一種雪冰樣品前處理及有機酸測量方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種雪冰樣品前處理及有機酸測量方法，應(yīng)用冷凍干燥前處理，將雪冰迅速制成待測樣品溶液，應(yīng)用冷凍干燥處理，加超純水定容，得到定容溶液至凍干前相同質(zhì)量；以離子色譜為測試手段，測定雪冰樣品中有機酸含量。本發(fā)明的前處理及測試方法簡單，快速，樣品測試結(jié)果檸檬酸，乳酸重現(xiàn)性高。為酸雨對地表農(nóng)作物的危害進(jìn)行監(jiān)測，為社會經(jīng)濟的發(fā)展提供科學(xué)依據(jù)。
【專利說明】一種雪冰樣品前處理及有機酸測量方法
[0001]

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明涉及有機酸測量，具體說用離子色譜測量雪冰樣品中的有機酸。

【背景技術(shù)】
[0003]生物有機酸是構(gòu)成酸雨的組分類別，對地表環(huán)境有著重要影響。由于其來源與生物界關(guān)系密切，因此，對其在雪冰中記錄的研究是從歷史的角度認(rèn)識C、H、O等生源元素生物地球化學(xué)循環(huán)，認(rèn)識過去生態(tài)和環(huán)境變化的途徑之一.但是，由于其含量較低、易遭受污染等原因，雪冰中有機酸含量的定量測定一直是困擾研究人員的一個問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了測定雪冰中有機酸含量，了解酸雨對地表的影響，本發(fā)明的目的在于提供一種雪冰樣品的快速前處理及有機酸測量方法。
[0005]本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的:
一種雪冰樣品前處理及有機酸測量方法，其步驟包括:
(1)雪冰樣品前處理:
將野外鉆取的冰芯以2cm的間隔切樣，取中間約2CmX2CmX2Cm的部分作為分析樣品用，將上述待測樣品置于小瓶，稱重，放置于凍干箱，凍干完畢，加超純水定容，得到定容溶液至凍干前相同質(zhì)量；
(2)用離子色譜測量雪冰樣品中有機酸:
配置系列已知濃度的檸檬酸，乳酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)用如下測試條件以電導(dǎo)率對濃度，繪制檸檬酸，乳酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線選擇二次方程回歸；
檢測時色譜條件如下:
A)色譜柱:WXX-l，4mm*250mm實驗室自制；
B)淋洗液濃度:碳酸鈉2.0-3.5 mmol/L-碳酸氫鈉0.3-0.8mmol/L ；
C)淋洗液流速:0.8-1.2mmol/L
D)進(jìn)樣量:200uL
(3)樣品的測定:在上述色譜條件下，取(I)所得的定容溶液，進(jìn)行離子色譜儀分析。
[0006](4)結(jié)果計算:雪冰中檸檬酸，乳酸用公式(I )進(jìn)行計算:
X= (c*V)/M( I )
式中:
X-式樣中檸檬酸，乳酸的含量，單位為納克每克(ng/g)
C-曲線上讀得的濃度，單位為納克每毫升(ng/mL)
M-所稱樣品的質(zhì)量，單位為克(g)
V-樣品的體積(ml) 本發(fā)明優(yōu)點:
1、將野外鉆取的冰芯以2cm的間隔切樣，僅取中間約2cmX2cmX2cm的部分作為分析樣品用，防止了鉆取過程對冰芯中有機酸組分的污染，提高了雪冰樣品有機酸測量精度；
2、雪冰樣品放置于凍干箱凍結(jié)成固態(tài)，而后使其中的水分從固態(tài)升華成氣態(tài)，以除去水分而保存物質(zhì)的方法，保證雪冰樣品有機酸測定；
3、應(yīng)用冷凍干燥后處理，冷凍的雪冰迅速制成待測樣品溶液，采用離子色譜分析方法，雪冰樣品溶液中檸檬酸，乳酸檢測結(jié)果重現(xiàn)性大大提高；
4、本發(fā)明解決了雪冰中有機酸含量的測定，將降落的酸雨對地表農(nóng)作物的危害進(jìn)行監(jiān)測，提供社會經(jīng)濟的發(fā)展提供科學(xué)依據(jù)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0007]圖1是利用離子色譜測定雪冰樣品中檸檬酸、乳酸圖譜。

【具體實施方式】
[0008]下面，結(jié)合附圖對本發(fā)明的技術(shù)方案再作進(jìn)一步的說明:
一種雪冰樣品前處理及有機酸測量方法，其步驟包括:
(I)雪冰樣品前處理:
將野外鉆取的冰芯以2cm的間隔切樣，為防止鉆取過程對冰芯中有機酸組分的污染，僅取中間2CmX2CmX2Cm的部分作為分析樣品用，將上述待測樣品置于小瓶，稱重，放置于凍干箱，凍干完畢。由于空氣中含有一定量的有機酸，雪冰在室溫下融化比較慢，加熱樣品有可能造成樣品中待測物揮發(fā)及熱不穩(wěn)定。所以，冷凍干燥雪冰樣品，使其中的水分從固態(tài)升華成氣態(tài)，以除去水分而保存物質(zhì)的方法，冷凍干燥快速而且由于溫度低，雪冰樣品在此過程非常穩(wěn)定，所以此過程越短越好。將上述待測樣品置于稱量瓶中放在室溫下快速融化，立刻在天平上加超純水稱重，得到定容溶液至凍干前相同質(zhì)量的樣品，盡快用離子色譜進(jìn)行分析。
[0009](2)用離子色譜測量雪冰樣品中有機酸:
標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制:分別將lg/L朽1檬酸,lg/L乳酸母液稀釋配制lng/ml, 3ng/ ml, 9 ng/ml, 15 ng/ ml, 25 ng/ ml, 50.0 ng/ ml的朽1檬酸,乳酸離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,將離子色譜儀調(diào)至以下色譜條件，進(jìn)行離子色譜儀分析。
[0010]檢測時色譜條件如下:
A.色譜柱:WXX-l，4mm*250mm實驗室自制，色譜柱固定相組份為羧羥基甲級丙烯酸酯60%-85%，聚乙烯醇5%-40% ；
B.淋洗液濃度:碳酸鈉2.8 mmol/L-碳酸氫鈉0.6mmol/L
C.淋洗液流速:1.0mmol/L
D.進(jìn)樣量:200uL
對標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行離子色譜儀分析，測得檸檬酸標(biāo)準(zhǔn)曲線的方程為Y=0.6622X+0.0091，線性相關(guān)系數(shù)R2 > 0.9999，乳酸標(biāo)準(zhǔn)曲線的方程為Y=0.5742X+0.0131，線性相關(guān)系數(shù)R2 >
0.9998
(3)樣品的測定:在上述色譜條件下，取I步驟所得的定容溶液200uL，進(jìn)行離子色譜儀分析。
[0011](4)結(jié)果計算:雪冰中檸檬酸，乳酸用公式(I)進(jìn)行計算:
X=(c*V)/M
式中:
X-式樣中檸檬酸，乳酸的含量，單位為納克每克(ng/g)
C-曲線上讀得的濃度，單位為納克每毫升(ng/mL)
M-所稱樣品的質(zhì)量，單位為克(g)
V-樣品的體積(ml)
本發(fā)明實施例應(yīng)用冷凍干燥前處理，雪冰迅速制成待測樣品溶液，用離子色譜測量，檸檬酸，乳酸保留時間見表1:
表1 離子色譜測量，檸檬酸，乳酸保留時間

【權(quán)利要求】
1.一種雪冰樣品前處理及有機酸測量方法，其步驟包括: (1)雪冰樣品前處理: 將野外鉆取的冰芯以2cm的間隔切樣，取中間約2CmX2CmX2Cm的部分作為分析樣品用，將上述待測樣品置于小瓶，稱重，放置于凍干箱，凍干溫度-5攝氏度，凍干完畢，加超純水定容，得到定容溶液至凍干前相同質(zhì)量； (2)用離子色譜測量雪冰樣品中有機酸: 配置系列已知濃度的檸檬酸，乳酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)用如下測試條件以電導(dǎo)率對濃度，繪制檸檬酸，乳酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線選擇二次方程回歸； 檢測時色譜條件如下: A)色譜柱:WXX-l，4mm*250mm實驗室自制；色譜柱固定相組份為羧羥基甲級丙烯酸酯60%-85%，聚乙烯醇5%-40% ； B)淋洗液濃度:碳酸鈉2.0-3.5 mmol/L-碳酸氫鈉0.3-0.8mmol/L ； C)淋洗液流速:0.8-1.2mmol/L ； 進(jìn)樣量:200uL ； (3)樣品的測定:在上述色譜條件下，取I所得的定容溶液200uL，進(jìn)行離子色譜儀分析； (4)結(jié)果計算:雪冰中檸檬酸，乳酸用公式(I)進(jìn)行計算:
X=(c*V)/M 式中: X-式樣中檸檬酸，乳酸的含量，單位為納克每克(ng/g) C-曲線上讀得的濃度，單位為納克每毫升(ng/mL) M-所稱樣品的質(zhì)量，單位為克(g) V-樣品的體積(ml)。
【文檔編號】G01N30/02GK104181255SQ201310203833
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2013年5月28日 優(yōu)先權(quán)日:2013年5月28日
【發(fā)明者】王曉香, 張耀南, 趙生國, 崔曉慶, 王榮, 李森, 王肖波 申請人:中國科學(xué)院寒區(qū)旱區(qū)環(huán)境與工程研究所