一種x射線雙譜儀的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種X射線雙譜儀，所述雙譜儀包括：4千瓦功率X射線管，三維樣品移動臺，CCD相機(jī)，毛細(xì)管X光半透鏡，半導(dǎo)體X射線探測器和電子學(xué)系統(tǒng)I，平面晶體，NaI?X射線探測器和電子學(xué)系統(tǒng)II，準(zhǔn)直狹縫I和準(zhǔn)直狹縫II；X射線能譜和波譜共有一個4千瓦大功率X射線管，毛細(xì)管X光半透鏡固定于半導(dǎo)體X射線探測器和電子學(xué)系統(tǒng)I前，毛細(xì)管X光半透鏡位于樣品斜上方并成67.5度的角度對準(zhǔn)樣品用于收集樣品的微區(qū)元素所激發(fā)出來的元素特征能量的X射線，計(jì)算機(jī)控制的三維樣品移動臺移動樣品做線掃描或面掃描分析或樣品中感興趣的微區(qū)。
【專利說明】一種X射線雙譜儀
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種X射線熒光分析譜儀，具體涉及一種X射線雙譜儀。
【背景技術(shù)】
[0002]X射線熒光分析譜儀是一種無損分析各種樣品中元素含量的重要的分析方法，其原理是從X射線源(例如X射線管等)發(fā)射出來的X射線束照射在樣品上，樣品里所含有的元素的原子核內(nèi)層電子被照射的X射線激發(fā)后留下空位，核外電子向內(nèi)層空位躍遷，并發(fā)出具有特征能量的X射線，X射線探測器接受樣品中元素發(fā)出的特征X射線的能量，經(jīng)過前置放大器、主放大器和多道分析器等電子學(xué)系統(tǒng)后，根據(jù)樣品中元素發(fā)出的特征能量和峰面積的多少判別其元素種類和元素含量。X射線熒光分析譜儀一般分為能量色散X射線熒光分析譜儀(簡稱X射線能譜)和波長色散X射線熒光分析(簡稱X射線波譜)。兩種譜儀都各自有自己的特點(diǎn)。其中能量色散X射線熒光譜儀分析速度快，很容易實(shí)現(xiàn)線掃描和面掃描分析，但能量分辨率低，能譜背景高，探測極限高；而波長色散X射線熒光分析分辨率高，分析本底低，探測極限低，但分析速度慢，很難實(shí)現(xiàn)線掃描和面掃描分析。
[0003]為了實(shí)現(xiàn)X射線能譜和波譜同時(shí)測量的問題，現(xiàn)有的具備能譜儀和波譜儀的雙譜儀僅僅是將一套X射線熒光能譜和一套X射線波譜簡單的組合在一起，其必須同時(shí)具備兩個X射線管和兩個X射線探測器，設(shè)備復(fù)雜，整體體積龐大，價(jià)格高昂，另外現(xiàn)有的雙譜儀也無法對小顆粒的樣品或樣品中特定的微小區(qū)域分析，檢測精度有限。雖然申請?zhí)枮?00810116613.6和200920145676.4均提出了利用毛細(xì)管X射線透鏡實(shí)現(xiàn)了樣品微區(qū)的分析，但是上述兩份專利均是利用毛細(xì)管全透鏡將50瓦以下小功率X射線管激發(fā)的X射線束匯聚成小點(diǎn)，去激發(fā)樣品的微區(qū)，探測器探測整個微區(qū)域的元素信號，仍然不能實(shí)現(xiàn)能譜和波譜同時(shí)分析，即使在上述兩個專利基礎(chǔ)上實(shí)現(xiàn)能譜和波譜同時(shí)分析也必須要增加X射線管和相應(yīng)的探測器，必然還是需要增加設(shè)備的復(fù)雜性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷和問題，本發(fā)明提出一種基于毛細(xì)管X光半透鏡X射線雙譜儀，其既能進(jìn)行高精度的元素含量測定，同時(shí)又能進(jìn)行線掃描分析和面掃描分析，也能進(jìn)行小顆粒的樣品或樣品中特定的微小區(qū)域分析，設(shè)備簡單。
[0005]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0006]所述X射線雙譜儀包括:4千瓦功率X射線管，三維樣品移動臺，CXD相機(jī)，毛細(xì)管X光半透鏡，半導(dǎo)體X射線探測器和電子學(xué)系統(tǒng)I，平面晶體，NaI X射線探測器和電子學(xué)系統(tǒng)II，準(zhǔn)直狹縫I和準(zhǔn)直狹縫II ；
[0007]所述4千瓦功率X射線管位于三維樣品移動臺的左側(cè)的斜上方，與水平面成45度角度，所述4千瓦功率X射線管以45度的角度將X射線入射到在所述三維移動臺上的待探測樣品上；
[0008]所述準(zhǔn)直狹縫1、準(zhǔn)直狹縫I1、平面晶體和NaI X射線探測器和電子學(xué)系統(tǒng)II位于三維樣品移動臺的右側(cè)的斜上方；從樣品激發(fā)出來的元素特征X射線穿過準(zhǔn)直狹縫II經(jīng)過平面晶體分光后穿過準(zhǔn)直狹縫I后進(jìn)入NaI X射線探測器和電子學(xué)系統(tǒng)II ；
[0009]所述毛細(xì)管X光半透鏡位于半導(dǎo)體X射線探測器和電子學(xué)系統(tǒng)I的前端，所述毛細(xì)管X光半透鏡固定于半導(dǎo)體X射線探測器前，在樣品的右側(cè)與樣品的水平面成67.5度夾角，所述毛細(xì)管X光半透鏡的小直徑端對準(zhǔn)所述樣品待探測的微區(qū)域，大直徑端對準(zhǔn)半導(dǎo)體X射線探測器和電子學(xué)系統(tǒng)I ;元素特征X射線以滿足在空心玻璃管內(nèi)壁發(fā)射全反射的角度從毛細(xì)管X光半透鏡的小直徑端進(jìn)入空心玻璃管，以全反射的方式在毛細(xì)玻璃管的內(nèi)部進(jìn)行傳輸；
[0010]CCD相機(jī)位于樣品的正上方，計(jì)算機(jī)控制所述三維樣品移動平臺可以移動樣品向X、Y和Z三個方向移動，和CCD相機(jī)相結(jié)合以便于快速找到被測微區(qū)域。
[0011]進(jìn)一步地，所述4千瓦功率X射線管1，可以實(shí)現(xiàn)測量樣品中IOppm以上的痕跡元素的含量，能測量30多個以上的元素。
[0012]進(jìn)一步地，所述半導(dǎo)體X射線探測器具有130電子伏特的分辨率；所述NaI X射線探測器具有500伏特以上的分辨率，NaI X射線探測器和平面晶體6相結(jié)合，分辨率可以到達(dá)20電子伏特。
[0013]進(jìn)一步地，所述微區(qū)域9的直徑為50-200微米。
[0014]進(jìn)一步地，所述計(jì)算機(jī)還通過控制CCD相機(jī)的軟件，在計(jì)算機(jī)的顯示屏上能觀察到樣品的情況，CCD相機(jī)的軟件顯示的中心位置有一個紅色十字架，通過計(jì)算機(jī)軟件控制三維樣品臺2移動樣品，使需要測量的微小區(qū)域位于十字架的交叉點(diǎn)，同時(shí)計(jì)算機(jī)通過控制三維樣品移動臺2調(diào)整毛細(xì)管X光半透鏡4與待測樣品的距離，CXD相機(jī)的軟件觀測樣品的微區(qū)形貌達(dá)到最大清晰度時(shí)，表明毛細(xì)管半透鏡與樣品的距離正合適。
[0015]進(jìn)一步地，所述樣品為土壤、巖石、金屬不銹鋼，水泥、陶瓷、電路板或其它固態(tài)厚靶或大氣顆粒物等薄靶樣品。
[0016]進(jìn)一步地，所述元素為從硼元素到鈾元素。
[0017]進(jìn)一步地，所述毛細(xì)管X光半透鏡4由10萬-100萬根內(nèi)徑3微米-15微米內(nèi)壁光滑的空心玻璃管在高溫下融合而成，毛細(xì)管的內(nèi)徑是不均勻的，入端的毛細(xì)管的管徑比
出端管徑細(xì)。。
[0018]本發(fā)明提供技術(shù)方案的有益效果是:
[0019]解決了在樣品實(shí)現(xiàn)波譜分析的同時(shí)，也能進(jìn)行微區(qū)的線掃描和面掃描分析；兼用兩種功能的雙譜儀，既能測量樣品中元素含量的平均值，也能測量某一微區(qū)的個別值；提高了樣品的分析速度，也提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]圖1是X射線雙譜儀平臺結(jié)構(gòu)圖[0021 ] 圖2是毛細(xì)管X光半透鏡示意圖
[0022]主要附圖標(biāo)記說明:
[0023]1-4千瓦功率X射線管，2-三維樣品移動臺，3-CXD相機(jī)，4_毛細(xì)管X光半透鏡，5-半導(dǎo)體X射線探測器和電子學(xué)系統(tǒng)I，6-平面晶體，7-NaI X射線探測器和電子學(xué)系統(tǒng)II，8-準(zhǔn)直狹縫I，9-毛細(xì)管半透鏡收集的微區(qū)域，10-準(zhǔn)直狹縫II?！揪唧w實(shí)施方式】
[0024]參見附圖1，本發(fā)明提供了一種X射線雙譜儀，X射線能譜和波譜共有一個4千瓦大功率X射線管1，毛細(xì)管X光半透鏡4固定于半導(dǎo)體X射線探測器前，毛細(xì)管X光半透鏡4與半導(dǎo)體X射線探測器一起位于樣品的右上方，并與樣品的水平面成45度處，對準(zhǔn)樣品用于收集樣品的微區(qū)(直徑在50-200微米)元素所激發(fā)出來的元素特征能量的X射線，計(jì)算機(jī)控制的三維樣品移動臺移動樣品做線掃描或面掃描分析，計(jì)算機(jī)還通過控制CCD相機(jī)的軟件，在計(jì)算機(jī)的顯示屏上能觀察到樣品的情況，CCD相機(jī)的軟件顯示的中心位置有一個紅色十字架，通過計(jì)算機(jī)軟件控制三維樣品臺移動樣品，使需要測量的微小區(qū)域位于十字架的交叉點(diǎn)，同時(shí)計(jì)算機(jī)還控制三維樣品移動臺調(diào)整毛細(xì)管X光半透鏡4與待測樣品的距離，CCD觀測樣品的微區(qū)達(dá)到最大清晰度時(shí)，表明毛細(xì)管半透鏡與樣品的距離正合適。
[0025]所述半導(dǎo)體X射線探測器具有130電子伏特的分辨率；所述NaI X射線探測器有500伏特以上的分辨率，NaI X射線探測器和平面晶體6、準(zhǔn)直狹縫18和準(zhǔn)直狹縫IIlO等相結(jié)合，其分辨率可以到達(dá)20電子伏特，因此有極高的分辨率；同時(shí)大功率X射線管為4千瓦，可以測量固體樣品中IOppm以上的痕跡元素的含量，能測量30多個以上的元素。
[0026]所述毛細(xì)管X光半透鏡4如圖2是由10萬-100萬根內(nèi)徑3微米-15微米內(nèi)壁光滑的空心玻璃管在高溫下融合在一起，在樣品的右側(cè)與樣品的水平面成67.5度夾角，元素特征X射線以滿足在空心玻璃管內(nèi)壁發(fā)射全反射的角度從毛細(xì)管X光半透鏡的小直徑端進(jìn)入空心玻璃管，以全反射的方式在毛細(xì)玻璃管的內(nèi)部進(jìn)行傳輸。其原理如圖2所示，收集的區(qū)域直徑(50-200微米)由毛細(xì)管X光半透鏡的制造工藝和毛細(xì)管X光半透鏡與被測樣品之間的距離所決定，此外X射線半透鏡比全透鏡對能量在0-30千伏的X射線有更高的傳輸效率，同時(shí)，半透鏡對能量大于10千伏的X射線高達(dá)30 %的傳輸效率，進(jìn)一步提高了重金屬元素的探測精度。
[0027]計(jì)算機(jī)控制的三維樣品移動平臺可以移動樣品向X、Y和Z三個方向移動，和CCD相機(jī)相結(jié)合(像素2048 X 2048，放大倍數(shù)20倍)以便于快速找到被測量點(diǎn)。
[0028]本譜儀可以分析任意大小的固態(tài)樣品，也可以分析固態(tài)樣品的微小區(qū)域，分析元素的范圍可以從硼元素到鈾元素。
[0029]以上所述，僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理解，在不脫離由權(quán)利要求及其等同物限定其范圍的本發(fā)明的原理和精神的情況下，可以對這些實(shí)施例進(jìn)行修改和完善，這些修改和完善也應(yīng)在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種X射線雙譜儀，其特征在于，所述雙譜儀包括: 4千瓦功率X射線管(I)，三維樣品移動臺(2)，CCD相機(jī)(3)，毛細(xì)管X光半透鏡(4)，半導(dǎo)體X射線探測器和電子學(xué)系統(tǒng)I (5)，平面晶體(6)，NaI X射線探測器和電子學(xué)系統(tǒng)11(7),準(zhǔn)直狹縫I (8)和準(zhǔn)直狹縫II (10)； 所述4千瓦功率X射線管(I)位于三維樣品移動臺(2)的左側(cè)的斜上方，與水平面成45度角，所述4千瓦功率X射線管(I)發(fā)出的X射線以45度的角度照射在所述三維移動平臺(2)上的待探測樣品上； 所述準(zhǔn)直狹縫I (8)、準(zhǔn)直狹縫II (10)、平面晶體(6)和NaI X射線探測器和電子學(xué)系統(tǒng)11(7)位于三維樣品移動臺(2)的右側(cè)的斜上方；從樣品激發(fā)出的元素特征X射線穿過準(zhǔn)直狹縫II (10)經(jīng)過平面晶體(6)分光后穿過準(zhǔn)直狹縫I (8)后進(jìn)入NaI X射線探測器和電子學(xué)系統(tǒng)II (7)； 所述毛細(xì)管X光半透鏡(4)位于半導(dǎo)體X射線探測器和電子學(xué)系統(tǒng)1(5)的前端，所述毛細(xì)管X光半透鏡(4)固定于半導(dǎo)體X射線探測器前，在樣品的右側(cè)與樣品的水平面成67.5度夾角，所述毛細(xì)管X光半透鏡(4)的小直徑端對準(zhǔn)所述樣品待探測的微區(qū)域(9)，大直徑端對準(zhǔn)半導(dǎo)體X射線探測器和電子學(xué)系統(tǒng)1(5) ;X射線以滿足在空心玻璃管內(nèi)壁發(fā)射全反射的角度從毛細(xì)管X光半透鏡(4)的小直徑端進(jìn)入空心玻璃管，在空心玻璃管的光滑內(nèi)壁全反射的方式在毛細(xì)玻璃管的內(nèi)部進(jìn)行傳輸； CCD相機(jī)(3)位于樣品的正上方，計(jì)算機(jī)控制所述三維樣品移動平臺(2)可以移動樣品向X、Y和Z三個方向移動，和CCD相機(jī)(3)相結(jié)合以便于快速找到被測微區(qū)域(9)。
2.如權(quán)利要求1所述的一種X射線雙譜儀，其特征在于，所述4千瓦功率X射線管(1)，可以實(shí)現(xiàn)測量樣品中IOppm以上的痕跡元素的含量，能測量30多個以上的元素。
3.如權(quán)利要求1所述的一種X射線雙譜儀，其特征在于，所述半導(dǎo)體X射線探測器具有130電子伏特的分辨率；所述NaI X射線探測器具有500伏特以上的分辨率，NaI X射線探測器和平面晶體(6)相結(jié)合，分辨率可以到達(dá)20電子伏特。
4.如權(quán)利要求1所述的一種X射線雙譜儀，其特征在于，所述微區(qū)域(9)的直徑為50-200 微米。
5.如權(quán)利要求1所述的一種X射線雙譜儀，其特征在于，所述計(jì)算機(jī)還通過控制CCD相機(jī)的軟件，在計(jì)算機(jī)的顯示屏上能觀察到樣品的情況，CCD相機(jī)的軟件顯示的中心位置有一個紅色十字架，通過計(jì)算機(jī)軟件控制三維樣品臺(2)移動樣品，使需要測量的微小區(qū)域位于十字架的交叉點(diǎn)，同時(shí)計(jì)算機(jī)通過控制三維樣品移動臺(2)調(diào)整毛細(xì)管X光半透鏡(4)與待測樣品的距離，C⑶相機(jī)的軟件觀測樣品的微區(qū)形貌達(dá)到最大清晰度時(shí)，表明毛細(xì)管半透鏡與樣品的距離正合適。
6.如權(quán)利要求1所述的一種X射線雙譜儀，其特征在于，所述樣品為土壤、巖石、金屬不銹鋼，水泥、陶瓷、電路板或其它固態(tài)厚靶或大氣顆粒物等薄靶樣品。
7.如權(quán)利要求2所述的一種X射線雙譜儀，其特征在于，所述元素為從硼元素到鈾元素。
8.如權(quán)利要求1所述的一種X射線雙譜儀，其特征在于，所述毛細(xì)管X光半透鏡(4)由10萬-100萬根內(nèi)徑3微米-15微米內(nèi)壁光滑的空心玻璃管在高溫下融合而成，毛細(xì)管的內(nèi)徑是不均勻的，入端的毛細(xì)管的管徑比出端管徑細(xì)。
【文檔編號】G01N23/223GK103698350SQ201310726315
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年12月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月26日
【發(fā)明者】程琳, 黎龍輝, 王君玲, 李融武, 潘秋麗, 李崧, 劉志國 申請人:北京師范大學(xué)