一種用于三維孔隙結(jié)構(gòu)分析的沉積物樣品預(yù)處理方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于三維孔隙結(jié)構(gòu)分析的沉積物樣品預(yù)處理方法，通過初步切割-預(yù)包埋-冷凍干燥-包埋-切割的制樣流程，制備出穩(wěn)定存在的、能夠滿足CT圖像μm分辨率要求的、且有標(biāo)準(zhǔn)對比的小體積樣品。對冷凍沉積柱的初步切割操作提高了后續(xù)的冷凍干燥效率；通過冷凍狀態(tài)下預(yù)包埋樣品表面，為冷凍干燥后的樣品松散結(jié)構(gòu)提供支撐和保護(hù)；用超低粘度的LRwhite樹脂固定沉積物內(nèi)部結(jié)構(gòu)，減少了制樣過程中沉積物結(jié)構(gòu)的改變；用礦物質(zhì)薄片和LRwhite樹脂片作為參比使不同樣品間的CT圖像有可對比性。
【專利說明】一種用于三維孔隙結(jié)構(gòu)分析的沉積物樣品預(yù)處理方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于水環(huán)境研究領(lǐng)域，涉及一種沉積物樣品預(yù)處理方法，特別涉及用CT分析三維孔隙結(jié)構(gòu)的沉積物樣品的樹脂包埋和切割的制樣方法。

【背景技術(shù)】
[0002]河流、湖泊水-沉積物界面的孔隙作為沉積物與上覆水體進(jìn)行物質(zhì)交換的通道，其孔隙大小、連通度、曲折度等結(jié)構(gòu)特性極大地影響著水-沉積物界面的物質(zhì)擴(kuò)散通量，對污染物的生物地球化學(xué)循環(huán)有重要意義。隨著X射線計算機(jī)斷層(CT)、核磁共振等技術(shù)的發(fā)展，分析土壤/沉積物的三維孔隙結(jié)構(gòu)成為可能。與土壤相比，沉積物孔隙較小，3D圖像達(dá)到μ m級的分辨率才能滿足對沉積物孔隙的分析。為實(shí)現(xiàn)3D圖像級的分辨率，一方面要依靠micro-CT技術(shù)的進(jìn)步，另一方面要通過樣品預(yù)處理將沉積物制備成體積小、能穩(wěn)定存在的CT上機(jī)樣品。由于沉積物處于水飽和狀態(tài)，沒有固定的結(jié)構(gòu)，采樣、制樣過程中非常容易受到擾動，目前沒有成形的用于三維孔隙結(jié)構(gòu)分析的沉積物樣品制備方法，沉積物樣品預(yù)處理大大制約了沉積物孔隙結(jié)構(gòu)的研究。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提供了一種用于三維孔隙結(jié)構(gòu)分析的沉積物樣品預(yù)處理方法，在水-沉積物界面原位采樣固定方法的基礎(chǔ)上，將冷凍沉積柱制備成體積小、穩(wěn)定存在的、可以用于micro-CT分析μ m級以上孔隙的樣品。
[0004]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:通過初步切割-預(yù)包埋-冷凍干燥-包埋-切割的制樣流程，將冷凍沉積柱制備成體積小、穩(wěn)定存在的、可以用于micro-CT分析μ m級以上孔隙的樣品。①初步切割:用低速切割機(jī)將冷凍沉積柱(直徑26mm)初步切割成15mmX 15mmX 50mm的小長方體，以減少樣品體積、提高冷凍干燥效率。②預(yù)包埋:將小長方體樣品放入冷凍狀態(tài)下的超低粘度的LR white樹脂(液態(tài))中，用紫外燈照射固定小長方體樣品外表面，防治樣品結(jié)構(gòu)在冷凍干燥后因?yàn)橐苿拥炔僮魇艿狡茐摹?③冷凍干燥:切割去掉小長方體樣品兩端(15mmX 15mm)的LR white樹脂層,進(jìn)行小批量冷凍干燥，保證冷凍干燥效率，減少冷凍干燥過程中樣品結(jié)構(gòu)的改變。④包埋:將冷凍干燥后的樣品移入真空包埋機(jī)中，用LRwhite樹脂浸透包埋固定樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)，保證后續(xù)樣品的穩(wěn)定性。|||切割:將包埋好的樣品切割成5mmX 7mmX 1mm的小樣品，并制備ImmX 7mmX 1mm礦物質(zhì)薄片和LR white樹脂片貼于小樣品寬度為7mm的兩側(cè)，7mmX 7mmX 1mm的CT上機(jī)樣品準(zhǔn)備完畢。礦物質(zhì)薄片和LR white樹脂片作為標(biāo)準(zhǔn)品可以校正不同樣品間的灰度值，使樣品滿足CT圖像μπι分辨率的同時，可以進(jìn)行不同樣品間的CT圖像對比。
[0005]本發(fā)明的有益效果是能夠?qū)⒗鋬龀练e柱的體積精確減少到滿足CT圖像μ m分辨率的大小，并且通過初步切割-預(yù)包埋-冷凍干燥-包埋，使樣品結(jié)構(gòu)不受破壞，制備成能穩(wěn)定存在的、滿足CT圖像分辨率要求的、且有標(biāo)準(zhǔn)對比的CT上機(jī)樣品。
[0006]【專利附圖】

【附圖說明】:
圖1水-沉積物界面原位采樣固定方法獲得的冷凍沉積柱圖圖2經(jīng)初步切割后的小長方體樣品(含水-沉積物界面)圖圖3包埋后的樣品圖圖4切割后的CT上機(jī)樣品
圖5經(jīng)micro-CT掃描分析得到的沉積物孔隙結(jié)構(gòu)(黃色為孔隙、藍(lán)色為沉積物) 【具體實(shí)施方式】:
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例，對本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)一步描述。
[0007]①初步切割:將通過水-沉積物界面原位采樣固定方法獲得的冷凍沉積柱(圖1，直徑26_)，從水-沉積物界面位置開始用低速切割機(jī)(直徑100_的全燒結(jié)金剛石鋸片)在300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下，將沉積柱初步切割成多個15_X15_X40mm的小長方體(圖2)。低速切割機(jī)和較薄的金剛石鋸片減少了切割過程中的樣品損耗。
[0008]②預(yù)包埋:在冷凍室內(nèi)，將小長方體放入超低粘度的丙烯酸樹脂(LR white樹脂)中，30W紫外燈照射24h，固定小立方體樣品外表面，為后續(xù)冷凍干燥后的樣品松散結(jié)構(gòu)提供支撐和保護(hù)，方便轉(zhuǎn)移等操作。
[0009]③冷凍干燥:用低速切割機(jī)切割小立方體樣品上端和下端的LR white樹脂層，使冷凍沉積物兩端暴露在空氣中；并用針在小長方體四周的樹脂表面打多個小孔，為冷凍干燥過程的沉積物中水分升華擴(kuò)散提供路徑。將兩端暴露、四周有透氣孔的沉積物小批量放入冷凍干燥機(jī)內(nèi)，冷凍干燥24h，使沉積物完全脫水。小批量的冷凍干燥能夠提高水升華的效率，減少冷凍干燥過程中樣品結(jié)構(gòu)的改變。
[0010]④包埋:冷凍干燥后的樣品在外部包裹的LR樹脂層支撐下轉(zhuǎn)移進(jìn)入真空包埋機(jī)，用超低粘度的LR white樹脂浸透后，用30W紫外燈照射24h，包埋固定小長方體樣品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。
[0011]⑤切害I]:用低速切割機(jī)600轉(zhuǎn)/分將包埋好的沉積物按照順序切割成5mm X 7mm X 1mm的小樣品，同時準(zhǔn)備ImmX 7mm X 1mm的沉積物礦物質(zhì)薄片(H2O2浸泡沉積物24h后干燥壓片)和LR white樹脂片，貼于小樣品7mm長的兩側(cè)，制備成7mmX7mmX 1mm的可以進(jìn)行CT掃描滿足μ m分辨率的有標(biāo)準(zhǔn)對比(樹脂和礦物質(zhì))的CT上機(jī)樣品(圖3、圖4)。
[0012]?制成的CT上機(jī)樣品在70kv的micro-CT上進(jìn)行掃描，達(dá)到4.8 μ m的分辨率，數(shù)據(jù)解譯后的孔隙三維圖像見圖5，黃色(黑白打印為灰色)為孔隙，藍(lán)色(黑白打印為黑色)為沉積物。
【權(quán)利要求】
1.一種用于三維孔隙結(jié)構(gòu)分析的沉積物樣品預(yù)處理方法，其特征是通過初步切割-預(yù)包埋-冷凍干燥-包埋-切割的流程，將冷凍沉積柱高效冷凍干燥后用超低粘度的LRwhite樹脂固定沉積物內(nèi)部結(jié)構(gòu)，用低速切割機(jī)切割成能穩(wěn)定存在的、滿足CT圖像分辨率要求、且有標(biāo)準(zhǔn)對比的小體積樣品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的樣品預(yù)處理方法，將小長方體樣品表面在冷凍狀態(tài)下預(yù)包埋固定，為冷凍干燥后的樣品提供支撐和保護(hù)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的樣品預(yù)處理方法，冷凍干燥前去除小長方體樣品兩端表面包裹的部分樹脂，保持表面樹脂支撐結(jié)構(gòu)并增加透氣孔。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的樣品預(yù)處理方法，使用超低粘度的樹脂，減少樹脂浸透時對沉積物結(jié)構(gòu)的破壞。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的樣品預(yù)處理方法，制備礦物質(zhì)薄片和LRwhite樹脂片作為參t匕，使不同樣品間的CT圖像有對比性。
【文檔編號】G01N1/28GK104048859SQ201310079379
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2013年3月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年3月13日
【發(fā)明者】單保慶, 溫勝芳, 張洪, 唐文忠, 孔學(xué)紅 申請人:中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心