專利名稱：一種具有自修復(fù)功能的薄層色譜板及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種薄層色譜板，尤其涉及一種可自修復(fù)的薄層色譜板及其制備方 法。
背景技術(shù)：
薄層色譜屬于液相色譜的范疇，是近年來發(fā)展起來的一種快速、簡便、高分辨、高 效率的色譜法。薄層色譜分離的通常做法是將吸附劑(如硅膠粉、氧化鋁粉末等)涂覆在玻 璃板或金屬板表面，形成薄層，然后在薄層的一端點(diǎn)樣，試樣借助展開劑流經(jīng)吸附劑，從而 達(dá)到有效的分離效果。Merck公司所制備的薄層色譜板主要針對薄層色譜板的靈敏度和表 面機(jī)械性能等，雖然考慮到了薄層色譜板在使用過程中可能出現(xiàn)的裂紋或者損傷，但僅僅 只是加強(qiáng)了薄層色譜板的表面強(qiáng)度而沒有考慮薄層色譜板在長時(shí)間放置或者溶劑作用下 出現(xiàn)的一些變化，仍然無法避免薄層色譜板在長時(shí)間放置或者活化、洗板以及跑板過程中 造成細(xì)微的損傷或者產(chǎn)生微裂紋，使得薄層色譜板的質(zhì)量和性能下降，重復(fù)利用性較差，重 現(xiàn)性較差，實(shí)驗(yàn)誤差也相應(yīng)增大，因而，影響了實(shí)驗(yàn)效果且經(jīng)濟(jì)成本較高。
自修復(fù)高分子材料模擬生物體損傷愈合的原理，自行發(fā)現(xiàn)裂紋并通過一定機(jī)理自 行愈合，是一種有著廣泛應(yīng)用需求的高分子智能材料，自修復(fù)方法主要包括外援型自修復(fù) 和本征型自修復(fù)。其中，本征型自修復(fù)是在材料中引入某種功能性結(jié)構(gòu)，利用其特性使材料 在產(chǎn)生損傷后得以恢復(fù)分子結(jié)構(gòu)，從而無需添加修復(fù)劑，有效避免修復(fù)劑的加入對材料本 體性能的影響。氫鍵作用自修復(fù)是本征型自修復(fù)的一種類型，它是通過引入可逆氫鍵實(shí)現(xiàn) 分子級別的自修復(fù)。Cordier等公開制備了一種分子結(jié)構(gòu)單元中含有酰胺乙基官能團(tuán)的超 分子彈性體，酰胺乙基通過氫鍵結(jié)合形成交聯(lián)結(jié)構(gòu)，材料破壞后將斷面接觸，可利用氫鍵間 的相互作用實(shí)現(xiàn)材料自修復(fù)。Kalista等公開制備了一種乙烯/甲基丙烯酸熱塑性自修復(fù) 共聚物，該自修復(fù)材料對溫度敏感，研究證實(shí)材料的自修復(fù)性是通過氫鍵的可逆作用實(shí)現(xiàn) 的。發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述不足，本發(fā)明提供了一種具有自檢測、自修復(fù)功能的 薄層色譜板，旨在修復(fù)薄層色譜板在長時(shí)間放置或者使用過程中吸附劑出現(xiàn)的細(xì)微損傷和 裂紋，增加板的循環(huán)利用次數(shù)，使其Rf值具備普通薄層色譜板所不能達(dá)到的重現(xiàn)性，減少 了實(shí)驗(yàn)偏差。
同時(shí)，本發(fā)明還提供了一種具有自修復(fù)功能的薄層色譜板的制備方法。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案一種具有自修復(fù)功能的薄層色譜板，該薄層色譜板以氫鍵作用自修復(fù)的改性硅膠作為 吸附劑。
進(jìn)一步地，所述的氫鍵作用自修復(fù)改性硅膠由酰胺或易于形成氫鍵官能團(tuán)的高分 子聚合物連接在硅膠上制備，通過改性硅膠分子之間的多重氫鍵作用使之聚集成可逆交聯(lián)態(tài)的超分子結(jié)構(gòu)。
相應(yīng)地，本發(fā)明提供的一種具有自修復(fù)功能的薄層色譜板的制備方法，包括如下 步驟(1)制備聚A改性硅膠聚A為一種含有酰胺官能團(tuán)或易于形成氫鍵官能團(tuán)的高分子聚合物，其方法為首先， 將聚A加入到水中，室溫下放入超聲處理器中完全溶解，即可得到聚A溶液；然后，將層析硅 膠GF254與聚A溶液混合，持續(xù)攪拌使二者充分混合，即可得到硅膠、聚A混合物；然后，將 所得到的硅膠、聚A混合物置于超聲處理器中，反應(yīng)15 20min ;反應(yīng)結(jié)束后，反復(fù)洗滌產(chǎn) 物，干燥，得到聚A改性硅膠；上述制備聚A改性硅膠的過程中，聚A 7jC :層析硅膠GF254 =1:400 8 ；(2)制薄層色譜板將聚A改性硅膠和濃度為O. 5%的羧甲基纖維素鈉水溶液按3 3. 5 I混合均勻，用涂布 器涂刷在板上，烘干。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的一種具有自修復(fù)功能的薄層色譜板及其制備方法具有 如下優(yōu)點(diǎn)1、該薄層色譜板可以實(shí)現(xiàn)對吸附劑細(xì)微損傷及裂紋的修復(fù)，分離效果更佳，且檢測結(jié) 果更準(zhǔn)確，操作也非常簡單。
2、自修復(fù)聚合物為單組分即聚A改性硅膠，而不是通常的多組分混合物，這樣可 以保證薄層色譜板的可靠性和穩(wěn)定性。
3、無需借助外界干預(yù)即可進(jìn)行對材料內(nèi)部損傷的修復(fù)，是真正意義的主動(dòng)修復(fù)。
4、提高了薄層色譜板循環(huán)利用的次數(shù)，節(jié)約了原料以及鋪板時(shí)間。
5、該薄層色譜板長時(shí)間放置也不會(huì)影響性能，穩(wěn)定性好；克服了普通板放置時(shí)間 長會(huì)在自然條件下變質(zhì)的缺陷。
具體實(shí)施方式
一種具有自修復(fù)功能的薄層色譜板，該薄層色譜板以氫鍵作用自修復(fù)的改性硅膠 作為吸附劑。氫鍵作用自修復(fù)改性硅膠由酰胺或易于形成氫鍵官能團(tuán)的高分子聚合物連接 在硅膠上制備，通過改性硅膠分子之間的多重氫鍵作用使之聚集成可逆交聯(lián)態(tài)的超分子結(jié) 構(gòu)。
一種具有自修復(fù)功能的薄層色譜板的制備方法，包括如下步驟(I)制備聚A改性硅膠首先，將聚A加入到水中，室溫下放入超聲處理器中完全溶解，即可得到聚A溶液，聚 A為一種含有酰胺官能團(tuán)或易于形成氫鍵官能團(tuán)的高分子聚合物；然后，將層析硅膠GF254 與聚A溶液混合，持續(xù)攪拌使二者充分混合，即可得到硅膠、聚A混合物；然后，將所得到的 硅膠、聚A混合物置于超聲處理器中，反應(yīng)15 20min ;反應(yīng)結(jié)束后，反復(fù)洗滌產(chǎn)物，干燥， 得到聚A改性硅膠；上述制備聚A改性硅膠的過程中，聚A 7jC :層析硅膠GF254 =1:400 :8。
(2)制薄層色譜板將聚A改性硅膠和濃度為O. 5%的羧甲基纖維素鈉水溶液按3 3. 5 I混合均勻，用涂布 器涂刷在板上，烘干。
本發(fā)明基于本征型自修復(fù)聚合物材料的原理，通過化學(xué)改性，制備了一種含有含 有多臂的改性硅膠分子，且每條臂都可作為氫鍵的供體或受體，促使它們形成具有類似橡 膠性能的交聯(lián)聚合物；當(dāng)薄層色譜板在長時(shí)間放置或活化、洗板和跑板過程中出現(xiàn)細(xì)微損 傷或微小裂紋時(shí)，氫鍵斷裂，增加了改性硅膠分子的鏈柔順性，促使改性硅膠分子向損傷或 裂紋處擴(kuò)散，在室溫下即可對薄層色譜板產(chǎn)生的大部分細(xì)微損傷或微小裂紋進(jìn)行自修復(fù)， 同時(shí)，使得其Rf值具備普通薄層色譜板所不能達(dá)到的重現(xiàn)性，提高板的利用率，減小了實(shí) 驗(yàn)偏差。
最后說明的是，以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較 佳實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對本發(fā)明的技 術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的宗旨和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本 發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
權(quán)利要求
1.一種具有自修復(fù)功能的薄層色譜板，其特征在于該薄層色譜板以氫鍵作用自修復(fù)的改性硅膠作為吸附劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有自修復(fù)功能的薄層色譜板，其特征在于所述的氫鍵作用自修復(fù)改性硅膠由酰胺或易于形成氫鍵官能團(tuán)的高分子聚合物連接在硅膠上制備， 通過改性硅膠分子之間的多重氫鍵作用使之聚集成可逆交聯(lián)態(tài)的超分子結(jié)構(gòu)。
3.一種具有自修復(fù)功能的薄層色譜板的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)制備聚A改性硅膠首先，將聚A加入到水中，室溫下放入超聲處理器中完全溶解，即可得到聚A溶液，聚 A為一種含有酰胺官能團(tuán)或易于形成氫鍵官能團(tuán)的高分子聚合物；然后，將層析硅膠GF254 與聚A溶液混合，持續(xù)攪拌使二者充分混合，即可得到硅膠、聚A混合物；然后，將所得到的硅膠、聚A混合物置于超聲處理器中，反應(yīng)15 20min ;反應(yīng)結(jié)束后，反復(fù)洗滌產(chǎn)物，干燥， 得到聚A改性硅膠；上述制備聚A改性硅膠的過程中，聚A :水層析硅膠GF254 =1:400 8 ；(2)制薄層色譜板將聚A改性硅膠和濃度為O. 5%的羧甲基纖維素鈉水溶液按3 3. 5 I混合均勻，用涂布器涂刷在板上，烘干。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種具有自修復(fù)功能的薄層色譜板，該薄層色譜板以氫鍵作用自修復(fù)的改性硅膠作為吸附劑，將含有酰胺或易于形成氫鍵官能團(tuán)的高分子聚合物連接在硅膠上制備改性硅膠，通過改性硅膠分子之間的多重氫鍵作用使之聚集成可逆交聯(lián)態(tài)的超分子結(jié)構(gòu)，可以自檢測、自修復(fù)薄層色譜板在長時(shí)間放置或者吸附劑在活化、洗板以及跑板過程中所產(chǎn)生的細(xì)微損傷及微裂紋，性能穩(wěn)定可靠，其Rf值具備普通薄層色譜板所不能達(dá)到的重現(xiàn)性，可以使檢測結(jié)果更為準(zhǔn)確，且無需外界干預(yù)即可自修復(fù)，大幅度增加板的循環(huán)使用次數(shù)，節(jié)約成本。
文檔編號G01N30/92GK103055827SQ20131002651
公開日2013年4月24日 申請日期2013年1月24日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月24日
發(fā)明者周冕, 李晨曦, 張吉坪 申請人:重慶理工大學(xué)