一種測(cè)定茶葉中茶多酚含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種測(cè)定茶葉中茶多酚含量的方法，該方法按如下方案實(shí)施：水浴加熱制備茶多酚提取液，加入過(guò)量固體重鉻酸鉀充分反應(yīng)，再加入過(guò)量固體硫酸亞鐵銨反應(yīng)，然后用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定，分別記錄電位值到達(dá)530～550mV和555～580mV時(shí)的電位值E1、E2和所消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V1、V2，所得結(jié)果帶入公式計(jì)算。本發(fā)明只需使用普通電位計(jì)，所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為重鉻酸鉀和硫酸亞鐵銨，試劑純度高、性能穩(wěn)定，準(zhǔn)備方便；滴定過(guò)程中只需記錄兩次滴定數(shù)據(jù)，利用公式即可計(jì)算茶多酚含量，操作簡(jiǎn)便，克服了傳統(tǒng)電位滴定法需要記錄數(shù)十組滴定數(shù)據(jù)的繁瑣操作過(guò)程，更是免去了復(fù)雜的一階微分作圖法或二階微分計(jì)算法的數(shù)據(jù)處理方法。
【專利說(shuō)明】一種測(cè)定茶葉中茶多酚含量的方法 【技術(shù)領(lǐng)域】
[〇〇〇1] 本發(fā)明涉及茶葉中化學(xué)成分的定量檢測(cè)技術(shù)，具體的說(shuō)是一種測(cè)定茶葉中茶多酚 含量的方法。 【背景技術(shù)】
[0002] 茶多酚（tea polyphenols，TP)是茶葉中多酚類(lèi)物質(zhì)的總稱，是從茶葉中提取出 來(lái)的一類(lèi)多羥基酚類(lèi)化合物的總稱，主要成分為黃烷醇類(lèi)（兒茶素類(lèi)）、花色素類(lèi)（花白素 和花青素）、花黃素類(lèi)（黃酮及黃酮醇類(lèi)）、縮酸及縮酚酸類(lèi)，其中又以黃烷醇類(lèi)（主要是兒 茶素類(lèi)化合物）最為重要，占茶多酚總量的60%?80%。在各類(lèi)茶葉中，以綠茶中的茶多酚 含量較高，占茶葉干質(zhì)量的15%?30%。
[〇〇〇3] 由于茶多酚在食品、油脂、保健、醫(yī)藥、日化、精細(xì)化工等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用，因 此茶多酚的提取和應(yīng)用研究已成為國(guó)內(nèi)外研究的熱門(mén)課題之一，而作為茶多酚提取和應(yīng)用 研究的前提條件，能夠迅速、準(zhǔn)確的對(duì)茶葉中茶多酚含量進(jìn)行測(cè)定是非常重要的。
[0004] 目前，已有多種方法能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)茶葉中茶多酚含量的測(cè)定，其中主要以國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB/T8313-2008所規(guī)定的高效液相色譜法和福林酚分光光度法為主。高效液相色譜法需 要昂貴的儀器設(shè)備，對(duì)操作人員要求高且高純度各兒茶素單體難以購(gòu)買(mǎi)，該法普及性不夠。 福林酚分光光度法是以福林酚試劑的強(qiáng)氧化性，將茶葉中茶多酚氧化，再與試劑中其他成 分形成鎢藍(lán)和鑰藍(lán)有色物質(zhì)，在765nm處進(jìn)行分光光度測(cè)定，以沒(méi)食子酸為標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算茶多 酚含量；福林酚試劑的主要成分為鎢酸鈉和鑰酸鈉，成本較高，且沒(méi)食子酸標(biāo)準(zhǔn)溶液易被氧 化，濃度不穩(wěn)定，需要不定期地進(jìn)行校正，操作規(guī)程繁瑣費(fèi)時(shí)。
[0005] 除以上國(guó)標(biāo)中所規(guī)定的方法外，目前比較經(jīng)典的測(cè)定茶葉中茶多酚含量的方法是 高錳酸鉀滴定法(安徽農(nóng)學(xué)院，《茶葉生物化學(xué)》，第2版，北京農(nóng)業(yè)出版社，1982. 79)，該方法 是以酸性靛藍(lán)或靛紅作指示劑，用高錳酸鉀進(jìn)行氧化滴定，以滴定時(shí)顏色由藍(lán)變黃判斷滴 定終點(diǎn)。但是該方法在滴定過(guò)程中往往會(huì)由于茶湯自身的顏色影響而產(chǎn)生終點(diǎn)誤差，因此 存在滴定終點(diǎn)難以確定的缺陷。為解決這一問(wèn)題，袁勇等曾報(bào)道了另外一種更加精確的測(cè) 定方法(袁勇，張素芳，南彩鳳，董川；電位滴定法測(cè)定茶葉中茶多酚的含量；雁北師范學(xué)院 學(xué)報(bào)；2007年4月，第23卷第2期，P29?31 )，該方法是以高錳酸鉀為氧化劑，在硫酸強(qiáng)酸 性介質(zhì)中用待測(cè)樣品試液進(jìn)行電位滴定，然后用一階微分法確定待測(cè)樣品試液的滴定終點(diǎn) 體積，可用于茶葉中茶多酚含量的測(cè)定。但是，采用電位滴定法測(cè)定茶多酚含量的過(guò)程中， 需要采集大量的數(shù)據(jù)，通過(guò)一階微分作圖或二階微分計(jì)算來(lái)確定滴定終點(diǎn)，實(shí)驗(yàn)過(guò)程冗長(zhǎng)， 數(shù)據(jù)處理復(fù)雜，影響分析速度。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的是提供一種簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確的測(cè)定茶葉中茶多酚含量的檢測(cè)方法， 以解決現(xiàn)有檢測(cè)方法之不足。
[0007] 本發(fā)明是以重鉻酸鉀電位滴定法為基礎(chǔ)，采用特定的實(shí)驗(yàn)方案和獨(dú)特的終點(diǎn)識(shí)別 技術(shù)，在滴定過(guò)程中記錄兩次相關(guān)數(shù)據(jù)即可確定茶多酚含量，克服了傳統(tǒng)電位滴定法實(shí)驗(yàn) 過(guò)程冗長(zhǎng)、數(shù)據(jù)處理復(fù)雜、分析速度慢的問(wèn)題。
[0008] 本發(fā)明的目的是按如下的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的： 一種測(cè)定茶葉中茶多酚含量的方法，包括如下步驟： a) 稱取均勻磨碎的茶葉樣品置于反應(yīng)容器中，加入沸蒸餾水，立即移入KKTC水浴中， 水浴加熱浸提，然后趁熱抽濾并回收濾液，并將所得濾餅和所述反應(yīng)容器用少量沸蒸餾水 洗滌2?3次，將所得洗滌液與所述濾液合并，得茶多酚提取液； 本步中，所述茶葉樣品的投料量為〇. 5?lg，精確到0. OOOlg ; b) 稱取固體重鉻酸鉀加入到所得茶多酚提取液中并溶解，然后加硫酸溶液調(diào)節(jié)溶液中 氫離子濃度在〇. 5?lmol/L范圍內(nèi)，80°C水浴，得反應(yīng)液； 本步中，所述固體重鉻酸鉀的投料量為2g，精確到0. OOOlg ; c) 所得反應(yīng)液冷卻至室溫，然后稱取固體硫酸亞鐵銨加入到所述反應(yīng)液中并溶解，并 加入蒸餾水定容至200?300mL，得待滴定溶液； 本步中，所述固體硫酸亞鐵銨的投料量為16g，精確到0. OOOlg ; d) 移取所述待滴定液體積1/10的量，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定，當(dāng)電位值到 達(dá)530?550mV時(shí)，中止滴定，記錄自開(kāi)始滴定至中止滴定時(shí)，所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 的體積G和相應(yīng)的電極電位值& ; 然后繼續(xù)滴定至電位值到達(dá)555?580mV時(shí)，終止滴定，記錄自開(kāi)始滴定至終止滴定 時(shí)，所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積K2和相應(yīng)的電極電位值盡； 同時(shí)，盡和盡時(shí)滿足條件：25mV彡盡彡35mV ; e) 將所得數(shù)據(jù)K、盡、K2、盡帶入如下公式（I )進(jìn)行茶多酚含量計(jì)算：
【權(quán)利要求】
1. 一種測(cè)定茶葉中茶多酚含量的方法，其特征是，包括如下步驟： a) 稱取均勻磨碎的茶葉樣品置于反應(yīng)容器中，加入沸蒸餾水，立即移入KKTC水浴中， 水浴加熱浸提，然后趁熱抽濾并回收濾液，并將所得濾餅和所述反應(yīng)容器用少量沸蒸餾水 洗滌2?3次，將所得洗滌液與所述濾液合并，得茶多酚提取液； 本步中，所述茶葉樣品的投料量為〇. 5?lg，精確到0. OOOlg ; b) 稱取固體重鉻酸鉀加入到所得茶多酚提取液中并溶解，然后加硫酸溶液調(diào)節(jié)溶液中 氫離子濃度在〇. 5?lmol/L范圍內(nèi)，80°C水浴，得反應(yīng)液； 本步中，所述固體重鉻酸鉀的投料量為2g，精確到0. OOOlg ; c) 所得反應(yīng)液冷卻至室溫，然后稱取固體硫酸亞鐵銨加入到所述反應(yīng)液中并溶解，并 加入蒸餾水定容至200?300mL，得待滴定溶液； 本步中，所述固體硫酸亞鐵銨的投料量為16g，精確到0. OOOlg ; d) 移取所述待滴定液體積1/10的量，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定，當(dāng)電位值到 達(dá)530?550mV時(shí)，中止滴定，記錄自開(kāi)始滴定至中止滴定時(shí)，所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 的體積G和相應(yīng)的電極電位值盡； 然后繼續(xù)滴定至電位值到達(dá)555?580mV時(shí)，終止滴定，記錄自開(kāi)始滴定至終止滴定 時(shí)，所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積匕和相應(yīng)的電極電位值盡； 同時(shí)，盡和&滿足條件：25mV彡巧彡35mV ; e) 將所得數(shù)據(jù)匕盡、匕、&帶入如下公式（I )進(jìn)行茶多酚含量計(jì)算：
公式（I)中： K為換算系數(shù)，取值為0. 6271g/mmol ; #表示所述均勻磨碎的茶葉樣品的質(zhì)量，單位：g ; c表示所述重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位：mol/L ; S表示電極響應(yīng)斜率，取值為5·=59πιν ; 6、匕的單位為mL而、&的單位為mV。
【文檔編號(hào)】G01N31/16GK104111306SQ201410376350
【公開(kāi)日】2014年10月22日 申請(qǐng)日期:2014年8月1日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月1日
【發(fā)明者】馮俊賢, 宋麗英, 孫曉麗, 李家棟, 蘇洪茹, 楊新華 申請(qǐng)人:馮俊賢