類抗氧化劑含量的測定方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于煙草分析【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種煙用熱熔膠中酚類抗氧化劑含量的測定方法，利用該方法可簡單、快速、準(zhǔn)確測定煙用熱熔膠中8種抗氧化劑的含量，能在20分鐘完成全部測定。

【背景技術(shù)】
[0002]抗氧化劑廣泛用于橡膠、塑料和粘合劑等高分子聚合物當(dāng)中，用于防止聚合物材料因氧化降解而失去強度和韌性。煙用熱熔膠常用于濾棒成形，在使用過程中需加熱融化，因此熱熔膠生產(chǎn)過程中常加入一定量的抗氧化劑來增強產(chǎn)品的穩(wěn)定性。國內(nèi)外食品接觸材料法規(guī)及標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了許可使用的抗氧化劑及使用要求，如歐盟食品接觸材料法規(guī)、GB9685許可使用2，6- 二特丁基-4-甲基苯酚(BHT)，且使用量不得超過0.5% ；GB 2760許可使用丁基羥基茴香醚(BHA)、特丁基對苯二酚(TBHQ)等抗氧化劑作為食品添加劑，但規(guī)定了嚴(yán)格的使用量要求。因此建立煙用熱熔膠中酚類抗氧化劑的測定方法，對于卷煙工業(yè)企業(yè)以及熱熔膠生產(chǎn)企業(yè)此類添加劑的質(zhì)量監(jiān)控有重要意義。
[0003]目前抗氧化劑的測定常見于食品、塑料和高分子等相關(guān)產(chǎn)品。食品行業(yè)的測定方法一般是以食品添加劑中限量使用的抗氧化劑作為目標(biāo)物。食品包裝材料中的抗氧化劑測定已有多個國家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法，如SN/T 1504.4-2005標(biāo)準(zhǔn)利用高效液相色譜測定高密度聚乙烯中的6種酚類抗氧化劑。通過文獻調(diào)研，目前針對熱熔膠產(chǎn)品尚未建立相應(yīng)的測試方法。
[0004]
【發(fā)明內(nèi)容】
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本發(fā)明的目的旨在建立一種簡單、快速的煙用熱熔膠中酚類抗氧化劑的測定方法，利用UPLC作為儀器分析手段，并配套建立相應(yīng)的樣品前處理方法，以期獲得干凈的上機溶液，減小基質(zhì)對測定目標(biāo)物的干擾。
[0005]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的:
一種煙用熱熔膠中酚類抗氧化劑含量的測定方法，首先用四氫呋喃超聲萃取煙用熱熔膠樣品中的酚類抗氧化劑，后加入C18分散固相萃取劑，并用甲醇或乙腈稀釋，渦旋振蕩后離心分離，取上清液過濾膜用超高效液相色譜儀分析，外標(biāo)法定量測定熱熔膠樣品溶液中酚類抗氧化劑的含量，其中色譜條件為:色譜柱為超高效液相色譜柱；流動相為乙腈和水為；梯度洗脫程序:0?15 min,乙腈與水比例由20:80線性升至100%乙腈；15?20 min,100%乙腈，梯度洗脫20 min;柱溫:20?40 °C Γ流速:0.3?0.6 mL/min ;進樣量:I?5 μ?。檢測器為二極管陣列檢測器，檢測波長為200 nm。
[0006]所述酚類抗氧化劑包括苯酚、特丁基對苯二酚(TBHQ)、丁基羥基茴香醚(BHA)、2，4- 二特丁基苯酚，2，6- 二特丁基苯酚、2，6- 二特丁基-4-甲基苯酚(BHT)、四[3- (3，5- 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯(1010)和β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸十八碳醇酯(1076)。
[0007]所述柱溫為30 °C，流速為0.3 mL/min，進樣量為2 μ?。
[0008]所述超高效液相色譜柱為waters ACQUITY UPLCiBEH(50 mmX2.1 mm, 1.7 um)，也可選用性能相當(dāng)?shù)某咝б合嗌V柱。
[0009]所述熱熔膠樣品溶液的具體制備過程如下:稱取0.2^0.5g煙用熱熔膠樣品放入50 mL錐形瓶,加入5 mL四氫呋喃(使用前減壓蒸懼純化)超聲萃取2 h,之后加入150 mgC18分散固相萃取劑與25 mL甲醇(或乙腈),潤旋振蕩5 min,取少量萃取液尚心分尚后,用
0.22 Mffl有機濾膜過濾得到熱熔膠待測樣品溶液。
[0010]在離心分離過程中，離心分離溫度為20~25 °C，轉(zhuǎn)速為10000~15000 rpm，時間為5~10 min。
[0011]外標(biāo)法定量時可按常規(guī)方式制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，但優(yōu)選按下述過程制作:配制如下5個濃度的各抗氧化劑標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(0.5 mg/L、l mg/L、5 mg/L、10 mg/L和20 mg/L),以峰面積為縱坐標(biāo)，以各抗氧化劑標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。每次試驗應(yīng)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，每20次樣品測定后應(yīng)加入一個中等濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，如果測得的值與原值相差超過3%，則應(yīng)重新進行標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。
[0012]本發(fā)明中，煙用熱熔膠樣品中酚類抗氧化劑含量按式(I)進行計算:

【權(quán)利要求】
1.一種煙用熱熔膠中酚類抗氧化劑含量的測定方法，其特征在于:首先用四氫呋喃超聲萃取煙用熱熔膠樣品中的酚類抗氧化劑，后加入C18分散固相萃取劑，并用甲醇或乙腈稀釋，渦旋振蕩后離心分離，取上清液過濾膜用超高效液相色譜儀分析，外標(biāo)法定量測定熱熔膠樣品溶液中酚類抗氧化劑的含量，其中色譜條件為:色譜柱為超高效液相色譜柱；流動相為乙腈和水為；梯度洗脫程序:0?15 min,乙腈與水比例由20:80線性升至100%乙腈；15?20 min, 100%乙腈,梯度洗脫20 min ;柱溫:20?40 °C ;流速:0.3?0.6 mL/min ;進樣量:Γ5 μ? ； 檢測器為二極管陣列檢測器，檢測波長為200 nm。
2.如權(quán)利要求1所述的煙用熱熔膠中酚類抗氧化劑含量的測定方法，其特征在于:所述酚類抗氧化劑包括苯酚、特丁基對苯二酚(TBHQ)、丁基羥基茴香醚(BHA)、2，4- 二特丁基苯酚，2，6- 二特丁基苯酚、2，6- 二特丁基-4-甲基苯酚(BHT)、四[3- (3，5- 二叔丁基_4_羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯(1010)和β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸十八碳醇酯(1076)。
3.如權(quán)利要求1所述的煙用熱熔膠中酚類抗氧化劑含量的測定方法，其特征在于:所述柱溫為30 °C，流速為0.3 mL/min，進樣量為2 μ?。
4.如權(quán)利要求1所述的煙用熱熔膠中酚類抗氧化劑含量的測定方法，其特征在于:所述超高效液相色譜柱為waters ACQUITY UPLCOBHl，規(guī)格為50 mmX2.1 mm, 1.7 um。
5.如權(quán)利要求1所述的煙用熱熔膠中酚類抗氧化劑含量的測定方法，其特征在于:所述熱熔膠樣品溶液的具體制備過程如下:稱取0.2^0.5g煙用熱熔膠樣品放入50 mL錐形瓶,加入5 mL減壓蒸懼純化后的四氫呋喃超聲萃取2 h,后加入150 mg C18分散固相萃取劑與25 mL甲醇或乙腈，渦旋振蕩5 min，取少量萃取液離心分離后，用0.22 Mm有機濾膜過濾得到熱熔膠待測樣品溶液。
6.如權(quán)利要求1所述的煙用熱熔膠中酚類抗氧化劑含量的測定方法，其特征在于:在離心分離過程中，離心分離溫度為20?25 °C，轉(zhuǎn)速為10000?15000 rpm，時間為5?10 min。
【文檔編號】G01N30/06GK104198605SQ201410454922
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年9月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月9日
【發(fā)明者】牛佳佳, 李棟, 陳連芳, 陳宸, 葉長文, 賀琛, 張勍 申請人:中國煙草總公司鄭州煙草研究院