一種快速檢測(cè)工業(yè)氨氣中不飽和烴含量的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種快速檢測(cè)工業(yè)氨氣中不飽和烴含量的方法，直接將氨氣通入到水中溶解，形成氨水溶液；然后將制成的氨水溶液，移取50mL加入Nessler氏比色管里，另外一支Nessler氏比色管也移取50mL氨水溶液，做平行樣；然后將兩支Nessler氏比色管分別插入水浴中，讓樣品恒溫到水浴的溫度，15分鐘后向兩支Nessler氏比色管分別加入2mL0.2g/L高錳酸鉀溶液,然后上下倒置三次到五次，再放到水浴里面，30分鐘之后將兩支Nessler氏比色管拿出來(lái)，下面放一張白紙，用目視法從比色管的上方往下方觀察液面；如果樣品中含有不飽和烴就會(huì)和高錳酸鉀溶液起氧化還原反應(yīng)，從而判別出樣品溶液的不飽和烴含量，最后再除以氨氣的質(zhì)量就可以計(jì)算出氨氣中不飽和烴的含量；本發(fā)明具有取樣簡(jiǎn)單，操作方便，利用簡(jiǎn)單的目視法達(dá)到檢測(cè)目的，從而讓我們產(chǎn)品的質(zhì)量得到快速有效的控制。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種快速檢測(cè)工業(yè)氨氣中不飽和烴含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種氣體中雜質(zhì)的檢測(cè)方法，特別涉及一種快速檢測(cè)高純氨氣中不飽和烴含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]高純氨是一種非常重要的新型光電子材料，也是MOCVD技術(shù)制備GaN的重要基礎(chǔ)材料。在生產(chǎn)制造發(fā)光二極管(LED)、平板顯示器(FPD)、半導(dǎo)體和多晶硅太陽(yáng)能電池片過(guò)程中有著廣泛的用途。尤其LED芯片在生長(zhǎng)過(guò)程中，超高純氨氣被用于金屬有機(jī)化合物化學(xué)氣相淀積(MOCVD)外延生長(zhǎng)過(guò)程中，它與金屬有機(jī)物的前驅(qū)物三甲基鎵(Ga (CH3)3)在高溫高壓下發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成氮化鎵:
Ga (CH3) 3 (g) +NH3 (g) — GaN (s) +3CH4 (g)
因此，所用氨氣的純度越高，制備的藍(lán)光LED功耗越小，發(fā)光強(qiáng)度越大，使用壽命越長(zhǎng)。所以說(shuō)高純氨是LED晶體制造領(lǐng)域重要的上游關(guān)鍵配套材料，對(duì)其純度的控制是產(chǎn)業(yè)鏈發(fā)展中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)，直接決定著LED行業(yè)的發(fā)展。
[0003]氨氣的不飽和烴含量最為氣體產(chǎn)品質(zhì)量的一個(gè)主要指標(biāo)之一，已經(jīng)受到人們的大力關(guān)注與重視。但在國(guó)內(nèi)現(xiàn)有技術(shù)中，關(guān)于氨的標(biāo)準(zhǔn)中，均未提及對(duì)不飽和烴含量的監(jiān)控和檢測(cè)。而研究表明氨氣中不飽和烴大大影響了 Ga(CH3)3生成GaN的效率，而且在發(fā)光效果造成大幅度的掩蓋和遮擋，讓發(fā)光體的作用大大降低，從而不利于生產(chǎn)控制。因此對(duì)氨氣中的不飽和烴含量進(jìn)行檢測(cè)已成為生產(chǎn)與使用過(guò)程中的主要環(huán)節(jié)。而氨氣中的不飽和烴主要來(lái)源于原料氨:高溫高壓條件下合成原料氨的同時(shí)產(chǎn)生了不飽和烴這些副產(chǎn)物，這類(lèi)物質(zhì)很不穩(wěn)定，很容易起氧`化還原反應(yīng)，這樣給穩(wěn)定性安全生產(chǎn)帶來(lái)了很大的不利因素，同時(shí)也給運(yùn)輸行業(yè)帶來(lái)了很大的隱患廣大企業(yè)都為之頭疼，一直在尋求和探討一種快速有效的檢測(cè)方法。因此，蘇州金宏氣體股份有限公司展開(kāi)了研究和探討，終于成功研發(fā)出檢測(cè)氨氣中不飽和烴含量的方法。一般來(lái)說(shuō)，其不飽和烴含量都較低的，都是呈氣態(tài)或者氣態(tài)大分子形式存在，目前沒(méi)有專(zhuān)門(mén)的儀器來(lái)檢測(cè)，只能通過(guò)適當(dāng)?shù)姆绞狡蛘呶交蛉芙獾确椒ǎ缓笤倮煤?jiǎn)單的檢測(cè)方法就可以準(zhǔn)確判別出其含量，而且非常容易普及，這樣企業(yè)生產(chǎn)和內(nèi)控需要大量和無(wú)間斷的檢測(cè)帶來(lái)了很大的便利，這樣對(duì)我們的氨氣關(guān)鍵生產(chǎn)與運(yùn)輸起到了非常重要的作用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的發(fā)明目的是為了克服上述【背景技術(shù)】的缺點(diǎn)，提供一種切實(shí)可行的，而且操作方便、結(jié)果準(zhǔn)確的快速檢測(cè)高純氨氣中不飽和烴含量的方法。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種快速檢測(cè)工業(yè)氨氣中不飽和烴含量的方法，本方法分為四種步驟，分別是準(zhǔn)備工作、樣品制備、比對(duì)檢測(cè)、數(shù)值計(jì)算，具體是通過(guò)如下工藝步驟實(shí)現(xiàn)的:
步驟一，準(zhǔn)備工作:1、試劑與設(shè)備:實(shí)驗(yàn)室一級(jí)水或更高純水^essler氏比色管:體積為50mL，直徑在2.7cnT3.2cm,長(zhǎng)度在25~27cm，在25mL處有刻度線；碘量瓶:體積為250mL，具塞；秒表:可以精確到I秒鐘；具塞棕色容量瓶:體積為1000mL ;水浴:可以控制20.(TC ;胖肚移液管:2mL ；
2、高錳酸鉀溶液制備:準(zhǔn)確稱(chēng)量0.200克高錳酸鉀晶體，先用200mL蒸餾水溶解，等高錳酸鉀晶體全部溶解以后用蒸餾水定容至容量瓶刻度線IL處，在避光下保存，此溶液有效期為一周；
3、儀器的準(zhǔn)備:先打開(kāi)水浴開(kāi)關(guān)，將溫度設(shè)置為20.(TC，等溫度達(dá)到設(shè)置溫度，準(zhǔn)備進(jìn)
樣;
步驟二，樣品制備:
取潔凈的250mL具塞碘量瓶,加200mL水同時(shí)蓋好蓋子,然后放在電子天平上稱(chēng)取重量(精確到0.0OOlg)，記錄重量為Hi1 ;取用一段直徑為0.125cm的聚四氟乙烯軟管，將其一端用專(zhuān)門(mén)的連接接頭連接在高純、超純氨儲(chǔ)罐上，軟管的另一端直接插入該250ml碘量瓶中，打開(kāi)儲(chǔ)罐閥門(mén)，直接將高純、超純氨通入到水中溶解，流量為200-220mL每分鐘，取樣70-80分鐘后停止，待該四氟乙烯軟管一段無(wú)液體流出以后，拿出該管子并迅速蓋上蓋子，記錄此時(shí)的重量為m2，用差量法計(jì)算出溶解于水中的高純、超純氨的重量，即m= Hl2-Hl1 ;需要注意的是:此樣品溶液至少準(zhǔn)備兩組，計(jì)算其平均含量；同時(shí)一定要密切注意塑料軟管的粗細(xì)以連接好后不漏氣為宜，將氨通入到水中相關(guān)設(shè)備必須要清潔干凈，在取樣之前要通入待測(cè)氨氣吹掃幾次，而且實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不能有水濺出容量瓶，通入氨氣的流量以不向液面外冒出氣泡為準(zhǔn)；
步驟三，比對(duì)檢測(cè):` 1、將制成的氨水溶液，準(zhǔn)確移取50mL入Nessler氏比色管里；
2、另外一支Nessler氏比色管也準(zhǔn)確移取50mL氨水溶液，做平行樣；
3、然后將兩支Nessler氏比色管分別插入水浴中，讓樣品恒溫到水浴的溫度，用秒表開(kāi)始計(jì)時(shí)；
4、15分鐘后向兩支Nessler氏比色管分別2mL0.2g/L高猛酸鉀溶液，然后上下倒置三次到五次，再放到水浴里面，然后秒表開(kāi)始計(jì)時(shí)；
5、30分鐘之后將兩支Nessler氏比色管拿出來(lái)，下面放一張白紙，用目視法從比色管的上方往下方觀察液面；如果樣品中含有不飽和烴就會(huì)和高錳酸鉀溶液起氧化還原反應(yīng)，而且非常敏感地引起高錳酸鉀溶液褪色或者變色，這樣就讓高錳酸鉀溶液的粉紅色變淡或者變無(wú)色；此時(shí)根據(jù)Nessler氏比色管記錄用目視法檢測(cè)出來(lái)的不飽和烴含量c ；
6、如果比色管里的樣品粉紅度非常鮮艷，和開(kāi)始放進(jìn)去都差不多，則樣品中的不飽和烴含量低于0.1ppm;如果比色管粉紅度稍微變淡，有點(diǎn)顯示鮮紅色，則樣品中不飽和烴含量在0.flppm之間；如果比色管粉紅度變?yōu)榘爰t色或者淡紅色，則樣品中的不飽和烴含量在f IOppm之間；如果比色管粉紅度變?yōu)闊o(wú)色，則樣品中的不飽和烴含量在IOppm以上；最后再除以氨氣的質(zhì)量就可以計(jì)算出氨氣中不飽和烴的含量；如果目視法判別樣品中的不飽和烴在Ippm以上，建議用氣相色譜方法進(jìn)樣來(lái)綜合評(píng)判；
7、用2mL或者5mL注射器抽滿氨水溶液，將樣品注入到數(shù)顯密度計(jì)里面，樣品不宜全部注射入密度計(jì)中，應(yīng)該注入4/5，等儀器自己平衡后讀取一下氨水的密度d ；步驟四，數(shù)值計(jì)算:
根據(jù)儀公式(I)就可以計(jì)算得氨氣中不飽和烴的含量(A)；
【權(quán)利要求】
1.一種快速檢測(cè)工業(yè)氨氣中不飽和烴含量的方法，其特征是本方法分為四種步驟，分別是準(zhǔn)備工作、樣品制備、比對(duì)檢測(cè)、數(shù)值計(jì)算，具體是通過(guò)如下工藝步驟實(shí)現(xiàn)的: 步驟一，準(zhǔn)備工作: (1)試劑與設(shè)備:實(shí)驗(yàn)室一級(jí)水或更高純水Aessler氏比色管:體積為50mL，直徑在.2.7cnT3.2cm，長(zhǎng)度在25~27cm，在25mL處有刻度線；碘量瓶:體積為250mL，具塞；秒表:可以精確到I秒鐘；具塞棕色容量瓶:體積為1000mL ;水浴:可以控制20.(TC ;胖肚移液管:2mL ； (2)高錳酸鉀溶液制備:準(zhǔn)確稱(chēng)量0.200克高錳酸鉀晶體，先用200mL蒸餾水溶解，等高錳酸鉀晶體全部溶解以后用蒸餾水定容至容量瓶刻度線IL處，在避光下保存，此溶液有效期為一周； (3)儀器的準(zhǔn)備:先打開(kāi)水浴開(kāi)關(guān)，將溫度設(shè)置為20.(TC，等溫度達(dá)到設(shè)置溫度，準(zhǔn)備進(jìn)樣； 步驟二，樣品制備: 取潔凈的250mL具塞碘量瓶,加200mL水同時(shí)蓋好蓋子,然后放在電子天平上稱(chēng)取重量(精確到0.0OOlg)，記錄重量為Hi1 ;取用一段直徑為0.125cm的聚四氟乙烯軟管，將其一端用專(zhuān)門(mén)的連接接頭連接在高純、超純氨儲(chǔ)罐上，軟管的另一端直接插入該250ml碘量瓶中，打開(kāi)儲(chǔ)罐閥門(mén)，直接將高純、超純氨通入到水中溶解，流量為200-220mL每分鐘，取樣70-80分鐘后停止，待該四氟乙烯軟管一段無(wú)液體流出以后，拿出該管子并迅速蓋上蓋子，記錄此時(shí)的重量為m2，用差量法計(jì)算出溶解于水中的高純、超純氨的重量，即m= Hl2-Hl1 ;需要注意的是:此樣品溶液至少準(zhǔn)備兩組，計(jì)算其平均含量；同時(shí)一定要密切注意塑料軟管的粗細(xì)以連接好后不漏氣為宜，將氨通入到水中相關(guān)設(shè)備必須要清潔干凈，在取樣之前要通入待測(cè)氨氣吹掃幾次，而且實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不能有水濺出容量瓶，通入氨氣的流量以不向液面外冒出氣泡為準(zhǔn)； 步驟三，比對(duì)檢測(cè): (1)將制成的氨水溶液，準(zhǔn)確移取50mL入Nessler氏比色管里； (2)另外一支Nessler氏比色管也準(zhǔn)確移取50mL氨水溶液，做平行樣； (3)然后將兩支Nessler氏比色管分別插入水浴中，讓樣品恒溫到水浴的溫度，用秒表開(kāi)始計(jì)時(shí)； (4)15分鐘后向兩支Nessler氏比色管分別2mL 0.2g/L高錳酸鉀溶液，然后上下倒置三次到五次，再放到水浴里面，然后秒表開(kāi)始計(jì)時(shí)； (5)30分鐘之后將兩支Nessler氏比色管拿出來(lái)，下面放一張白紙，用目視法從比色管的上方往下方觀察液面；如果樣品中含有不飽和烴就會(huì)和高錳酸鉀溶液起氧化還原反應(yīng)，而且非常敏感地引起高錳酸鉀溶液褪色或者變色，這樣就讓高錳酸鉀溶液的粉紅色變淡或者變無(wú)色；此時(shí)根據(jù)Nessler氏比色管記錄用目視法檢測(cè)出來(lái)的不飽和烴含量c ； (6)用2mL或者5mL注射器抽滿氨水溶液，將樣品注入到數(shù)顯密度計(jì)里面，樣品不宜全部注射入密度計(jì)中，應(yīng)該注入4/5，等儀器自己平衡后讀取一下氨水的密度d ； 步驟四，數(shù)值計(jì)算: 根據(jù)儀公式(I)就可以計(jì)算得氨氣中不飽和烴的含量(A)；
【文檔編號(hào)】G01N21/78GK103808715SQ201310474910
【公開(kāi)日】2014年5月21日 申請(qǐng)日期:2013年10月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月12日
【發(fā)明者】金向華, 王海, 黃軍聘, 朱威莉, 丁衛(wèi)東 申請(qǐng)人:蘇州金宏氣體股份有限公司