一種水基膠中甲基異噻唑啉酮及其氯代物的定量測定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種采用高效液相色譜儀測定水基膠中甲基異噻唑啉酮（MI）和甲基氯異噻唑啉酮（CMI）的定量測定方法。本方法在超聲頻率30KHz～40KHz下，以甲醇為萃取溶液，經(jīng)15～60min萃取水基膠中MI和CMI；以C18色譜柱為分析柱，以甲醇和水混合液作為流動相，采用配備了紫外檢測器的高效液相色譜儀測定水基膠中MI和CMI含量。本發(fā)明具有操作簡便、分析速度快、靈敏度高、準確性和穩(wěn)定性好的特點，特別適用于大批量水基膠中甲基異噻唑啉酮和甲基氯異噻唑啉酮的分析。
【專利說明】一種水基膠中甲基異噻唑啉酮及其氯代物的定量測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及殺菌防腐劑【技術(shù)領(lǐng)域】，具體為一種水基膠中甲基異噻唑啉酮及其氯代物甲基氯異噻唑啉酮的定量測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002][I]甲基異噻唑啉酮(MI),化學名稱為2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮；甲基氯異噻唑啉酮(CMI)，化學名稱為5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮，屬于異噻唑啉酮及其衍生物類，是一類新型的高效廣譜殺菌劑，廣泛用于化妝品、涂料等行業(yè)防腐殺菌。異噻唑啉酮類化合物除對皮膚有致敏反應(yīng)，會出現(xiàn)眼睛、皮膚接觸發(fā)生過敏或皮炎等癥狀外，還可導(dǎo)致皮膚灼傷或哮喘，其中，MI和CMI是致敏性最強的異噻唑啉酮類衍生物，首次接觸即可致敏，屬強變應(yīng)原。水基膠通常用于各種包裝紙的粘結(jié)部位，如果水基膠中含有MI和CMI并長期接觸，存在因接觸包裝紙等而間接轉(zhuǎn)移至人體的風險，會對人體健康會造成安全隱患。因此，建立快速、靈敏、準確的分析方法來分析檢測水基膠中的CMI和MI殘留量至關(guān)重要。
[0003][2]目前，對MI和CMI的檢測方法主要有紫外分光光度法、氣相色譜法、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法、高效液相色譜法和液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法，其中，液相色譜法更適用于高沸點或熱穩(wěn)定性差等物質(zhì)的分離檢測，同時隨著色譜技術(shù)的不斷發(fā)展，儀器普及率也較高，樣品預(yù)處理也相對簡單。
[0004][3]目前報道的MI和CMI的檢測方法主要檢測對象有玩具、水、食品包裝紙等，未見有水基膠中MI和CMI檢測的文獻報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種利用高效液相色譜儀來測定水基膠中MI和CMI的定量測定方法，該方法具有操作簡便、分析速度快、靈敏度高、準確性和穩(wěn)定性好，特別適用于批量樣品分析的水基膠中MI和CMI的檢測。
[0006]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的:在超聲頻率30KHz?40KHz下，以甲醇為萃取溶液，在常溫下，經(jīng)15?60min萃取水基膠中MI和CMI ；以C18色譜柱為分析柱，以甲醇和水混合液作為流動相，采用配備了紫外檢測器的高效液相色譜儀測定水基膠中MI和CMI的含量。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案還包括:①在超聲萃取水基膠中MI和CMI過程中，用甲醇萃取后，取5?IOml溶液于離心管中，以10000?150000g離心10?20min，離心后的上清液經(jīng)0.45 μ m有機相濾膜過濾；②在測定水基膠中MI和CMI含量過程中，分析色譜條件為色譜柱用AgilentC18柱,流動相流速0.5?1.0mL/min,紫外檢測器波長為275nm,采用與標樣對比保留時間定性，外標法定量。
[0008]本發(fā)明的具體技術(shù)參數(shù)為:①超聲萃取水基膠中MI和CMI過程中，超聲頻率40KHz,時間20min 測定水基膠中MI和CMI過程中，色譜柱為Agilent公司生產(chǎn)的C18柱，規(guī)格為5 μ m，250mmX4.6mm，流動相采用等度洗脫，甲醇和水的比例為50:50，流速0.8mL/min,柱溫 30 °C。
[0009]本發(fā)明所述的水基膠為接嘴膠、搭口膠、中縫膠、包裝膠；液相色譜儀采用AgilentllOO液相色譜儀，并配備有真空脫氣機、二元梯度泵、自動進樣器、恒溫柱箱、紫外檢測器和色譜工作站。
[0010]本發(fā)明的有益效果是:利用C18分析柱來分離MI和CMI，利用高效液相色譜儀一紫外檢測器來檢測，提供了一種操作簡便、分析速度快、靈敏度高、準確性和穩(wěn)定性好的測定水基膠中MI和CMI的方法，特別適用于大批量樣品的分析測定。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1為本發(fā)明的測定MI和CMI含量的標準樣品色譜圖
[0012]圖2為本發(fā)明的測定MI和CMI含量的樣品色譜圖
[0013]圖中:1— MI，2 — CMI。
【具體實施方式】
[0014]以下實施過程及實施例旨在進一步說明本發(fā)明而不應(yīng)當看做是對本發(fā)明的限定。
[0015][I]前處理方法:
[0016]稱取水基膠樣品1.0OOg于50mL具塞三角瓶中，加入15mL甲醇，混勻，以超聲頻率40KHz,超聲提取20min。取約IOmL溶液于離心管中，以12000g離心IOmin,離心后的上清液經(jīng)0.45 μ m有機相濾膜過濾，進液相色譜分析。
`[0017][2]液相色譜分析條件:
[0018]色譜柱:C18柱(5 μ m, 250mmX4.6mm, Agilent 公司);流動相:A:水；B:甲醇；流動相甲醇:水=50:50,流速:0.8mL/min ;柱溫30°C ;進樣體積:10μ L。采用與標樣對比保留時間定性，外標法定量。標樣色譜圖如圖1所示，樣品色譜圖如圖2所示。
[0019][3]工作曲線和檢出限、定量限
[0020]分別配制0.5、1、5、10、20、40 μ g/mL的MI和CMI的混合標準溶液，按【具體實施方式】[2]中分析條件進行測定，以峰面積Lg值為縱坐標，濃度(μ g/mL)值為橫坐標繪制工作曲線，線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限及定量限見表1.[0021]表1回歸方程、檢出限與定量限
[0022]
【權(quán)利要求】
1.一種水基膠中甲基異噻唑啉酮(MI)和甲基氯異噻唑啉酮(CMI)的測定方法，其特征在于:在超聲頻率30KHz?40KHz下，以甲醇為萃取溶液，經(jīng)15?60min萃取水基膠中MI和CMI ;以C18色譜柱為分析柱，以甲醇和水混合液作為流動相，采用配備了紫外檢測器的高效液相色譜儀測定水基膠中MI和CMI含量。
2.根據(jù)權(quán)利I所述的水基膠中MI和CMI的測定方法，其特征在于:①在超聲萃取水基膠中MI和CMI過程中，用甲醇萃取后，取5?IOml溶液于離心管中，以10000?150000g離心10?20min，離心后的上清液經(jīng)0.45 μ m有機相濾膜過濾；②在測定水基膠中MI和CMI含量過程中，分析色譜條件為色譜柱用AgilentC18柱,流動相流速0.5?1.0mL/min,紫外檢測器波長為275nm，采用與標樣對比保留時間定性，外標法定量。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的水基膠中MI和CMI的測定方法，其特征在于具體參數(shù)為:①超聲萃取水基膠中MI和CMI過程中，超聲頻率40KHz，時間20min 測定水基膠中MI和CMI過程中，色譜柱為Agilent公司生產(chǎn)的C18柱，規(guī)格為5 μ m，250mmX4.6mm，流動相采用等度洗脫，甲醇和水的比例為50:50，流速0.8mL/min，柱溫30°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的水基膠中MI和CMI的測定方法，其特征在于:所述的水基膠為接嘴膠、搭口膠、中縫膠、包裝膠，液相色譜儀采用AgilentllOO液相色譜儀，并配備有真空脫氣機、二元梯度泵、自動進樣器、恒溫柱箱、紫外檢測器和色譜工作站。
【文檔編號】G01N30/02GK103487523SQ201310438174
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2013年9月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月24日
【發(fā)明者】周曉, 李小蘭, 陳志燕, 孟冬玲, 周蕓, 朱靜 申請人:廣西中煙工業(yè)有限責任公司