高硅氧玻纖網(wǎng)片成分在線檢測工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高硅氧玻纖網(wǎng)片成分在線檢測工藝，近紅外光譜儀在線對高硅氧玻纖網(wǎng)片進(jìn)行掃描獲取紅外光譜圖并利用化學(xué)計量分析軟件對獲取的圖譜進(jìn)行計算同時獲取同時獲得網(wǎng)片中樹脂含量、揮發(fā)份含量以及預(yù)固化度三項指標(biāo)，為后續(xù)工藝調(diào)節(jié)提供依據(jù)。
【專利說明】 高硅氧玻纖網(wǎng)片成分在線檢測工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于特種新材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種高硅氧玻纖網(wǎng)片成分在線檢測工藝。

【背景技術(shù)】
[0002]高硅氧玻璃纖維屬于特種玻璃纖維，所含二氧化硅質(zhì)量比在96%以上。該纖維雖然強(qiáng)度略低，但耐高溫性能非常好，可在100(TC高溫下長期使用，短時間可耐1700°C高溫，是優(yōu)良的耐燒蝕材料和隔熱材料，已在噴氣發(fā)動機(jī)、金屬熔體過濾、高溫?zé)煔鈨艋确矫娅@得應(yīng)用，是高科技纖維之一。以高硅氧玻璃纖維作為增強(qiáng)材料的耐高溫復(fù)合材料，一般選用俗稱“電木”的酚醛樹脂作為基體材料，其特點(diǎn)是耐高溫性能良好，尤其具有突出的瞬時耐高溫?zé)g性能和較好的耐沖刷性能。
[0003]普通玻璃纖維增強(qiáng)樹脂復(fù)合材料的生產(chǎn)工藝主要有手糊、噴射、拉擠、模壓、樹脂傳遞模塑(RTM)等，工業(yè)化大批量生產(chǎn)常用模壓、RTM和拉擠。其中，拉擠法產(chǎn)品各項異性嚴(yán)重，結(jié)構(gòu)限制較大，工藝不成熟；RTM工藝較為先進(jìn)，發(fā)達(dá)國家生產(chǎn)普通玻纖增強(qiáng)復(fù)合材料多使用RTM法，國內(nèi)近年來也在逐步引進(jìn)。然而，高硅氧玻纖增強(qiáng)酚醛樹脂復(fù)合材料的生產(chǎn)條件較為特殊，由于普通酚醛樹脂的固化反應(yīng)是縮合反應(yīng)，固化過程中有小分子放出，容易造成制品缺陷，不太適用于RTM工藝成型。所以，國內(nèi)生產(chǎn)高硅氧玻纖增強(qiáng)酚醛樹脂復(fù)合材料，仍首選模壓法。
[0004]模壓法首先將高硅氧紗、線或短切料與酚醛樹脂混合制成預(yù)混料，然后把預(yù)混料放入對模中加熱加壓進(jìn)行固化，最后形成復(fù)合材料產(chǎn)品。該工藝較為傳統(tǒng)，生產(chǎn)設(shè)備方面問題不大，主要問題是預(yù)混料中常常含有低分子雜質(zhì)、溶劑等一些易揮發(fā)物，因而在制備過程中極易使復(fù)合材料表面和內(nèi)部形成裂紋、氣孔、夾渣、疏松等缺陷。另外，預(yù)混料制作、鋪放、固化過程往往存在很多人為因素和工藝不穩(wěn)定性，使得產(chǎn)品質(zhì)量無法保證。只有設(shè)定合理的工藝參數(shù)，進(jìn)行可靠的過程控制，實(shí)時監(jiān)測產(chǎn)品缺陷，才能提高產(chǎn)品性能，減少內(nèi)部缺陷，提高成品率和可靠性，實(shí)現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)，這在軍工產(chǎn)品生產(chǎn)中尤為關(guān)鍵。因此，國內(nèi)外對模壓法工業(yè)生產(chǎn)高硅氧玻纖增強(qiáng)酚醛樹脂復(fù)合材料的研究，主要集中在預(yù)混料成分和產(chǎn)品質(zhì)量的在線檢測，實(shí)現(xiàn)有針對性的工藝調(diào)節(jié)。
[0005]預(yù)混料成分在線檢測，國內(nèi)相關(guān)研究較少，目前尚處于間斷檢測階段，普遍采用溶劑法、酸分解法、灼燒法、稱重法等。這些檢測技術(shù)需要從生產(chǎn)線上截取樣品，不僅造成產(chǎn)品整體的破壞和浪費(fèi)，而且耗費(fèi)大量時間，無法實(shí)現(xiàn)在線檢測，信息反饋不及時，嚴(yán)重阻礙了大批量生產(chǎn)。工業(yè)先進(jìn)國家主要采用的在線檢測方法有:伽馬射線法、貝塔射線法、光學(xué)線性掃描法、超聲法、電容法、以及紅外脈沖指紋法等。其中，貝塔射線、伽馬射線和光學(xué)線性掃描技術(shù)只能測量預(yù)混料的樹脂含量一項指標(biāo)，且射線的存在會對操作人員產(chǎn)生潛在危害；超聲、紅外技術(shù)雖然能測量預(yù)混料的樹脂含量和預(yù)固化度兩項指標(biāo)，但無法從樹脂信息中分離出揮發(fā)分信息，不能全面表征預(yù)混料質(zhì)量。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明針對以上缺點(diǎn)，立足于解決現(xiàn)有高硅氧玻纖網(wǎng)片成分無法實(shí)現(xiàn)在線檢測造成產(chǎn)品整體的破壞和時間浪費(fèi)的問題。設(shè)計了一種高硅氧玻纖網(wǎng)片成分在線檢測工藝。該方法通過近紅外光譜儀在線對高硅氧玻纖網(wǎng)片進(jìn)行掃描獲取紅外光譜圖并利用化學(xué)計量分析軟件對獲取的圖譜進(jìn)行計算同時獲取同時獲得網(wǎng)片中樹脂含量、揮發(fā)份含量以及預(yù)固化度三項指標(biāo)，為后續(xù)工藝調(diào)節(jié)提供依據(jù)。
[0007]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
高硅氧玻纖網(wǎng)片成分在線檢測工藝，包括以下步驟，
(1)將一組紅外探頭安裝在固化爐出口處，探頭安裝方式為豎向與網(wǎng)片運(yùn)動方向垂直；
(2)將浸完酚醛樹脂的高硅氧玻纖網(wǎng)片放入固化爐進(jìn)行固化成型，固化溫度190-230°C，時間 5-8min ；
(3)開啟近紅外光譜儀對固化成型之后的網(wǎng)片掃描獲取進(jìn)紅外光譜圖；
(4)將掃描獲取進(jìn)紅外光譜圖通過數(shù)據(jù)線傳輸?shù)接嬎銠C(jī)，利用化學(xué)計量分析軟件計算同時獲得網(wǎng)片樹脂含量、揮發(fā)份含量以及預(yù)固化度三項指標(biāo)；
(5)根據(jù)步驟4計算獲得樹脂含量、揮發(fā)份含量以及預(yù)固化度三項指標(biāo)參數(shù)不斷對樹脂配比和固化溫度進(jìn)行調(diào)整，最終確定最優(yōu)的工藝參數(shù)。
[0008]優(yōu)先地，根據(jù)不同的網(wǎng)片厚度，所述步驟(4)中近紅外光譜儀光譜范圍為8000-4000(^1。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:通過近紅外光譜儀在線對高硅氧玻纖網(wǎng)片進(jìn)行掃描獲取紅外光譜圖并利用化學(xué)計量分析軟件對獲取的圖譜進(jìn)行計算同時獲取同時獲得網(wǎng)片中樹脂含量、揮發(fā)份含量以及預(yù)固化度三項指標(biāo)，為后續(xù)工藝調(diào)節(jié)提供依據(jù)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有檢測速度快、成本低和反饋及時的優(yōu)點(diǎn)，具有廣闊的市場前景。
[0009]

【專利附圖】

【附圖說明】
現(xiàn)在接下來借助于實(shí)施例的附圖來對本發(fā)明進(jìn)行簡短的描述。附圖中:
圖1示出了本發(fā)明高硅氧玻纖增強(qiáng)樹脂預(yù)混料成分在線檢測工藝流程圖。
[0010]

【具體實(shí)施方式】
下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。以下實(shí)施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出的是，對本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)。這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0011]實(shí)施例1
(1)將一組紅外探頭安裝在固化爐出口處，探頭安裝方式為豎向與網(wǎng)片運(yùn)動方向垂直；
(2)將浸完酚醛樹脂的高硅氧玻纖鐵水網(wǎng)片，其中:酚醛樹脂和水的配比為7:3，將鐵水網(wǎng)片放入固化爐進(jìn)行固化成型，固化溫度195°C，時間6min ；
(3)開啟近紅外光譜儀對固化成型之后的網(wǎng)片掃描獲取進(jìn)紅外光譜圖，光譜為8000cm 1 ；
(4)將掃描獲取進(jìn)紅外光譜圖通過數(shù)據(jù)線傳輸?shù)接嬎銠C(jī)，利用化學(xué)計量分析軟件計算同時獲得網(wǎng)片中樹脂在產(chǎn)品中所占重量比為含量26%、揮發(fā)份含量在產(chǎn)品中所占重量比2%，產(chǎn)品預(yù)固化度為71%;
(5)根據(jù)步驟4計算獲得樹脂含量、揮發(fā)份含量以及預(yù)固化度三項指標(biāo)參數(shù)，調(diào)整工藝參數(shù):增加酚醛樹脂和水的配比為8:2，固化溫度210°C，時間Smin ；
(6)調(diào)整之后再次利用近紅外光譜儀對調(diào)整之后的固化成型網(wǎng)片進(jìn)行掃描，獲得網(wǎng)片中樹脂在產(chǎn)品中所占重量比為含量34%、揮發(fā)份含量在產(chǎn)品中所占重量比1.3%，產(chǎn)品預(yù)固化度為82%，產(chǎn)品工藝參數(shù)符合質(zhì)量要求。
[0012]實(shí)施例2
(1)將一組紅外探頭安裝在固化爐出口處，探頭安裝方式為豎向與網(wǎng)片運(yùn)動方向垂直；
(2)將浸完酚醛樹脂的高硅氧玻纖單片鋼水網(wǎng)片，其中:酚醛樹脂和水的配比為7:3，將網(wǎng)片放入固化爐進(jìn)行固化成型，固化溫度200°C，時間7min ；
(3)開啟近紅外光譜儀對固化成型之后的網(wǎng)片掃描獲取進(jìn)紅外光譜圖，光譜范圍為4000cm-1 ；
(4)將掃描獲取進(jìn)紅外光譜圖通過數(shù)據(jù)線傳輸?shù)接嬎銠C(jī)，利用化學(xué)計量分析軟件計算同時獲得網(wǎng)片中樹脂在產(chǎn)品中所占重量比為含量29%、揮發(fā)份含量在產(chǎn)品中所占重量比
2.4%，產(chǎn)品預(yù)固化度為70%;
(5)根據(jù)步驟4計算獲得樹脂含量、揮發(fā)份含量以及預(yù)固化度三項指標(biāo)參數(shù)，調(diào)整工藝參數(shù):增加酚醛樹脂和水的配比為8:2，固化溫度220°C，時間Smin ；
(6)調(diào)整之后再次利用近紅外光譜儀對調(diào)整之后的固化成型網(wǎng)片進(jìn)行掃描，獲得網(wǎng)片中樹脂在產(chǎn)品中所占重量比為含量36%、揮發(fā)份含量在產(chǎn)品中所占重量比1.2%，產(chǎn)品預(yù)固化度為85%，產(chǎn)品符合要求。
[0013]本發(fā)明通過近紅外光譜儀在線對高硅氧玻纖網(wǎng)片進(jìn)行掃描獲取紅外光譜圖并利用化學(xué)計量分析軟件對獲取的圖譜進(jìn)行計算同時獲取同時獲得網(wǎng)片中樹脂含量、揮發(fā)份含量以及預(yù)固化度三項指標(biāo)，為后續(xù)工藝調(diào)節(jié)提供依據(jù)。
【權(quán)利要求】
1.高硅氧玻纖網(wǎng)片成分在線檢測工藝，包括以下步驟， (1)將一組紅外探頭安裝在固化爐出口處，探頭安裝方式為豎向與網(wǎng)片運(yùn)動方向垂直； (2)將浸完酚醛樹脂的高硅氧玻纖網(wǎng)片放入固化爐進(jìn)行固化成型，固化溫度190-230°C，時間 5-8min ； (3)開啟近紅外光譜儀對固化成型之后的網(wǎng)片掃描獲取進(jìn)紅外光譜圖； (4)將掃描獲取進(jìn)紅外光譜圖通過數(shù)據(jù)線傳輸?shù)接嬎銠C(jī)，利用化學(xué)計量分析軟件計算同時獲得網(wǎng)片中樹脂含量、揮發(fā)份含量以及預(yù)固化度三項指標(biāo)； (5)根據(jù)步驟4計算獲得樹脂含量、揮發(fā)份含量以及預(yù)固化度三項指標(biāo)參數(shù)不斷對樹脂配比和固化溫度進(jìn)行調(diào)整，最終確定最優(yōu)的工藝參數(shù)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述高硅氧玻纖網(wǎng)片成分在線檢測工藝，其特征在于:所述步驟(4)中近紅外光譜儀光譜范圍為8000-4000(^1'
【文檔編號】G01N21/359GK104165860SQ201410402652
【公開日】2014年11月26日 申請日期:2014年8月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月17日
【發(fā)明者】賀新民, 賀廣東, 尤勇, 鐘英杰, 劉玉軍, 賀恒山 申請人:江蘇恒州特種玻璃纖維材料有限公司