氧化硅玻璃坩堝的評(píng)價(jià)方法、單晶硅的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明提供能非破壞性地測(cè)量坩堝的內(nèi)表面的三維形狀的氧化硅玻璃坩堝的評(píng)價(jià)方法。本發(fā)明提供的氧化硅玻璃坩堝的評(píng)價(jià)方法包括以下工序：通過(guò)使內(nèi)部測(cè)距部非接觸地沿著氧化硅玻璃坩堝的內(nèi)表面移動(dòng)，在移動(dòng)路徑上的多個(gè)測(cè)量點(diǎn)，從內(nèi)部測(cè)距部對(duì)所述坩堝的內(nèi)表面斜方向照射激光，并檢測(cè)來(lái)自所述內(nèi)表面的內(nèi)表面反射光，來(lái)測(cè)量?jī)?nèi)部測(cè)距部與所述內(nèi)表面之間的內(nèi)表面距離，通過(guò)將各測(cè)量點(diǎn)的三維坐標(biāo)與所述內(nèi)表面距離建立關(guān)聯(lián)，來(lái)求出所述坩堝的內(nèi)表面三維形狀。
【專利說(shuō)明】氧化硅玻璃坩堝的評(píng)價(jià)方法、單晶硅的制造方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及氧化硅玻璃坩堝的評(píng)價(jià)方法以及單晶硅的制造方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 使用了氧化硅玻璃坩堝的切克勞斯基法（CZ法）被用于單晶硅的制造。具體來(lái) 講，在氧化硅玻璃坩堝內(nèi)部存積熔融的多晶硅原料的硅熔液，使單晶硅的晶種與之接觸，一 邊旋轉(zhuǎn)一邊逐漸提拉，以單晶硅的晶種作為核使之增長(zhǎng)而制造單晶硅。氧化硅玻璃的軟化 點(diǎn)為1200?1300°C左右，相較于此，單晶硅的提拉溫度為1450?1500°C，其溫度遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò) 氧化硅玻璃的軟化點(diǎn)。并且，有時(shí)提拉時(shí)間長(zhǎng)達(dá)2周以上。
[0003] 能提拉的單晶硅的純度被要求為99. 999999999%以上，因此要求提拉用的氧化硅 玻璃坩堝也為極高純度。
[0004] 氧化硅玻璃坩堝的大小，有直徑28英寸（約71cm)、32英寸（約81cm)、36英寸 (約91cm)、40英寸（約101cm)等。直徑為101cm的坩堝的重量約120kg，收容于其中的硅 熔液質(zhì)量為900kg以上。即，提拉單晶硅時(shí)，900kg以上的約1500°C的硅熔液被收容于坩堝。
[0005] 用于單晶硅提拉用的坩堝，一般來(lái)講，具備：氧化硅粉層形成工序，在旋轉(zhuǎn)模具的 內(nèi)表面沉積平均粒徑300 μ m左右的氧化硅粉末而形成氧化硅粉層；和電弧熔融工序，通過(guò) 從模具側(cè)對(duì)氧化娃粉層一邊減壓、一邊使氧化娃粉層電弧烙融來(lái)形成氧化娃玻璃層（該方 法稱為"旋轉(zhuǎn)模具法"）。
[0006] 在電弧熔融工序的初期，通過(guò)對(duì)氧化硅粉層強(qiáng)減壓，除去氣泡而形成透明氧化硅 玻璃層（以下，稱為"透明層"），此后，通過(guò)減弱減壓，形成殘留有氣泡的含有氣泡的氧化硅 玻璃層（以下，稱為"氣泡含有層"），從而能夠形成在內(nèi)表面?zhèn)染哂型该鲗印⒃谕獗砻鎮(zhèn)染?有氣泡含有層的兩層結(jié)構(gòu)的氧化娃玻璃相禍。
[0007] 用于坩堝的制造的氧化硅粉末，有將天然石英粉碎而制造的天然氧化硅粉和通過(guò) 化學(xué)合成而制造的合成氧化硅粉，不過(guò)，特別是天然氧化硅粉，因?yàn)榘烟烊晃镒鳛樵?，?以物性、形狀、大小容易有偏差。若物性、形狀、大小變化，則氧化硅粉末的熔融狀態(tài)變化，因 此即使以同樣的條件進(jìn)行電弧熔融，所制造的坩堝的內(nèi)表面形狀、內(nèi)表面狀態(tài)、氣泡分布狀 態(tài)、透明層的厚度等，按各坩堝而不同，或在各坩堝中按各部位也不同。
[0008] 作為測(cè)量氧化娃玻璃坩堝形狀的裝置，已知有專利文獻(xiàn)1?2。專利文獻(xiàn)1?2所 記載的裝置中，采用光電傳感器來(lái)測(cè)量坩堝的高度及外徑。
[0009] 【現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)】 【專利文獻(xiàn)】 【專利文獻(xiàn)1】日本特開(kāi)平10-185545號(hào)公報(bào) 【專利文獻(xiàn)2】日本特開(kāi)平10-185546號(hào)公報(bào) 【專利文獻(xiàn)3】日本特開(kāi)2000-16820號(hào)公報(bào) 【專利文獻(xiàn)4】日本特開(kāi)2001-261353號(hào)公報(bào) 【專利文獻(xiàn)5】日本特開(kāi)2010-241623號(hào)公報(bào) 【專利文獻(xiàn)6】日本特開(kāi)平11-292694號(hào)公報(bào) 【專利文獻(xiàn)7】日本特開(kāi)2005-97050號(hào)公報(bào) 【專利文獻(xiàn)8】W02009/104532號(hào)公報(bào)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0010]【發(fā)明所要解決的課題】 用專利文獻(xiàn)1?2裝置的話，雖然能測(cè)量坩堝的高度及外徑，但是這個(gè)裝置不能用于坩 堝的內(nèi)表面的三維形狀的測(cè)量。
[0011] 本發(fā)明鑒于這樣的情況而完成，提供能非破壞性地測(cè)量坩堝的內(nèi)表面的三維形狀 的氧化硅玻璃坩堝的評(píng)價(jià)方法。
[0012] 【為了解決課題的技術(shù)手段】 根據(jù)本發(fā)明，可提供氧化硅玻璃坩堝的評(píng)價(jià)方法，所述方法具備以下工序：使內(nèi)部測(cè)距 部非接觸地沿著氧化硅玻璃坩堝的內(nèi)表面移動(dòng)，在移動(dòng)路徑上的多個(gè)測(cè)量點(diǎn)，通過(guò)從內(nèi)部 測(cè)距部對(duì)所述坩堝的內(nèi)表面斜方向照射激光，并檢測(cè)來(lái)自所述內(nèi)表面的內(nèi)表面反射光，來(lái) 測(cè)量?jī)?nèi)部測(cè)距部與所述內(nèi)表面之間的內(nèi)表面距離，通過(guò)將各測(cè)量點(diǎn)的三維坐標(biāo)與所述內(nèi)表 面距離建立關(guān)聯(lián)，求出所述坩堝的內(nèi)表面三維形狀。
[0013] 本發(fā)明的
【發(fā)明者】們認(rèn)為，為了提高坩堝性能以及為了方便進(jìn)行質(zhì)量管理，必須取 得坩堝內(nèi)表面的三維形狀或透明層厚度的三維分布數(shù)據(jù)，不過(guò)，因?yàn)檑釄迨峭该黧w，所以難 以光學(xué)性地測(cè)量三維形狀。也嘗試了對(duì)坩堝內(nèi)表面照射光而取得圖像并解析該圖像的方 法，但該方法中圖像的解析花費(fèi)非常長(zhǎng)的時(shí)間，終究不能用于坩堝的整個(gè)內(nèi)表面的三維形 狀的測(cè)量。
[0014] 在這種情況下，本發(fā)明的
【發(fā)明者】們發(fā)現(xiàn)，對(duì)坩堝的內(nèi)表面從傾斜方向照射激光時(shí)， 能檢測(cè)到來(lái)自坩堝內(nèi)表面的反射光（內(nèi)表面反射光）。
[0015] 并且，由于內(nèi)表面反射光與內(nèi)部測(cè)距部與內(nèi)表面之間的距離相應(yīng)地在設(shè)置于內(nèi)部 測(cè)距部的檢測(cè)器的不同位置上檢測(cè)到，因而根據(jù)三角測(cè)量的原理可測(cè)量?jī)?nèi)部測(cè)距部與內(nèi)表 面之間的內(nèi)表面距離。
[0016] 另外，在沿著坩堝的內(nèi)表面的多個(gè)測(cè)量點(diǎn)進(jìn)行測(cè)量，不過(guò)，通過(guò)將各測(cè)量點(diǎn)的內(nèi)部 測(cè)距部的坐標(biāo)與內(nèi)表面距離建立關(guān)聯(lián)，能得到與各測(cè)量點(diǎn)對(duì)應(yīng)的坩堝內(nèi)表面坐標(biāo)。
[0017] 并且，通過(guò)沿著坩堝的內(nèi)表面以譬如2mm間隔的網(wǎng)狀配置多個(gè)測(cè)量點(diǎn)而進(jìn)行測(cè) 量，能得到網(wǎng)狀的內(nèi)表面坐標(biāo)，由此，能夠求出坩堝內(nèi)表面的三維形狀。
[0018] 本發(fā)明方法的優(yōu)點(diǎn)是，與利用圖像解析的方法相比數(shù)據(jù)的采樣率特別大，根據(jù)預(yù) 備實(shí)驗(yàn)，即使是在直徑lm的坩堝進(jìn)行10萬(wàn)點(diǎn)的測(cè)量的情況下，也能夠以10分鐘左右完成 整個(gè)內(nèi)表面的三維形狀的測(cè)量。
[0019] 另外，本發(fā)明的方法優(yōu)點(diǎn)是，因?yàn)槟軌蛞苑瞧茐男缘胤绞經(jīng)Q定坩堝的整個(gè)內(nèi)表面 的三維形狀，所以知道實(shí)際產(chǎn)品的三維形狀。在現(xiàn)有方法中，切斷坩堝來(lái)制作樣品并測(cè)量該 樣品的三維形狀，利用這種方法不能取得實(shí)際產(chǎn)品的數(shù)據(jù)，為制作樣品花費(fèi)時(shí)間和成本，因 此，本發(fā)明在能低成本地測(cè)量實(shí)際產(chǎn)品的三維形狀這一點(diǎn)上優(yōu)點(diǎn)很大。另外，本發(fā)明對(duì)于外 徑28英寸或32英寸以上的大型坩堝或者40英寸以上的超大型坩堝特別有優(yōu)點(diǎn)。原因是， 對(duì)于這樣的坩堝，制作樣品所花費(fèi)的時(shí)間和成本與小型坩堝相比非常大。
[0020] 進(jìn)而，本發(fā)明方法的另一優(yōu)點(diǎn)為能夠以非接觸地方式測(cè)量坩堝內(nèi)表面的三維形 狀。如上所述，為了制造99. 999999999%以上的極高純度的單晶硅，坩堝內(nèi)表面必須維持極 為清潔，與接觸式方法對(duì)坩堝內(nèi)表面容易產(chǎn)生污染的現(xiàn)狀相比，本發(fā)明的非接觸式方法能 夠防止內(nèi)表面的污染。
[0021] 這種氧化娃玻璃相禍適宜用于直徑200?450mm(例如：200mm、300mm、450mm)、長(zhǎng) 度2m以上的大型單晶硅錠的制造。從這種大型錠制造出的單晶硅晶圓適宜用于閃速存儲(chǔ) 器或DRAM的制造。
[0022] 閃速存儲(chǔ)器或DRAM低價(jià)格化急速推進(jìn)，因此為響應(yīng)該要求，需要高質(zhì)量、低成本 地制造大型的單晶硅錠，為此，需要高質(zhì)量、低成本地制造大型的坩堝。
[0023] 另外，當(dāng)前，使用直徑300mm的晶圓的工藝是主流，使用直徑450mm的晶圓的工藝 正在開(kāi)發(fā)。并且，為了穩(wěn)定地制造直徑450mm的晶圓，越發(fā)要求高質(zhì)量的大型坩堝。
[0024] 本發(fā)明中，對(duì)坩堝內(nèi)表面的三維形狀在其全部圓周范圍內(nèi)進(jìn)行測(cè)量，根據(jù)本發(fā)明， 能夠容易地判斷所制造的坩堝的內(nèi)表面形狀是否與規(guī)格相符。并且，在內(nèi)表面形狀偏離規(guī) 格時(shí)，通過(guò)變更電弧熔融條件等的制造條件，能夠高成品率地制造具有與規(guī)格相符的內(nèi)表 面形狀的商品質(zhì)的謝禍。
[0025] 另外，如果能正確地得到內(nèi)表面三維形狀，則通過(guò)使照相機(jī)、顯微鏡、紅外吸收譜 測(cè)量用探頭、拉曼光譜測(cè)量用探頭等各種測(cè)量設(shè)備沿著坩堝的內(nèi)表面一邊移動(dòng)一邊進(jìn)行測(cè) 量，能夠得到坩堝內(nèi)表面的各種物性的三維分布。以前，從坩堝提出樣品來(lái)測(cè)量各種物性， 但因?yàn)樵摲椒ú荒軐?shí)現(xiàn)非破壞性整體檢查，所以不會(huì)帶來(lái)坩堝質(zhì)量的提高。本發(fā)明中，因?yàn)?通過(guò)非破壞性整體檢查能夠測(cè)量坩堝的各種物性，所以如果得到不妥當(dāng)?shù)臄?shù)據(jù)，則馬上進(jìn) 行研究，進(jìn)行其原因追究變得容易。這樣，本發(fā)明解決了現(xiàn)有技術(shù)中無(wú)法實(shí)現(xiàn)的非破壞性整 體檢查，這一點(diǎn)上有很大的技術(shù)意義。
[0026] 內(nèi)表面的三維形狀測(cè)量和各種物性的三維分布的測(cè)量，優(yōu)選通過(guò)使機(jī)械手臂的前 端沿著坩堝內(nèi)表面移動(dòng)，在該移動(dòng)中的多個(gè)點(diǎn)進(jìn)行測(cè)量來(lái)進(jìn)行。這樣的方法的優(yōu)點(diǎn)是能夠 取得測(cè)量點(diǎn)的坐標(biāo)。當(dāng)作業(yè)員移動(dòng)探頭而進(jìn)行測(cè)量的情況下，因?yàn)椴荒艿玫綔y(cè)量位置的正 確坐標(biāo)，所以不能正確知道所得到的測(cè)量值與坩堝的位置對(duì)應(yīng)關(guān)系。如果采用機(jī)械手臂則 能夠得到正確的坐標(biāo)，所以測(cè)量的數(shù)據(jù)的利用價(jià)值高。
[0027] 坩堝越大型化則制造越難。想象一下燒制直徑為10cm、厚度為1cm的薄煎餅容易， 但很好地?zé)浦睆綖?0cm、厚度為5cm的薄煎餅卻是極難的技能，便容易理解。大型尺寸的 薄煎餅或是表面焦糊或是內(nèi)部烤得半熟，與此相同，制造大型坩堝時(shí)的熱管理比小型坩堝 難，內(nèi)表面形狀和內(nèi)表面物性偏差容易產(chǎn)生。從而，大型坩堝特別有必要使用本發(fā)明的方法 來(lái)測(cè)量?jī)?nèi)表面的三維形狀和內(nèi)表面物性的三維分布。
[0028] 另外，單晶硅的提拉時(shí)，為了將坩堝內(nèi)保持的硅熔液的溫度保持在1450?1500°C 的高溫，從坩堝周圍用碳加熱器等加熱硅熔液。坩堝越大型化，則從碳加熱器到坩堝中心的 距離越長(zhǎng)（坩堝的半徑從25cm增大到50cm時(shí)，從碳加熱器到坩堝中心的距離大體上變成 兩倍），其結(jié)果，為了將在坩堝中心的硅熔液的溫度維持其熔點(diǎn)以上的溫度，從碳加熱器通 過(guò)坩堝供給硅熔液的熱量也增大。為此，隨著坩堝大型化，施加給坩堝的熱量也增大，容易 引起坩堝形變等的問(wèn)題。因此，相比小型坩堝，大型坩堝中坩堝形狀和內(nèi)表面的物性的偏 差，在單晶硅的提拉中更容易產(chǎn)生問(wèn)題。從而，大型坩堝特別有必要使用本發(fā)明的方法來(lái)測(cè) 量?jī)?nèi)表面的三維形狀和內(nèi)表面物性的三維分布。
[0029] 另外，因?yàn)榇笮哇釄宓闹亓繛?9kg以上（例如，直徑71cm的坩堝39kg，直徑81cm 的坩堝59kg，直徑91cm的坩堝77kg，直徑101cm的坩堝121kg)，所以人力處理非常困難。 另外，為遍及坩堝的全周而測(cè)量?jī)?nèi)表面三維形狀，需要旋轉(zhuǎn)坩堝，但人力旋轉(zhuǎn)坩堝很困難， 正確取得旋轉(zhuǎn)角度也很難。于是，本發(fā)明的
【發(fā)明者】們想到了用搬運(yùn)用機(jī)械手臂把持住坩堝， 在把持住的狀態(tài)下進(jìn)行測(cè)量。如果使用搬運(yùn)用機(jī)械手臂，則能夠容易且安全地運(yùn)送沉重的 容易破裂的坩堝，并且能夠?qū)③釄逶O(shè)定在測(cè)量區(qū)域的正確的位置。另外，因?yàn)槟軌蚱┤?度 為單位正確旋轉(zhuǎn)坩堝，所以能夠高精度地測(cè)量?jī)?nèi)表面的三維形狀和各種物性的三維分布。
[0030] 作為坩堝的內(nèi)表面積，直徑81cm的坩堝約14400cm2,直徑91cm的坩堝約 16640cm 2,直徑101cm的坩堝約21109cm2。使內(nèi)部機(jī)械手臂的前端沿著坩堝的內(nèi)表面移動(dòng) 能夠取得內(nèi)表面的圖像，但是在1張照片為4cm X 4cm的情況下，對(duì)整個(gè)內(nèi)表面進(jìn)行攝影時(shí)， 照片的張數(shù)為，直徑81cm的坩堝約900張，直徑91cm的坩堝約1000張，直徑101cm的坩堝 約1300張。對(duì)于各坩堝均需要這么多張數(shù)的照片，不過(guò)，根據(jù)本發(fā)明的方法，通過(guò)使內(nèi)部機(jī) 械手臂和搬運(yùn)用機(jī)械手臂協(xié)動(dòng)來(lái)進(jìn)行攝影，能以比較短的時(shí)間拍攝這么多張數(shù)的照片。
[0031] 以下，關(guān)于本發(fā)明具體的實(shí)施方式進(jìn)行說(shuō)明。
[0032] 〈界面三維形狀的測(cè)量〉 優(yōu)選，還具備以下工序： 所述坩堝在內(nèi)表面?zhèn)染哂型该餮趸璨Ａ右约霸谕獗砻鎮(zhèn)染哂泻袣馀莸难趸?玻璃層， 所述內(nèi)部測(cè)距部，檢測(cè)來(lái)自所述透明氧化硅玻璃層與所述含有氣泡的氧化硅玻璃層的 界面的界面反射光，測(cè)量所述內(nèi)部測(cè)距部與所述界面之間的界面距離， 通過(guò)將各測(cè)量點(diǎn)的三維坐標(biāo)與所述界面距離建立關(guān)聯(lián)來(lái)求出所述坩堝的界面三維形 狀。
[0033] 本發(fā)明的
【發(fā)明者】們發(fā)現(xiàn)，對(duì)坩堝的內(nèi)表面從斜方向照射激光時(shí)，除來(lái)自坩堝內(nèi)表 面的反射光（內(nèi)表面反射光）之外，還能檢測(cè)來(lái)自透明層與氣泡含有層的界面的反射光 (界面反射光）。透明層與氣泡含有層的界面是氣泡含有率急劇變化的面，但因?yàn)椴皇强諝?與玻璃的界面那樣的明確的界面，所以能檢測(cè)來(lái)自透明層與氣泡含有層的界面的反射光是 驚人的發(fā)現(xiàn)。
[0034] 并且，內(nèi)表面反射光和界面反射光在設(shè)置于內(nèi)部測(cè)距部的檢測(cè)器的不同的位置被 檢測(cè)出，因此根據(jù)三角測(cè)量的原理可測(cè)量?jī)?nèi)部測(cè)距部與內(nèi)表面之間的內(nèi)表面距離和內(nèi)部測(cè) 距部與界面之間的界面距離。
[0035] 另外，在沿著坩堝的內(nèi)表面的多個(gè)測(cè)量點(diǎn)進(jìn)行測(cè)量，不過(guò)，通過(guò)將在各測(cè)量點(diǎn)的內(nèi) 部測(cè)距部的坐標(biāo)與內(nèi)表面距離及界面距離建立關(guān)聯(lián)，能夠得到與各測(cè)量點(diǎn)對(duì)應(yīng)的坩堝內(nèi)表 面坐標(biāo)和坩堝界面坐標(biāo)。
[0036] 并且，通過(guò)沿著坩堝的內(nèi)表面以譬如2mm間隔的網(wǎng)狀配置多個(gè)測(cè)量點(diǎn)而進(jìn)行測(cè) 量，能夠得到網(wǎng)狀的內(nèi)表面坐標(biāo)和界面坐標(biāo)，由此，能夠求出坩堝的內(nèi)表面及界面的三維形 狀。另外，通過(guò)算出內(nèi)表面與界面之間的距離，能夠算出在任意的位置的透明層的厚度，從 而，能夠求出透明層的厚度的三維分布。
[0037] 〈內(nèi)表面的紅外吸收譜的三維分布的決定〉 優(yōu)選，還具備通過(guò)在所述內(nèi)表面三維形狀上的多個(gè)測(cè)量點(diǎn)測(cè)量紅外吸收譜，來(lái)決定所 述紅外吸收譜的三維分布的工序。
[0038] 作為坩堝的內(nèi)表面狀態(tài)的1個(gè)反映，有紅外吸收譜。因?yàn)檑釄宓膬?nèi)表面的紅外吸 收譜受內(nèi)表面的玻璃的狀態(tài)（例如：〇H基密度、內(nèi)表面的結(jié)晶化狀態(tài)等）的影響。
[0039] 專利文獻(xiàn)3及4中，在氧化硅粉末的狀態(tài)下測(cè)量紅外吸收譜，但未測(cè)量坩堝的狀態(tài) 的紅外吸收譜，因此這些文獻(xiàn)的方法不能根據(jù)紅外吸收譜來(lái)評(píng)價(jià)內(nèi)表面狀態(tài)。
[0040] 本發(fā)明鑒于這樣的情況而完成，提供高精度地決定氧化硅玻璃坩堝的紅外吸收譜 的三維分布的方法。
[0041] 表示坩堝內(nèi)表面狀態(tài)的紅外吸收譜是單晶硅提拉工序中的參數(shù)，但現(xiàn)有技術(shù)中， 關(guān)于紅外吸收譜的三維分布沒(méi)有被研究過(guò)。本發(fā)明通過(guò)以下的方法，使高精度地決定該紅 外吸收譜的三維分布成為可能。
[0042] 首先，用上述的方法求出坩堝的內(nèi)表面的三維形狀。然后，求出坩堝的內(nèi)表面的三 維形狀之后，通過(guò)在該三維形狀上的多個(gè)測(cè)量點(diǎn)測(cè)量?jī)?nèi)表面的紅外吸收譜，來(lái)決定內(nèi)表面 的紅外吸收譜的三維分布。在用這樣的方法決定了紅外吸收譜的三維分布的情況下，因?yàn)?可高精度地求出內(nèi)表面的三維形狀，所以也能夠高精度地決定內(nèi)表面的紅外吸收譜的三維 分布。本發(fā)明的方法的優(yōu)點(diǎn)是，由于能夠非破壞性地決定紅外吸收譜的三維分布，所以知道 實(shí)際的產(chǎn)品的紅外吸收譜的三維分布。
[0043] 如果能決定內(nèi)表面的紅外吸收譜的三維分布，則能夠根據(jù)這個(gè)分布進(jìn)行坩堝的質(zhì) 量檢驗(yàn)。譬如，不僅是根據(jù)各部位的紅外吸收譜是否進(jìn)入規(guī)定的范圍內(nèi)，還能夠根據(jù)其偏差 是否進(jìn)入規(guī)定的范圍內(nèi)來(lái)進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)，在規(guī)定的范圍外的情況下，能夠通過(guò)對(duì)內(nèi)表面進(jìn) 行回火拋光（fire polish)等來(lái)調(diào)節(jié)紅外吸收譜以進(jìn)入規(guī)定范圍內(nèi)。
[0044] 另外，在設(shè)定單晶硅的提拉條件的時(shí)，能夠考慮內(nèi)表面的紅外吸收譜的三維分布 而進(jìn)行條件設(shè)定，能夠1?精度地進(jìn)行單晶娃的提拉。
[0045] 進(jìn)而，通過(guò)在坩堝使用前預(yù)先決定內(nèi)表面的紅外吸收譜的三維分布，萬(wàn)一單晶硅 的提拉沒(méi)有順利進(jìn)行時(shí)，容易進(jìn)行其原因追究。
[0046] 〈內(nèi)表面的拉曼光譜的三維分布的決定〉 本發(fā)明還具備通過(guò)所述內(nèi)表面三維形狀上的多個(gè)測(cè)量點(diǎn)測(cè)量拉曼光譜，來(lái)決定所述拉 曼光譜的三維分布的工序?yàn)榧选?br> [0047] 作為坩堝的內(nèi)表面狀態(tài)的1個(gè)反映，有拉曼光譜。因?yàn)檑釄宓膬?nèi)表面的拉曼光譜 受內(nèi)表面的玻璃的狀態(tài)（例如：〇H基密度、內(nèi)表面的結(jié)晶化狀態(tài)等）的影響。
[0048] 專利文獻(xiàn)3中，在氧化硅粉末的狀態(tài)下測(cè)量拉曼光譜被，但未測(cè)量坩堝的狀態(tài)的 拉曼光譜，因此這些文獻(xiàn)的方法不能根據(jù)拉曼光譜來(lái)評(píng)價(jià)內(nèi)表面狀態(tài)。
[0049] 本發(fā)明鑒于這樣的情況而完成，提供高精度地決定氧化硅玻璃坩堝的拉曼光譜的 三維分布的方法。
[0050] 表示坩堝內(nèi)表面狀態(tài)的拉曼光譜是單晶硅提拉工序中的參數(shù)，但現(xiàn)有技術(shù)中關(guān)于 拉曼光譜的三維分布沒(méi)有研究過(guò)。本發(fā)明通過(guò)以下的方法，使高精度地決定該拉曼光譜的 三維分布成為可能。
[0051] 首先，用上述的方法求出坩堝的內(nèi)表面的三維形狀。然后，在求出坩堝的內(nèi)表面的 三維形狀之后，通過(guò)在該三維形狀上的多個(gè)測(cè)量點(diǎn)測(cè)量?jī)?nèi)表面的拉曼光譜，來(lái)決定內(nèi)表面 的拉曼光譜的三維分布。在用這樣的方法決定了拉曼光譜的三維分布的情況下，因?yàn)榭筛?精度地求出內(nèi)表面的三維形狀，所以也能夠高精度地決定內(nèi)表面的拉曼光譜的三維分布。 本發(fā)明的方法的優(yōu)點(diǎn)是，由于能夠非破壞性地決定拉曼光譜的三維分布，所以知道實(shí)際的 產(chǎn)品的拉曼光譜的三維分布。
[0052] 如果能決定內(nèi)表面的拉曼光譜的三維分布，則能夠根據(jù)這個(gè)分布進(jìn)行坩堝的質(zhì)量 檢驗(yàn)。譬如，不僅根據(jù)各部位的拉曼光譜是否進(jìn)入規(guī)定的范圍內(nèi)，還能夠根據(jù)該偏差是否進(jìn) 入規(guī)定的范圍內(nèi)來(lái)進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)，在規(guī)定的范圍外的情況下，能夠通過(guò)對(duì)內(nèi)表面進(jìn)行回火 拋光等來(lái)調(diào)節(jié)紅外吸收譜以進(jìn)入規(guī)定范圍內(nèi)。
[0053] 另外，在設(shè)定單晶硅的提拉條件時(shí)，能夠考慮內(nèi)表面的拉曼光譜的三維分布來(lái)進(jìn) 行條件設(shè)定，能夠高精度地進(jìn)行單晶硅的提拉。
[0054] 進(jìn)而，通過(guò)在坩堝使用前預(yù)先決定內(nèi)表面的拉曼光譜的三維分布，萬(wàn)一單晶硅的 提拉沒(méi)順利進(jìn)行時(shí)，容易進(jìn)行其原因追究。
[0055] 〈氧化硅玻璃坩堝的氣泡分布的三維分布的決定〉 本發(fā)明還具備通過(guò)在所述內(nèi)表面三維形狀上的多個(gè)測(cè)量點(diǎn)測(cè)量在與各測(cè)量點(diǎn)對(duì)應(yīng)的 位置的坩堝壁的氣泡分布，來(lái)決定所述氣泡分布的三維分布的工序?yàn)榧选?br> [0056] 坩堝內(nèi)表面是與硅熔液接觸的部分，在坩堝內(nèi)表面的附近存在的氣泡對(duì)單晶硅的 單晶收獲率帶來(lái)的影響大。另外，氣泡含有層具有把來(lái)自坩堝周圍所配置的碳加熱器的熱 均勻地傳達(dá)到硅熔液的功能，對(duì)單晶硅提拉時(shí)的熱環(huán)境帶來(lái)的影響大。
[0057] 專利文獻(xiàn)5中記載有通過(guò)使氣泡直徑的分布為規(guī)定的范圍內(nèi)能夠提高單晶硅的 制造成品率這一點(diǎn)。另外，也記載有關(guān)于適當(dāng)設(shè)定側(cè)壁部、彎曲部和底部的氣泡直徑的分布 這一點(diǎn)。
[0058] 可是，在專利文獻(xiàn)5所記載的方法中，只知道氣泡直徑分布粗略的傾向，不知道在 坩堝的特定部位的氣泡分布狀況，另外，在專利文獻(xiàn)5所記載的方法中，高精度地決定坩堝 的氣泡分布的三維分布極為困難。
[0059] 本發(fā)明鑒于這種情況而完成，提供高精度地決定氧化硅玻璃坩堝的氣泡分布的三 維分布的方法。
[0060] 坩堝的氣泡分布，對(duì)單晶硅的單晶收獲率和單晶硅提拉時(shí)的熱環(huán)境帶來(lái)較大影 響。本發(fā)明通過(guò)以下的方法，使高精度地決定該氣泡分布的三維分布成為可能。
[0061] 首先，用上述方法求出坩堝的內(nèi)表面的三維形狀。然后，在求出坩堝的內(nèi)表面的三 維形狀之后，通過(guò)測(cè)量在該三維形狀上的多個(gè)測(cè)量點(diǎn)與各測(cè)量點(diǎn)對(duì)應(yīng)的位置的坩堝壁的氣 泡分布，決定坩堝的氣泡分布的三維分布。所謂氣泡分布，是表示在狹窄的測(cè)量范圍內(nèi)怎樣 的大小的氣泡存在多少的尺度，是表示局部的氣泡分布的尺度。另一方面，所謂氣泡分布的 三維分布，是表示氣泡分布在整個(gè)坩堝中怎樣變化著的尺度。從而，本發(fā)明能夠高精度地決 定局部的氣泡分布和在整個(gè)i甘禍的氣泡分布。
[0062] 本發(fā)明的方法的優(yōu)點(diǎn)是，由于能夠非破壞性地決定氣泡分布的三維分布，所以知 道實(shí)際產(chǎn)品的氣泡分布的三維分布。以前，切斷坩堝來(lái)制作樣品，測(cè)量該樣品的氣泡分布， 但利用該方法無(wú)法取得實(shí)際產(chǎn)品的數(shù)據(jù)，為制作樣品花費(fèi)時(shí)間和成本，因此，本發(fā)明在能低 成本地測(cè)量實(shí)際產(chǎn)品的三維形狀這一點(diǎn)上優(yōu)點(diǎn)很大。
[0063] 如果能決定坩堝的氣泡分布的三維分布，則能夠根據(jù)該分布進(jìn)行坩堝的質(zhì)量檢 驗(yàn)。例如，不僅確定各部位的氣泡分布是否在規(guī)定范圍內(nèi)，還能夠確定該偏差是否在規(guī)定 范圍內(nèi)來(lái)進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)，超出規(guī)定范圍外時(shí)不出貨而劃為NG品，能夠防止規(guī)格外產(chǎn)品的出 貨。
[0064] 另外，設(shè)定單晶硅的提拉條件時(shí)，能夠考慮坩堝的氣泡分布的三維分布來(lái)進(jìn)行條 件設(shè)定，能夠高精度地進(jìn)行單晶硅的提拉。
[0065] 進(jìn)而，通過(guò)在坩堝使用前預(yù)先決定坩堝的氣泡分布的三維分布，在萬(wàn)一單晶硅的 提拉未順利進(jìn)行時(shí)，容易進(jìn)行其原因追究。
[0066]〈氧化硅玻璃坩堝表面粗糙度的三維分布的決定〉 優(yōu)選，還具備通過(guò)在所述內(nèi)表面三維形狀上的多個(gè)測(cè)量點(diǎn)測(cè)量所述內(nèi)表面的表面粗糙 度，來(lái)決定所述內(nèi)表面的表面粗糙度的三維分布的工序。
[0067] 專利文獻(xiàn)6中記載有通過(guò)使坩堝內(nèi)表面的表面粗糙度落入特定范圍內(nèi)，在單晶硅 的提拉中防止內(nèi)表面產(chǎn)生表面粗糙的技術(shù)。
[0068] 可是，表面粗糙度按每部位而存在差異，但在專利文獻(xiàn)6的方法中，那種差異完全 沒(méi)被考慮，因此根據(jù)表面粗糙度的偏差的程度和提拉條件，在單晶硅的提拉中有時(shí)產(chǎn)生問(wèn) 題。
[0069] 本發(fā)明鑒于這種情況而完成，本發(fā)明提供高精度地決定氧化硅玻璃坩堝表面粗糙 度的三維分布的方法。
[0070] 如上所述，坩堝內(nèi)表面的表面粗糙度是單晶硅提拉工序中的參數(shù)，不過(guò)，即使現(xiàn)有 技術(shù)中敘述了優(yōu)選使表面粗糙度為特定的范圍內(nèi)這一點(diǎn)，但關(guān)于表面粗糙度的三維分布卻 未被研究過(guò)。
[0071] 如上所述，坩堝內(nèi)表面的表面粗糙度，給硅熔液與坩堝內(nèi)表面之間的摩擦力的大 小、硅熔液的熔液面振動(dòng)的程度、坩堝內(nèi)表面的熔融受損的程度帶來(lái)影響。本發(fā)明通過(guò)以下 所述方法，可以高精度地決定該表面粗糙度的三維分布。
[0072] 首先，用上述方法求出坩堝內(nèi)表面的三維形狀。然后，在求出坩堝內(nèi)表面的三維形 狀之后，通過(guò)在該三維形狀上的多個(gè)測(cè)量點(diǎn)測(cè)量?jī)?nèi)表面的表面粗糙度，來(lái)決定內(nèi)表面的表 面粗糙度的三維分布。用這種方法決定表面粗糙度的三維分布時(shí)，由于可高精度地求出內(nèi) 表面的三維形狀，因此也能夠高精度地決定內(nèi)表面的表面粗糙度的三維分布。本發(fā)明的方 法的優(yōu)點(diǎn)是，由于能夠非破壞性地決定表面粗糙度的三維分布，所以知道實(shí)際產(chǎn)品表面粗 糙度的三維分布。以前，切斷坩堝來(lái)制作樣品，測(cè)量該樣品的表面粗糙度，但利用該方法不 能取得實(shí)際產(chǎn)品的數(shù)據(jù)，制作樣品花費(fèi)時(shí)間和成本，因此，本發(fā)明在能低成本地測(cè)量實(shí)際的 產(chǎn)品的表面粗糙度這一點(diǎn)上優(yōu)點(diǎn)很大。
[0073] 如果能決定內(nèi)表面的表面粗糙度的三維分布，則能夠根據(jù)這個(gè)分布進(jìn)行坩堝的質(zhì) 量檢驗(yàn)。譬如，不僅能夠知道各部位的表面粗糙度是否落入規(guī)定范圍內(nèi)，還能夠知道其偏差 是否落入規(guī)定范圍內(nèi)來(lái)進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)，在規(guī)定范圍外時(shí)，能夠通過(guò)對(duì)內(nèi)表面進(jìn)行回火拋光 等來(lái)調(diào)節(jié)表面粗糙度使其落入規(guī)定范圍內(nèi)。
[0074] 另外，在設(shè)定單晶硅的提拉條件時(shí)，能夠考慮內(nèi)表面的表面粗糙度的三維分布來(lái) 進(jìn)行條件設(shè)定，能夠高精度地進(jìn)行單晶硅的提拉。
[0075] 進(jìn)而，通過(guò)在坩堝使用前預(yù)先決定內(nèi)表面的表面粗糙度的三維分布，萬(wàn)一單晶硅 的提拉未順利進(jìn)行時(shí)，容易進(jìn)行其原因追究。
[0076] 〈硅熔液的液面高度位置的決定〉 在本發(fā)明的另一觀點(diǎn)的單晶硅的制造方法，其包括： 將多晶硅填充至氧化硅玻璃坩堝內(nèi)， 使所述多晶硅熔融， 使晶種與通過(guò)所述熔融而得到的硅熔液接觸之后提拉所述晶種的工序， 所述單晶硅的提拉條件根據(jù)上述記載的方法的結(jié)果而決定。并且，使所述晶種與所述 硅熔液接觸之前的所述硅熔液的液面的高度位置，根據(jù)所述多晶硅的質(zhì)量和所述氧化硅玻 璃坩堝的內(nèi)表面的三維形狀來(lái)決定為佳。
[0077] 在實(shí)施CZ法時(shí)，初期液面的檢測(cè)很重要，以前，通過(guò)檢測(cè)晶種的前端與硅熔液接 觸時(shí)的電導(dǎo)通來(lái)進(jìn)行初期液面的檢測(cè)。譬如，如專利文獻(xiàn)7所記載的，使用前端尖的晶種 時(shí)，晶種的前端與硅熔液一接觸則馬上熔化，因此難以正確地檢測(cè)液面。
[0078] 專利文獻(xiàn)7中準(zhǔn)備前端尖的晶種之外的另一晶片，通過(guò)檢測(cè)該晶片與硅熔液接觸 時(shí)的電導(dǎo)通來(lái)進(jìn)行初期液面的檢測(cè)，但是利用該方法就會(huì)導(dǎo)致裝置構(gòu)成變得復(fù)雜。
[0079] 另外，即使在使用前端不尖的晶種的情況下，也未能避免與硅熔液接觸時(shí)稍有熔 化，正確檢測(cè)初期液面非常困難。
[0080] 本發(fā)明鑒于這樣的情況而完成，提供高精度地確定初期液面，使高精度的單晶硅 的提拉成為可能的單晶硅的制造方法。
[0081] 因?yàn)閱尉Ч璧奶崂菑氖咕ХN與硅熔液接觸開(kāi)始的，所以使晶種接觸之前確定初 期液面是極為重要的工藝?？墒牵缬矛F(xiàn)有技術(shù)說(shuō)明的一樣，難以根據(jù)晶種與硅熔液的電導(dǎo) 通來(lái)正確確定初期液面。
[0082] 于是，本發(fā)明的
【發(fā)明者】們改變思考模式，根據(jù)多晶硅的質(zhì)量和坩堝內(nèi)表面的三維 形狀來(lái)確定初期液面。
[0083] 如果可決定多晶硅的質(zhì)量，則根據(jù)其密度可確定硅熔液的體積。并且，如果可決定 坩堝內(nèi)表面的三維形狀，則可確定坩堝任意高度位置為止的容量，所以可決定硅熔液的高 度位置（即初期液面）。
[0084] 本發(fā)明的1個(gè)優(yōu)點(diǎn)是，在使多晶硅熔融之前的階段可決定硅熔液的初期液面。從 而，例如，為了使硅熔液的初期液面為特定的位置，能夠適宜地調(diào)節(jié)多晶硅的質(zhì)量，能夠降 低硅熔液的初期液面位置的偏差。另外，也有能夠根據(jù)內(nèi)表面的三維形狀來(lái)決定單晶硅的 提拉條件（提拉速度等）。
[0085] 另外，本發(fā)明在外徑28英寸以上的大型坩堝和40英寸以上的超大型坩堝中特別 有優(yōu)點(diǎn)。原因是，因?yàn)樵谶@樣的坩堝中，提拉失敗時(shí)的損失非常大，所以包含初期液面的提 拉條件的最優(yōu)設(shè)定的重要性特別高。
[0086] 如果全部坩堝的內(nèi)表面形狀與設(shè)計(jì)圖完全一致，則只看設(shè)計(jì)圖面就能夠確定坩堝 內(nèi)表面的三維形狀，不過(guò)，因?yàn)閷?shí)際上氧化硅玻璃坩堝的內(nèi)表面形狀每個(gè)坩堝均不同，所以 必須對(duì)每個(gè)坩堝確定坩堝內(nèi)表面的三維形狀。于是，本發(fā)明通過(guò)上述方法，高精度地確定坩 堝內(nèi)表面的三維形狀。
[0087]〈硅熔液液面的下降速度的決定〉 本發(fā)明的氧化硅玻璃坩堝具備圓筒形的側(cè)壁部、彎曲的底部、以及連接所述側(cè)壁部與 所述底部且比所述底部曲率大的角部， 所述硅熔液液面到達(dá)所述角部之后的所述單晶硅的提拉條件，根據(jù)所述氧化硅玻璃坩 堝的內(nèi)表面的三維形狀來(lái)決定。
[0088] 用于單晶硅提拉的坩堝，具備圓筒形的側(cè)壁部、彎曲的底部、以及連接所述側(cè)壁部 與所述底部且比所述底部曲率大的角部。使用這種坩堝進(jìn)行提拉時(shí)，在硅熔液液面位于側(cè) 壁部的期間，由于液面的降低速度緩慢且成為一定，難以發(fā)生位錯(cuò)?？墒?，硅熔液液面到達(dá) 側(cè)壁部與角部的邊界，從那里進(jìn)一步降低的話液面的降低速度變大且該速度變得不規(guī)則。 之所以成為那樣，主要原因是：角部具有大的曲率，因而隨著液面下降其面積急速縮?。灰?及角部是其形狀的偏差容易變得比較大的部位，因此，嚴(yán)格來(lái)講每個(gè)坩堝的角部形狀并不 相同。
[0089] 在專利文獻(xiàn)8中，為了防止在角部的位錯(cuò)，在硅熔液液面到達(dá)角部之前使單晶硅 的直筒部的生長(zhǎng)結(jié)束。
[0090] 可是，在專利文獻(xiàn)8的方法中犧牲單晶硅的直筒部的長(zhǎng)度，因此希望不犧牲單晶 硅的直筒部的長(zhǎng)度而防止位錯(cuò)的技術(shù)。
[0091] 本發(fā)明鑒于這樣的情況而完成，提供使在氧化硅玻璃坩堝的角部也適當(dāng)?shù)剡M(jìn)行單 晶硅的提拉成為可能的單晶硅的制造方法。
[0092] 如上所述，由于在硅熔液液面到達(dá)角部之后提拉中位錯(cuò)非常容易發(fā)生，所以現(xiàn)狀 是如現(xiàn)有技術(shù)一樣地在液面到達(dá)角部之前使提拉結(jié)束，或熟練的作業(yè)員按照直覺(jué)調(diào)節(jié)提拉 速度以防止位錯(cuò)。前者的情況下，發(fā)生硅熔液的浪費(fèi)而導(dǎo)致單晶硅的制造成本上升，后者的 情況下，成為提拉工序的自動(dòng)化的妨礙，導(dǎo)致人事費(fèi)的上升，還是導(dǎo)致制造成本的上升。
[0093] 于是，本發(fā)明的
【發(fā)明者】們，從以前轉(zhuǎn)換構(gòu)思，通過(guò)預(yù)先測(cè)量坩堝的內(nèi)表面的3維形 狀，使高精度地預(yù)測(cè)在角部的液面的下降速度，根據(jù)該預(yù)測(cè)內(nèi)容可以決定單晶硅的提拉速 度等的提拉條件，由此防止位錯(cuò)且可以自動(dòng)化方式進(jìn)行提拉。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0094] 圖1(a)及（b)分別示出在氧化硅玻璃坩堝填充有多晶硅的狀態(tài)以及使多晶硅熔 融的狀態(tài)。
[0095] 圖2(a)?（c)分別示出從氧化硅玻璃坩堝所內(nèi)保持的硅熔液進(jìn)行單晶硅的提拉 的工序。
[0096] 圖3是氧化硅玻璃坩堝的三維形狀測(cè)量方法的說(shuō)明圖。
[0097] 圖4是圖3的內(nèi)部測(cè)距部及其附近的氧化硅玻璃坩堝的放大圖。
[0098] 圖5示出圖3的內(nèi)部測(cè)距部的測(cè)量結(jié)果。
[0099] 圖6示出圖3的外部測(cè)距部的測(cè)量結(jié)果。
[0100] 圖7(a)、（b)分別示出尺寸公差內(nèi)的壁厚最小及壁厚最大的坩堝的形狀。
[0101] 圖8示出采用共焦點(diǎn)顯微鏡取得的氣泡的圖像。
[0102] 圖9示出采用共焦點(diǎn)顯微鏡取得的內(nèi)表面的三維圖像。
[0103] 圖10示出映現(xiàn)異物的圖像的例子。
[0104] 圖11示出用于拍攝形變圖像的光學(xué)系統(tǒng)的一個(gè)例子。
[0105] 圖12 (a)?（c)是在用搬運(yùn)用機(jī)械手臂把持住坩堝的狀態(tài)下進(jìn)行測(cè)量的方法的說(shuō) 明圖。

【具體實(shí)施方式】
[0106] 以下，結(jié)合【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】本發(fā)明的實(shí)施方式。
[0107] 〈1.氧化硅玻璃坩堝〉 本發(fā)明一實(shí)施方式的單晶硅的制造方法中使用的氧化硅玻璃坩堝11，作為一例，通過(guò) 具備使平均粒徑300 μ m左右的氧化硅粉末沉積在旋轉(zhuǎn)模具的內(nèi)表面以形成氧化硅粉層的 氧化硅粉層形成工序，以及通過(guò)從模具側(cè)對(duì)氧化硅粉層一邊減壓一邊使氧化硅粉層電弧熔 融來(lái)形成氧化硅玻璃層的電弧熔融工序（稱該方法為"旋轉(zhuǎn)模具法"）的方法來(lái)制造。
[0108] 在電弧熔融工序的初期，通過(guò)對(duì)氧化硅粉層強(qiáng)減壓，除去氣泡而形成透明氧化硅 玻璃層（以下，稱為"透明層"）13,此后，通過(guò)減弱減壓，形成殘留有氣泡的含有氣泡的氧化 硅玻璃層（以下，稱為"氣泡含有層"）15,從而能夠形成在內(nèi)表面?zhèn)染哂型该鲗?3、在外表 面?zhèn)染哂袣馀莺袑?5的兩層結(jié)構(gòu)的氧化硅玻璃坩堝。
[0109] 坩堝的制造所使用的氧化硅粉末，有粉碎天然石英而制造的天然氧化硅粉和通過(guò) 化學(xué)合成而制造的合成氧化硅粉，特別是天然氧化硅粉，以天然物作為基料，因此物性、形 狀、大小容易有偏差。因?yàn)槲镄?、形狀、大小變化，則氧化硅粉末的熔融狀態(tài)變化，因此即使 在同樣的條件下進(jìn)行電弧熔融，所制造的坩堝的內(nèi)表面形狀也有偏差。從而，內(nèi)表面形狀需 要針對(duì)一個(gè)一個(gè)的坩堝來(lái)測(cè)量。
[0110] 氧化硅玻璃坩堝11具有：曲率比較大的角部lib ;經(jīng)有上表面開(kāi)口的邊緣部的圓 筒形的側(cè)壁部11 a ;以及由直線或曲率比較小的曲線組成的研缽狀的底部11c。在本發(fā)明 中，所謂角部，是連接側(cè)壁部11 a和底部1 lc的部分，意味著從角部的曲線的切線與氧化硅 玻璃坩堝的側(cè)壁部11 a重疊的點(diǎn)，到與底部11c有共同切線的點(diǎn)的部分。換句話說(shuō)的話， 氧化硅玻璃坩堝11的側(cè)壁部11 a開(kāi)始彎曲的點(diǎn)是側(cè)壁部11 a與角部lib的邊界。而且， 坩堝的底的曲率一定的部分為底部11c，距坩堝的底的中心的距離增加時(shí)曲率開(kāi)始變化的 點(diǎn)是底部11c與角部lib的邊界。
[0111] 〈2.多晶硅的填充及熔融〉 在單晶硅的提拉時(shí)，如圖1( a )所示，將多晶硅21填充至坩堝11內(nèi)，在此狀態(tài)下用配 置在坩堝11周圍的碳加熱器加熱多晶硅使之熔融，如圖1(b)所示，得到硅熔液23。
[0112] 因?yàn)楣枞垡?3體積根據(jù)多晶硅21質(zhì)量而決定，所以硅熔液23的液面23 a的高 度位置H0根據(jù)多晶硅21的質(zhì)量和坩堝11的內(nèi)表面的三維形狀決定。根據(jù)本發(fā)明，通過(guò)后 述的方法，決定坩堝11的內(nèi)表面的三維形狀，因此可確定到坩堝11任意的高度位置為止的 容量，從而，可決定硅熔液23液面23 a的初期的高度位置H0。
[0113] 決定硅熔液23的液面23 a初期高度位置H0之后，如圖2( a )所示，使晶種24 的前端下降到高度位置H0而與硅熔液23接觸，此后，通過(guò)緩慢地提拉，進(jìn)行單晶硅25的提 拉。
[0114] 如圖2(b)所示，在提拉單晶硅25直筒部（直徑不變部位）時(shí)，在液面23 a位于 坩堝11的側(cè)壁部11 a的情況下，若以恒定速度提拉，則液面23 a的下降速度V大體上不 變，因此容易控制提拉。
[0115] 可是，如圖2(c)所示，若液面23 a到達(dá)坩堝11的角部11b，則隨著液面23 a的下 降其面積急劇地縮小，因此液面23 a的下降速度V急劇變大。下降速度V取決于角部lib 的內(nèi)表面形狀，但因?yàn)樵搩?nèi)表面形狀各坩堝多少有些不同，難以事先把握下降速度V如何 變化，因此妨礙自動(dòng)化提拉。
[0116] 本實(shí)施方式中，通過(guò)后述的方法，正確測(cè)量坩堝的內(nèi)表面的三維形狀，因此事先知 道角部lib的內(nèi)表面形狀，從而能夠正確預(yù)測(cè)下降速度V如何變化，因此根據(jù)該預(yù)測(cè)，通過(guò) 決定單晶硅25的提拉速度等的提拉條件，在角部lib也能防止位錯(cuò)且能使提拉自動(dòng)化。
[0117] 〈3.坩堝的三維形狀的測(cè)量方法〉 以下，用圖3?圖7,對(duì)坩堝三維形狀的測(cè)量方法進(jìn)行說(shuō)明。本實(shí)施方式中，使由激光位 移計(jì)等組成的內(nèi)部測(cè)距部17非接觸地沿著坩堝內(nèi)表面移動(dòng)，在移動(dòng)路徑上的多個(gè)測(cè)量點(diǎn)， 通過(guò)對(duì)坩堝內(nèi)表面傾斜方向照射激光，并檢測(cè)其反射光，來(lái)測(cè)量坩堝的內(nèi)表面三維形狀。以 下進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。另外，在測(cè)量?jī)?nèi)表面形狀時(shí)，也能夠同時(shí)測(cè)量透明層13與氣泡含有層15 的界面三維形狀，另外，通過(guò)使用內(nèi)部測(cè)距部19也能夠測(cè)量坩堝的外表面的三維形狀，對(duì) 這些內(nèi)容也一并進(jìn)行說(shuō)明。
[0118] 〈3-1.氧化硅玻璃坩堝的配設(shè)、內(nèi)部機(jī)械手臂、內(nèi)部測(cè)距部〉 作為測(cè)量對(duì)象的氧化硅玻璃坩堝11，開(kāi)口部朝下而載置于可旋轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)臺(tái)9上。設(shè)置 在坩堝11所覆蓋位置的基臺(tái)1上，設(shè)置有內(nèi)部機(jī)械手臂5。內(nèi)部機(jī)械手臂5優(yōu)選是六軸多 關(guān)節(jié)機(jī)器人，具備多個(gè)手臂5 a、可旋轉(zhuǎn)地支撐這些手臂5 a的多個(gè)關(guān)節(jié)5b以及主體部5c。 在主體部5c設(shè)置有未圖示的外部端子，能與外部進(jìn)行數(shù)據(jù)交換。在內(nèi)部機(jī)械手臂5的前端 設(shè)置有進(jìn)行坩堝11的內(nèi)表面形狀的測(cè)量的內(nèi)部測(cè)距部17。內(nèi)部測(cè)距部17通過(guò)對(duì)坩堝11 的內(nèi)表面照射激光、檢測(cè)來(lái)自內(nèi)表面的反射光，來(lái)測(cè)量從內(nèi)部測(cè)距部17到坩堝11的內(nèi)表面 的距離。在主體部5c內(nèi)，設(shè)置有控制關(guān)節(jié)5b和內(nèi)部測(cè)距部17的控制部?？刂撇客ㄟ^(guò)按照 主體部5c所設(shè)置的程序或外部輸入信號(hào)使關(guān)節(jié)5b旋轉(zhuǎn)以使手臂5活動(dòng)，從而使內(nèi)部測(cè)距 部17移動(dòng)至任意的三維位置。具體來(lái)講，使內(nèi)部測(cè)距部17非接觸地沿著坩堝內(nèi)表面移動(dòng)。 從而，將坩堝內(nèi)表面的粗略形狀數(shù)據(jù)提供給控制部，根據(jù)該數(shù)據(jù)內(nèi)部測(cè)距部17移動(dòng)位置。 更具體來(lái)講，例如，從靠近如圖3( a )所示的坩堝11的開(kāi)口部附近的位置開(kāi)始測(cè)量，如圖 3 (b)所示，使內(nèi)部測(cè)距部17朝向坩堝11的底部11c移動(dòng)，在移動(dòng)路徑上的多個(gè)測(cè)量點(diǎn)進(jìn)行 測(cè)量。作為測(cè)量間隔，例如為1?5mm，例如為2mm。測(cè)量以預(yù)先存儲(chǔ)于內(nèi)部測(cè)距部17內(nèi)的 定時(shí)來(lái)進(jìn)行，或者跟隨外部觸發(fā)器而進(jìn)行。測(cè)量結(jié)果被容納于內(nèi)部測(cè)距部17內(nèi)的存儲(chǔ)部， 在測(cè)量結(jié)束后被集中送至主體部5c，或者在測(cè)量時(shí)，逐次被送至主體部5c。內(nèi)部測(cè)距部17 也可以構(gòu)成為由與主體部5c不同的另外設(shè)置的控制部來(lái)控制。
[0119] 若坩堝的開(kāi)口部到底部lie的測(cè)量結(jié)束，則使旋轉(zhuǎn)臺(tái)9稍微旋轉(zhuǎn)，進(jìn)行同樣的測(cè) 量。該測(cè)量也可以從底部11c朝向開(kāi)口部進(jìn)行。旋轉(zhuǎn)臺(tái)9的旋轉(zhuǎn)角度，考慮精度和測(cè)量時(shí) 間而決定，例如為2?10度（6. 3度以下為佳）。旋轉(zhuǎn)角度太大則測(cè)量精度不夠，太小則花 費(fèi)過(guò)多測(cè)量時(shí)間。旋轉(zhuǎn)臺(tái)9的旋轉(zhuǎn)根據(jù)內(nèi)置程序或外部輸入信號(hào)來(lái)控制。旋轉(zhuǎn)臺(tái)9的旋轉(zhuǎn) 角度可通過(guò)旋轉(zhuǎn)編碼器等來(lái)檢測(cè)。旋轉(zhuǎn)臺(tái)9的旋轉(zhuǎn)，優(yōu)選與內(nèi)部測(cè)距部17及后述的外部測(cè) 距部19的移動(dòng)聯(lián)動(dòng)，由此，內(nèi)部測(cè)距部17及外部測(cè)距部19的3維坐標(biāo)的算出變得容易。
[0120] 如后文敘述，內(nèi)部測(cè)距部17能夠測(cè)量到從內(nèi)部測(cè)距部17到內(nèi)表面的距離（內(nèi)表 面距離）以及從內(nèi)部測(cè)距部17到透明層13與氣泡含有層15的界面的距離（界面距離） 的兩者。關(guān)節(jié)5b的角度由于在關(guān)節(jié)5b設(shè)置的旋轉(zhuǎn)編碼器等而是既知的，因此在各測(cè)量點(diǎn) 的內(nèi)部測(cè)距部17的位置的三維坐標(biāo)及方向成為既知，因此如果可求出內(nèi)表面距離及界面 距離，則在內(nèi)表面的三維坐標(biāo)及在界面的三維坐標(biāo)成為既知。并且，因?yàn)閺嫩釄?1的開(kāi)口 部到底部lie的測(cè)量遍及坩堝11的全周而進(jìn)行，所以坩堝11的內(nèi)表面三維形狀及界面三 維形狀成為既知。另外，因?yàn)閮?nèi)表面與界面之間的距離成為既知，所以透明層13的厚度也 成為既知，能求出透明層的厚度的三維分布。
[0121] 〈3-2.外部機(jī)械手臂、外部測(cè)距部〉 在坩堝11的外部設(shè)立的基臺(tái)3上，設(shè)置有外部機(jī)械手臂7。外部機(jī)械手臂7優(yōu)選是六 軸多關(guān)節(jié)機(jī)器人，具備多個(gè)手臂7 a、可旋轉(zhuǎn)地支撐這些手臂的多個(gè)關(guān)節(jié)7b以及主體部7c。 在主體部7c設(shè)置有未圖示的外部端子，能與外部進(jìn)行數(shù)據(jù)交換。在內(nèi)部機(jī)械手臂7的前 端設(shè)置有進(jìn)行坩堝11的外表面形狀的測(cè)量的外部測(cè)距部19。外部測(cè)距部19通過(guò)對(duì)坩堝 11的外表面照射激光、檢測(cè)來(lái)自外表面的反射光，來(lái)測(cè)量從外部測(cè)距部19到坩堝11的外 表面的距離。在主體部7c內(nèi)，設(shè)置有控制關(guān)節(jié)7b和外部測(cè)距部19的控制部?？刂撇客ㄟ^(guò) 根據(jù)主體部7c所設(shè)置的程序或外部輸入信號(hào)使關(guān)節(jié)7b旋轉(zhuǎn)以使手臂7活動(dòng)，從而使外部 測(cè)距部19移動(dòng)至任意的三維位置。具體來(lái)講，使外部測(cè)距部19非接觸地沿著坩堝外表面 移動(dòng)。從而，將坩堝外表面的大概形狀數(shù)據(jù)提供給控制部，根據(jù)該數(shù)據(jù)使外部測(cè)距部19移 動(dòng)位置。更具體來(lái)講，例如，從靠近如圖3( a )所示的坩堝11的開(kāi)口部附近的位置開(kāi)始測(cè) 量，如圖3(b)所示，使外部測(cè)距部19朝向坩堝11的底部11c移動(dòng)，在移動(dòng)路徑上的多個(gè)測(cè) 量點(diǎn)進(jìn)行測(cè)量。作為測(cè)量間隔，例如為1?5mm，例如為2mm。測(cè)量以預(yù)先存儲(chǔ)于外部測(cè)距 部19內(nèi)的定時(shí)來(lái)進(jìn)行，或者跟隨外部觸發(fā)器而進(jìn)行。測(cè)量結(jié)果被容納于外部測(cè)距部19內(nèi) 的存儲(chǔ)部，在測(cè)量結(jié)束后被集中送至主體部7c，或者在測(cè)量時(shí)，逐次被送至主體部7c。外部 測(cè)距部19也可以構(gòu)成為由與主體部7c不同的另外設(shè)置的控制部來(lái)控制。
[0122] 也可以使內(nèi)部測(cè)距部17和外部測(cè)距部19同步地移動(dòng)，不過(guò)，因?yàn)閮?nèi)表面形狀的測(cè) 量和外表面形狀的測(cè)量相互獨(dú)立進(jìn)行，所以不一定需要使之同步。
[0123] 外部測(cè)距部19能測(cè)量從外部測(cè)距部19到外表面的距離（外表面距離）。關(guān)節(jié)7b 的角度由于在關(guān)節(jié)7b設(shè)置的旋轉(zhuǎn)編碼器等而是既知的，因此外部測(cè)距部19的位置的三維 坐標(biāo)及方向成為既知，因此如果可求出外表面距離，則在外表面的三維坐標(biāo)成為既知。并 且，因?yàn)閺嫩釄?1的開(kāi)口部到底部11c的測(cè)量遍及坩堝11的全周而進(jìn)行，所以坩堝11的 外表面三維形狀成為既知。
[0124] 由以上所述，因?yàn)檑釄宓膬?nèi)表面和外表面的三維坐標(biāo)成為既知，所以能求出坩堝 壁厚的三維分布。
[0125] 〈3-3.詳細(xì)的距離測(cè)量〉 接下來(lái)，結(jié)合圖4詳細(xì)說(shuō)明利用內(nèi)部測(cè)距部17及外部測(cè)距部19的距離測(cè)量。
[0126] 如圖4所示，內(nèi)部測(cè)距部17被配置在坩堝11的內(nèi)表面?zhèn)龋ㄍ该鲗?3側(cè)），外部 測(cè)距部19被配置在坩堝11的外表面?zhèn)龋馀莺袑?5側(cè)）。內(nèi)部測(cè)距部17具備出射部 17a和檢測(cè)部17b。外部測(cè)距部19具備出射部19a和檢測(cè)部19b。另外，內(nèi)部測(cè)距部17及 外部測(cè)距部19具備未圖示的控制部及外部端子。出射部17a和19 a出射激光，例如，具備 半導(dǎo)體激光器。所出射的激光的波長(zhǎng)并未特別限定，例如，是波長(zhǎng)600?700nm的紅色激光。 檢測(cè)部17b和19b譬如由CCD構(gòu)成，根據(jù)光打到的位置按照三角測(cè)量法的原理來(lái)決定到目 標(biāo)的距離。
[0127] 從內(nèi)部測(cè)距部17的出射部17 a出射的激光，一部分在內(nèi)表面（透明層13表面） 反射，一部分在透明層13與氣泡含有層15的界面反射，這些反射光（內(nèi)表面反射光、界面 反射光）打在檢測(cè)部17b而被檢測(cè)。如從圖4所知的，內(nèi)表面反射光和界面反射光打在檢 測(cè)部17b的不相同的位置，根據(jù)該位置的差異，可分別決定從內(nèi)部測(cè)距部17到內(nèi)表面的距 離（內(nèi)表面距離）以及到界面的距離（界面距離）。適宜的入射角Θ，能夠根據(jù)內(nèi)表面的 狀態(tài)、透明層13的厚度、氣泡含有層15的狀態(tài)等發(fā)生變化，譬如是30?60度。
[0128] 圖5示出采用市販的激光位移計(jì)所測(cè)量的實(shí)際的測(cè)量結(jié)果。如圖5所示，觀察到 2個(gè)峰值，內(nèi)表面?zhèn)鹊姆逯凳怯捎趦?nèi)表面反射光的峰值，外表面?zhèn)鹊姆逯蹬c由于界面反射光 的峰值對(duì)應(yīng)。這樣，由于來(lái)自透明層13與氣泡含有層15的界面的反射光的峰值也被清晰 地檢測(cè)出。以前，沒(méi)有用這樣的方法來(lái)進(jìn)行界面的確定，這個(gè)結(jié)果是非常嶄新的。
[0129] 在從內(nèi)部測(cè)距部17到內(nèi)表面的距離太遠(yuǎn)，和內(nèi)表面或界面局部?jī)A斜時(shí)，有不能觀 測(cè)到2個(gè)峰值的情況。在該情況下，優(yōu)選使內(nèi)部測(cè)距部17接近內(nèi)表面，或者使內(nèi)部測(cè)距部 17傾斜以此改變激光出射方向，探索能觀測(cè)到2個(gè)峰值的位置及角度。另外，即使不能同時(shí) 觀測(cè)到2個(gè)峰值，在某位置及角度觀測(cè)由于內(nèi)表面反射光的峰值，在另外的位置及角度觀 測(cè)由于界面反射光的峰值也可以。另外，為了避免內(nèi)部測(cè)距部17與內(nèi)表面接觸，優(yōu)選預(yù)先 設(shè)定最大接近位置，使得在即使不能觀測(cè)到峰值情況下，也不會(huì)比該位置更接近內(nèi)表面。
[0130] 另外，如果透明層13中存在獨(dú)立的氣泡，有時(shí)內(nèi)部測(cè)距部17檢測(cè)來(lái)自該氣泡的反 射光，而不能正確檢測(cè)透明層13與氣泡含有層15的界面。從而，如果在某測(cè)量點(diǎn)A測(cè)量的 界面的位置與在前后的測(cè)量點(diǎn)測(cè)量的界面的位置偏離很大（超越既定的基準(zhǔn)值），則在測(cè) 量點(diǎn)A的數(shù)據(jù)可以除外。另外，在該情況下，可以采用在從測(cè)量點(diǎn)A稍微偏離的位置再次進(jìn) 行測(cè)量所得到的數(shù)據(jù)。
[0131] 另外，從外部測(cè)距部19的出射部19 a出射的激光，在外表面（氣泡含有層15)的 表面反射，該反射光（外表面反射光）打在檢測(cè)部19b而檢測(cè)到，根據(jù)在檢測(cè)部19b上的檢 測(cè)位置而決定外部測(cè)距部19與外表面之間的距離。圖6示出采用市販的激光位移計(jì)所測(cè) 量的實(shí)際的測(cè)量結(jié)果。如圖6所示，只觀察到1個(gè)峰值。在不能觀測(cè)到峰值的情況下，優(yōu)選 使外部測(cè)距部19接近內(nèi)表面，或者使外部測(cè)距部19傾斜以使激光的出射方向變化，探索能 觀測(cè)到峰值的位置及角度。
[0132] 〈3-4.考慮了尺寸公差的坩堝形狀的評(píng)價(jià)〉 圖7( a )、（b)分別示出考慮了相對(duì)坩堝的設(shè)計(jì)值而可容許的尺寸公差時(shí)的、壁厚成為 最小的坩堝的形狀以及壁厚成為最大的坩堝的形狀。因?yàn)閭?cè)壁部11 a、角部lib、底部11c 分別可容許的尺寸公差各不相同，所以其邊界變得不連續(xù)。從根據(jù)上述方法決定的坩堝11 的內(nèi)表面三維形狀和外表面三維形狀決定的坩堝11的形狀，是圖7( a )所示的公差范圍 內(nèi)的壁厚最小的坩堝形狀與圖7(b)所示的公差范圍內(nèi)的壁厚最大的坩堝形狀之間的形狀 時(shí)，坩堝11形狀處在公差范圍內(nèi)，形狀檢驗(yàn)結(jié)果合格，而從圖7( a )的形狀和圖7(b)的形 狀即使是部分偏離時(shí)，形狀檢驗(yàn)結(jié)果不合格。通過(guò)這種方法能夠?qū)③釄逍螤钐幱诠罘秶?之外的坩堝出貨防止于未然。
[0133] 〈4.各種物性的三維分布〉 在內(nèi)部機(jī)械手臂5及外部機(jī)械手臂7能夠安裝用于測(cè)量各種物性的探頭，通過(guò)使該探 頭沿著坩堝11的內(nèi)表面三維形狀或外表面三維形狀移動(dòng)，能決定各種物性的三維分布。可 以在內(nèi)部機(jī)械手臂5及外部機(jī)械手臂7安裝多個(gè)種類的探頭，同時(shí)測(cè)量多個(gè)物性，也可以適 宜地交換探頭來(lái)測(cè)量多個(gè)種類的物性。另外，探頭的交換可以手動(dòng)進(jìn)行，也可以用自動(dòng)交換 設(shè)備來(lái)自動(dòng)進(jìn)行。
[0134] 另外，上述內(nèi)部測(cè)距部17、外部測(cè)距部19和后述的各種探頭，能構(gòu)成為與具有數(shù) 據(jù)庫(kù)功能的外部處理裝置連接，將測(cè)量數(shù)據(jù)立刻放入數(shù)據(jù)庫(kù)。并且，在外部處理裝置中，通 過(guò)關(guān)于各種形狀及物性進(jìn)行0K/NG判斷，能夠容易地進(jìn)行坩堝的質(zhì)量檢驗(yàn)。
[0135] 〈4-1.坩堝的內(nèi)表面的紅外吸收譜的三維分布〉 通過(guò)在坩堝的內(nèi)表面三維形狀上的多個(gè)測(cè)量點(diǎn)測(cè)量?jī)?nèi)表面的紅外吸收譜，能夠決定該 三維分布。
[0136] 在各測(cè)量點(diǎn)的紅外吸收譜的測(cè)量方法，只要是非接觸式則并不特別限定，不過(guò)，能 夠通過(guò)朝向內(nèi)表面照射紅外線并檢測(cè)其反射光，求出照射光譜和反射光譜的差來(lái)測(cè)量。
[0137] 測(cè)量點(diǎn)的配置并不特別限定，例如，在從坩堝的開(kāi)口部朝向底部的方向上以5? 20mm間隔配置，在圓周方向上譬如是10?60度間隔。
[0138] 作為具體測(cè)量，例如，將紅外吸收譜測(cè)量用探頭安裝在內(nèi)部機(jī)械手臂5的前端，用 與內(nèi)部測(cè)距部17同樣的方法，非接觸地沿著內(nèi)表面使之移動(dòng)。使內(nèi)部測(cè)距部17移動(dòng)時(shí)，只 是知道內(nèi)表面的粗略的三維形狀而不知道內(nèi)表面的正確的三維形狀，因此雖然按照該粗略 的三維形狀使內(nèi)部測(cè)距部17移動(dòng)，但因?yàn)樵诩t外吸收譜的測(cè)量時(shí)，知道內(nèi)表面的正確的三 維形狀，所以在使紅外吸收譜測(cè)量用探頭移動(dòng)時(shí)，能高精度地控制內(nèi)表面與探頭的距離。
[0139] 使紅外吸收譜測(cè)量用探頭從坩堝的開(kāi)口部移動(dòng)至底部，在該移動(dòng)路徑上的多個(gè)點(diǎn) 測(cè)量紅外吸收譜之后，使旋轉(zhuǎn)臺(tái)9旋轉(zhuǎn)，進(jìn)行坩堝11的另外的部位的紅外吸收譜的測(cè)量。
[0140] 用這樣的方法能夠遍及坩堝的整個(gè)內(nèi)表面來(lái)測(cè)量紅外吸收譜，根據(jù)該測(cè)量結(jié)果， 能夠決定坩堝的內(nèi)表面的紅外吸收譜的三維分布。
[0141] 〈4-2.坩堝內(nèi)表面的拉曼光譜的三維分布〉 通過(guò)在坩堝內(nèi)表面的三維形狀上的多個(gè)測(cè)量點(diǎn)測(cè)量?jī)?nèi)表面的拉曼光譜，能夠決定該三 維分布。
[0142] 在各測(cè)量點(diǎn)的拉曼光譜的測(cè)量方法，只要是非接觸式則并不特別限定，不過(guò)，能夠 通過(guò)朝向內(nèi)表面照射激光并檢測(cè)其拉曼散射光來(lái)測(cè)量。
[0143] 測(cè)量點(diǎn)的配置，并不特別限定，例如，在從坩堝的開(kāi)口部朝向底部的方向上以5? 20mm間隔配置，在圓周方向上譬如是10?60度間隔。
[0144] 具體的測(cè)量，例如，將拉曼光譜測(cè)量用探頭安裝在內(nèi)部機(jī)械手臂5的前端，用與內(nèi) 部測(cè)距部17同樣的方法，非接觸地沿著內(nèi)表面使之移動(dòng)。使內(nèi)部測(cè)距部17移動(dòng)時(shí)，只是 知道內(nèi)表面的粗略的三維形狀而不知道內(nèi)表面的正確的三維形狀，因此雖然按照該粗略的 三維形狀使內(nèi)部測(cè)距部17移動(dòng)，但因?yàn)樵诶庾V的測(cè)量時(shí)，知道內(nèi)表面的正確的三維形 狀，所以在使拉曼光譜測(cè)量用探頭移動(dòng)時(shí)，能高精度地控制內(nèi)表面與探頭的距離。
[0145] 使拉曼光譜測(cè)量用探頭從坩堝的開(kāi)口部移動(dòng)至底部，在該移動(dòng)路徑上的多個(gè)點(diǎn)測(cè) 量拉曼光譜之后，使旋轉(zhuǎn)臺(tái)9旋轉(zhuǎn)，進(jìn)行坩堝11的另外的部位的拉曼光譜的測(cè)量。
[0146] 用這樣的方法能夠遍及坩堝的整個(gè)內(nèi)表面來(lái)測(cè)量拉曼光譜，根據(jù)該測(cè)量結(jié)果，能 夠決定坩堝的內(nèi)表面的拉曼光譜的三維分布。
[0147] 〈4-3.坩堝的氣泡分布的三維分布〉 通過(guò)在坩堝的內(nèi)表面的三維形狀上的多個(gè)測(cè)量點(diǎn)測(cè)量在與各測(cè)量點(diǎn)對(duì)應(yīng)的位置的坩 堝壁的氣泡分布，能夠決定所述氣泡分布的三維分布。
[0148] 在各測(cè)量點(diǎn)的坩堝壁的氣泡分布的測(cè)量方法，只要是非接觸式則并不特別限定， 不過(guò)，如果使用能夠有選擇地取得來(lái)自焦點(diǎn)一致的面的信息的共焦點(diǎn)顯微鏡，則能夠取得 如圖8所示的氣泡的位置明確可辨的清晰的圖像，因此能高精度地測(cè)量。另外，通過(guò)一邊 挪動(dòng)焦點(diǎn)位置一邊在各焦點(diǎn)位置的面取得如圖8所示的圖像并合成，可知道氣泡的三維配 置，可知道各氣泡的大小，因此能夠求出氣泡分布。作為使焦點(diǎn)位置移動(dòng)的方法，有（1)使 坩堝移動(dòng)、（2)使探頭移動(dòng)、或者（3)使探頭的物鏡移動(dòng)的方法。
[0149] 測(cè)量點(diǎn)的配置并不特別限定，例如，在從坩堝的開(kāi)口部朝向底部的方向上以5? 20mm間隔配置，在圓周方向上譬如是10?60度間隔。
[0150] 具體的測(cè)量，例如，將共焦點(diǎn)顯微鏡用探頭安裝在內(nèi)部機(jī)械手臂5的前端，用與內(nèi) 部測(cè)距部17同樣的方法，非接觸地沿著內(nèi)表面使之移動(dòng)。使內(nèi)部測(cè)距部17移動(dòng)時(shí)，只是 知道內(nèi)表面的粗略的三維形狀而不知道內(nèi)表面的正確的三維形狀，因此雖然按照該粗略的 三維形狀使內(nèi)部測(cè)距部17移動(dòng)，但因?yàn)樵跉馀莘植嫉臏y(cè)量時(shí)，知道內(nèi)表面的正確的三維形 狀，所以在使共焦點(diǎn)顯微鏡用探頭移動(dòng)時(shí)，能高精度地控制內(nèi)表面與探頭的距離。
[0151] 使共焦點(diǎn)顯微鏡用探頭從坩堝的開(kāi)口部移動(dòng)至底部，在該移動(dòng)路徑上的多個(gè)點(diǎn)測(cè) 量氣泡分布之后，使旋轉(zhuǎn)臺(tái)9旋轉(zhuǎn)，進(jìn)行坩堝11的另外的部位的氣泡分布的測(cè)量。
[0152] 用這樣的方法能夠遍及坩堝的整個(gè)內(nèi)表面來(lái)測(cè)量氣泡分布，根據(jù)該測(cè)量結(jié)果，能 夠決定i甘禍的內(nèi)表面的氣泡分布的三維分布。
[0153] 〈4-4.坩堝內(nèi)表面的表面粗糙度的三維分布〉 通過(guò)在坩堝內(nèi)表面的三維形狀上的多個(gè)測(cè)量點(diǎn)測(cè)量?jī)?nèi)表面的表面粗糙度，能夠決定該 三維分布。
[0154] 在各測(cè)量點(diǎn)的表面粗糙度的測(cè)量方法，只要是非接觸式則并不特別限定，不過(guò)，如 果使用能夠有選擇地取得來(lái)自焦點(diǎn)一致的面的信息的共焦點(diǎn)顯微鏡，則能高精度地測(cè)量。 另外，如果使用共焦點(diǎn)顯微鏡，則能夠取得如圖9所示的表面的詳細(xì)三維構(gòu)造的信息，因此 能夠使用該信息求出表面粗糙度。表面粗糙度，有中心線平均粗糙度Ra、最大高度Rmax、十 點(diǎn)平均高度Rz，可采用其中任意一種，也可以采用反映表面的粗糙度的其他參數(shù)。
[0155] 測(cè)量點(diǎn)的配置并不特別限定，例如，在從坩堝的開(kāi)口部朝向底部的方向上以5? 20mm間隔配置，在圓周方向上譬如是10?60度間隔。
[0156] 具體的測(cè)量，例如，將共焦點(diǎn)顯微鏡用探頭安裝在內(nèi)部機(jī)械手臂5的前端，用與內(nèi) 部測(cè)距部17同樣的方法，非接觸地沿著內(nèi)表面使之移動(dòng)。使內(nèi)部測(cè)距部17移動(dòng)時(shí)，只是知 道內(nèi)表面的粗略的三維形狀而不知道內(nèi)表面的正確的三維形狀，因此雖然按照該粗略的三 維形狀使內(nèi)部測(cè)距部17移動(dòng)，但因?yàn)樵诒砻娲植诙鹊臏y(cè)量時(shí)，知道內(nèi)表面的正確的三維形 狀，所以在使共焦點(diǎn)顯微鏡用探頭移動(dòng)時(shí)，能高精度地控制內(nèi)表面與探頭的距離。
[0157] 使共焦點(diǎn)顯微鏡用探頭從坩堝的開(kāi)口部移動(dòng)至底部，在該移動(dòng)路徑上的多個(gè)點(diǎn)測(cè) 量表面粗糙度之后，使旋轉(zhuǎn)臺(tái)9旋轉(zhuǎn)，進(jìn)行坩堝11的另外的部位的表面粗糙度的測(cè)量。
[0158] 用這樣的方法能夠遍及坩堝的整個(gè)內(nèi)表面來(lái)測(cè)量表面粗糙度，根據(jù)該測(cè)量結(jié)果， 能夠決定坩堝的內(nèi)表面的表面粗糙度的三維分布。
[0159] 另外，關(guān)于坩堝的外表面，也能夠通過(guò)在外表面的三維形狀上的多個(gè)測(cè)量點(diǎn)，用與 內(nèi)表面同樣的方法測(cè)量表面粗糙度，決定外表面的表面粗糙度的三維分布。
[0160] 〈4-5.坩堝中的異物的三維位置〉 通過(guò)在坩堝的內(nèi)表面的三維形狀上的多個(gè)測(cè)量點(diǎn)拍攝內(nèi)表面的圖像，能夠決定該三維 位置。
[0161] 若解析在各測(cè)量點(diǎn)取得的圖像，在不存在異物的部分什么都不會(huì)映現(xiàn)在圖像內(nèi)， 但如果坩堝11表面或內(nèi)部存在有色的異物的話，則如圖10所示，圖像中映現(xiàn)發(fā)黑的陰影， 因此能夠通過(guò)檢測(cè)這個(gè)陰影來(lái)檢測(cè)異物。并且，因?yàn)楦鲌D像的攝影位置的坐標(biāo)是既知的，所 以知道檢測(cè)出異物的圖像是在坩堝11的內(nèi)表面三維形狀的哪個(gè)位置拍攝的。
[0162] 根據(jù)如圖10的圖像，并不容易確定異物是否存在于內(nèi)表面上、是否存在于坩堝的 厚度方向的較深的位置。于是，在檢測(cè)出異物的測(cè)量位置，通過(guò)使用共焦點(diǎn)顯微鏡，在坩堝 11的厚度方向一邊挪動(dòng)焦點(diǎn)位置一邊拍攝圖像，能夠確定異物存在的深度。
[0163] 〈4-6.坩堝的形變的三維分布〉 通過(guò)在坩堝的內(nèi)表面的三維形狀上的多個(gè)測(cè)量點(diǎn)拍攝內(nèi)表面的形變圖像，能夠決定該 三維分布。
[0164] 用于拍攝形變圖像的光學(xué)系統(tǒng)，一個(gè)例子如圖11所示，由以下部分構(gòu)成：照明部 32,由對(duì)坩堝11照射光的光源31和使來(lái)自光源31的光成為偏振光的起偏振鏡33組成；以 及光接收部36,由透光軸的方向與起偏振鏡33實(shí)質(zhì)上正交地配置的檢偏振鏡35、將通過(guò)檢 偏振鏡35的光聚光的透鏡37和檢測(cè)用透鏡37聚光的光的光接收器（例如：CCD照相機(jī)）39 組成。構(gòu)成坩堝11的氧化硅玻璃，在沒(méi)有形變的狀態(tài)下沒(méi)有雙折射性，因此通過(guò)了起偏振 鏡33的光即使通過(guò)坩堝11偏振光方向也不變化，通過(guò)檢偏振鏡35的光的分量實(shí)質(zhì)上為0。 另一方面，若氧化硅玻璃有形變（殘留應(yīng)力）的話則變得有雙折射性，通過(guò)了起偏振鏡33 的光通過(guò)坩堝11時(shí)偏振光方向變化，變成有通過(guò)檢偏振鏡35的分量。并且，通過(guò)經(jīng)由透鏡 37在光接收器39檢測(cè)通過(guò)檢偏振鏡35的分量，能夠拍攝形變圖像。能省略透鏡37。
[0165] 圖11中，將照明部32配置在坩堝11的外側(cè)，將光接收部36配置在坩堝11的內(nèi) 偵牝不過(guò)，也可以將照明部32配置在坩堝11的內(nèi)側(cè)，將光接收部36配置在坩堝11的外側(cè)。 圖11中，省略了機(jī)械手臂的圖示，不過(guò)，通過(guò)將照明部32和光接收部36之中配置在外側(cè)的 安裝于外部機(jī)械手臂7,配置在內(nèi)側(cè)的安裝于內(nèi)部機(jī)械手臂5,使外部機(jī)械手臂7與內(nèi)部機(jī) 械手臂5同步，如圖11中的箭頭Z所示，沿著坩堝的外表面、內(nèi)表面三維形狀使之移動(dòng)，在 移動(dòng)路徑中的多個(gè)點(diǎn)進(jìn)行攝影，能夠決定坩堝的形變的三維分布。
[0166] 〈5.用機(jī)械手臂把持住的狀態(tài)下的測(cè)量〉 圖3( a )及（b)進(jìn)行說(shuō)明的上述實(shí)施方式中，將坩堝11載置于旋轉(zhuǎn)臺(tái)9而進(jìn)行了測(cè) 量，不過(guò)，在另外的實(shí)施方式中，如圖12( a )?（c)所示，能夠在用搬運(yùn)用機(jī)械手臂6把持 住坩堝11的狀態(tài)下進(jìn)行測(cè)量。以下進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0167] 如圖12( a )所示，作為測(cè)量對(duì)象的坩堝11，開(kāi)口部朝下而載置于載置臺(tái)43。在 載置臺(tái)43的附近，在機(jī)械手臂設(shè)置臺(tái)41上設(shè)置有搬運(yùn)用機(jī)械手臂6。搬運(yùn)用機(jī)械手臂6， 優(yōu)選是六軸多關(guān)節(jié)機(jī)器人，具備多個(gè)手臂6 a、可選擇地支撐這些手臂6 a的多個(gè)關(guān)節(jié)6b 以及主體部6c。在主體部6c設(shè)有未圖示的外部端子，能與外部進(jìn)行數(shù)據(jù)交換。在搬運(yùn)用機(jī) 械手臂6的前端設(shè)有把持坩堝11的把持部49。把持部49具有基體45和從基體45延伸的 至少4根手臂47。圖12( a )中，4根手臂47沿圓周方向以90度間隔配置。手臂47能朝 向坩堝11的半徑方向的中心、即圖12( a )的箭頭X的方向移動(dòng)能，在以坩堝11位于4根 手臂47之間的方式配置了把持部49的狀態(tài)下對(duì)坩堝11的側(cè)面壓上手臂47。坩堝11的外 面是氣泡含有層15,表面粗糙。在手臂47的坩堝11 一側(cè)的面，設(shè)有聚氨酯橡膠（Urethane rubber)等的彈性部件48,利用彈性部件48與坩堝11的側(cè)面之間的摩擦，把持部49穩(wěn)定 地把持住坩堝11。此外，為了不使將手臂47壓上的坩堝11的力太強(qiáng)而破壞坩堝11，采用 壓力傳感器等將手臂47壓上坩堝的力控制為合理值。
[0168] 圖12(b)示出把持部49把持住坩堝11的狀態(tài)。從這個(gè)狀態(tài)，搬運(yùn)用機(jī)械手臂6 舉起坩堝11，使之移動(dòng)至設(shè)置有內(nèi)部機(jī)械手臂5的測(cè)量區(qū)域。此外，雖然未圖示，但是在測(cè) 量區(qū)域也可以設(shè)置有外部機(jī)械手臂7。
[0169] 其次，如圖12 (c)所示，搬運(yùn)用機(jī)械手臂6在測(cè)量區(qū)域把持住坩堝11，在該狀態(tài)下， 內(nèi)部機(jī)械手臂5使內(nèi)部測(cè)距部17及各種探頭沿著坩堝11的內(nèi)表面移動(dòng)而進(jìn)行測(cè)量。
[0170] 將內(nèi)部測(cè)距部17移動(dòng)移動(dòng)至坩堝11圓周方向的某位置的坩堝11的底部11c與 開(kāi)口部之間并進(jìn)行測(cè)量之后，搬運(yùn)用機(jī)械手臂6使坩堝11沿圓周方向（圖12(c)的箭頭Y 的方向）旋轉(zhuǎn)。然后，在旋轉(zhuǎn)后的位置上，再次將內(nèi)部測(cè)距部17移動(dòng)至坩堝11的底部11c 與開(kāi)口部之間而進(jìn)行測(cè)量。這樣，通過(guò)重復(fù)坩堝11的旋轉(zhuǎn)和測(cè)量，能夠在坩堝11的整個(gè)內(nèi) 周面進(jìn)行測(cè)量。
[0171] 每次測(cè)量時(shí)的旋轉(zhuǎn)角度譬如為2?10度，優(yōu)選為6. 3度以下。在旋轉(zhuǎn)角度為6. 3 度以下的情況下，把各測(cè)量點(diǎn)沿圓周方向連接而構(gòu)成的多邊形的邊的合計(jì)長(zhǎng)度與正圓圓周 長(zhǎng)的誤差為1 %以下，能夠達(dá)到充分高的精度。
【權(quán)利要求】
1. 一種氧化硅玻璃坩堝的評(píng)價(jià)方法，包括以下工序：使內(nèi)部測(cè)距部非接觸地沿著氧 化硅玻璃坩堝的內(nèi)表面移動(dòng)，在移動(dòng)路徑上的多個(gè)測(cè)量點(diǎn)，通過(guò)從內(nèi)部測(cè)距部對(duì)所述坩堝 的內(nèi)表面傾斜方向照射激光，并檢測(cè)來(lái)自所述內(nèi)表面的內(nèi)表面反射光，來(lái)測(cè)量?jī)?nèi)部測(cè)距部 與所述內(nèi)表面之間的內(nèi)表面距離，通過(guò)將各測(cè)量點(diǎn)的三維坐標(biāo)與所述內(nèi)表面距離建立關(guān) 聯(lián)，求出所述坩堝的內(nèi)表面三維形狀。
2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其中，來(lái)自所述內(nèi)部測(cè)距部的激光，對(duì)所述內(nèi)表面以30? 60度的入射角照射。
3. 如權(quán)利要求1或權(quán)利要求2所述的方法，其中，所述內(nèi)部測(cè)距部固定于內(nèi)部機(jī)械手 臂，所述內(nèi)部機(jī)械手臂構(gòu)成為能夠使所述內(nèi)部測(cè)距部三維地移動(dòng)。
4. 如權(quán)利要求3所述的方法，其中，所述坩堝配置為覆蓋所述內(nèi)部機(jī)械手臂。
5. 如權(quán)利要求1?權(quán)利要求4的任一項(xiàng)所述的方法，還包括以下工序：使外部測(cè)距部 沿著所述坩堝的外表面移動(dòng)，在移動(dòng)路徑上的多個(gè)測(cè)量點(diǎn)，通過(guò)從外部測(cè)距部對(duì)所述坩堝 的外表面照射激光，并檢測(cè)來(lái)自所述外表面的外表面反射光，來(lái)測(cè)量所述外部測(cè)距部與所 述外表面之間的外表面距離，通過(guò)將各測(cè)量點(diǎn)的三維坐標(biāo)與所述外表面距離建立關(guān)聯(lián)，來(lái) 求出所述坩堝的外表面三維形狀。
6. 如權(quán)利要求5所述的方法，還包括以下工序：根據(jù)從所述內(nèi)表面三維形狀和所述外 表面三維形狀決定的所述坩堝的形狀是否為公差范圍內(nèi)的壁厚最小的坩堝形狀與公差范 圍內(nèi)的壁厚最大的坩堝形狀之間的形狀，來(lái)進(jìn)行坩堝的評(píng)價(jià)。
7. 如權(quán)利要求1?權(quán)利要求6的任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述外部測(cè)距部固定于外部 機(jī)械手臂，所述外部機(jī)械手臂構(gòu)成為能夠使所述外部測(cè)距部三維地移動(dòng)。
8. 如權(quán)利要求1?權(quán)利要求7的任一項(xiàng)所述的方法，還包括以下工序：所述坩堝在內(nèi) 表面?zhèn)染哂型该餮趸璨Ａ樱谕獗砻鎮(zhèn)染哂泻袣馀莸难趸璨Ａ?，所述?nèi)部測(cè)距 部檢測(cè)來(lái)自所述透明氧化硅玻璃層與所述含有氣泡的氧化硅玻璃層的界面的界面反射光， 測(cè)量所述內(nèi)部測(cè)距部與所述界面之間的界面距離，通過(guò)將各測(cè)量點(diǎn)的三維坐標(biāo)與所述界 面距離建立關(guān)聯(lián)，來(lái)求出所述坩堝界面三維形狀。
9. 如權(quán)利要求1?權(quán)利要求8的任一項(xiàng)所述的方法，還包括以下工序：通過(guò)在所述內(nèi) 表面三維形狀上的多個(gè)測(cè)量點(diǎn)測(cè)量紅外吸收譜，來(lái)決定所述紅外吸收譜的三維分布。
10. 如權(quán)利要求1?權(quán)利要求9的任一項(xiàng)所述的方法，還包括以下工序：通過(guò)在所述 內(nèi)表面三維形狀上的多個(gè)測(cè)量點(diǎn)測(cè)量拉曼光譜，來(lái)決定所述拉曼光譜的三維分布。
11. 如權(quán)利要求1?權(quán)利要求10的任一項(xiàng)所述的方法，還包括以下工序：通過(guò)在所述 內(nèi)表面三維形狀上的多個(gè)測(cè)量點(diǎn)測(cè)量在與各測(cè)量點(diǎn)對(duì)應(yīng)的位置的坩堝壁的氣泡分布，來(lái)決 定所述氣泡分布的三維分布。
12. 如權(quán)利要求11所述的方法，其中，采用共焦點(diǎn)顯微鏡來(lái)測(cè)量所述氣泡含量率。
13. 如權(quán)利要求1?權(quán)利要求12的任一項(xiàng)所述的方法，還包括以下工序：通過(guò)在所述 內(nèi)表面三維形狀上的多個(gè)測(cè)量點(diǎn)測(cè)量所述內(nèi)表面的表面粗糙度，來(lái)決定所述內(nèi)表面的表面 粗糙度的三維分布。
14. 如權(quán)利要求1?權(quán)利要求13的任一項(xiàng)所述的方法，還包括以下工序：使外部測(cè)距 部沿著所述坩堝的外表面移動(dòng)，在移動(dòng)路徑上的多個(gè)測(cè)量點(diǎn)，通過(guò)從外部測(cè)距部對(duì)所述坩 堝的外表面照射激光，并檢測(cè)來(lái)自所述外表面的外表面反射光，來(lái)測(cè)量所述外部測(cè)距部與 所述外表面之間的外表面距離，通過(guò)將各測(cè)量點(diǎn)的三維坐標(biāo)與所述外表面距離建立關(guān)聯(lián)， 來(lái)求出所述坩堝的外表面三維形狀，在所述外表面三維形狀上的多個(gè)測(cè)量點(diǎn)決定所述外 表面的表面粗糙度的三維分布。
15. 如權(quán)利要求13或權(quán)利要求14所述的方法，其中，采用共焦點(diǎn)顯微鏡來(lái)測(cè)量所述表 面粗糙度。
16. 如權(quán)利要求1?權(quán)利要求15的任一項(xiàng)所述的方法，還包括以下工序：在所述內(nèi)表 面三維形狀上的多個(gè)測(cè)量點(diǎn)取得圖像，在判斷為所得到的圖像中存在異物時(shí)，通過(guò)在取得 該圖像的位置使在所述坩堝的厚度方向的焦點(diǎn)位置變化而取得多張圖像，來(lái)確定所述異物 的三維位置。
17. 如權(quán)利要求16所述的方法，其中，所述三維位置采用共焦點(diǎn)顯微鏡來(lái)確定。
18. 如權(quán)利要求1?權(quán)利要求17的任一項(xiàng)所述的方法，還包括以下工序：通過(guò)在所述 內(nèi)表面三維形狀上的多個(gè)測(cè)量點(diǎn)取得形變圖像，來(lái)決定形變的三維分布。
19. 權(quán)利要求1?權(quán)利要求18的任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述內(nèi)表面三維形狀的 測(cè)量是在用將所述坩堝搬運(yùn)至測(cè)量區(qū)域的搬運(yùn)用機(jī)械手臂把持住所述坩堝的狀態(tài)下進(jìn)行， 通過(guò)重復(fù)進(jìn)行將所述內(nèi)部機(jī)械手臂的前端移動(dòng)到所述坩堝的圓周方向的某位置上的所述 坩堝的底部與開(kāi)口部之間并測(cè)量之后、所述搬運(yùn)用機(jī)械手臂使所述坩堝沿圓周方向旋轉(zhuǎn)的 工序，來(lái)測(cè)量所述坩堝的整個(gè)內(nèi)表面。
20. 如權(quán)利要求19所述的方法，其中，所述機(jī)械手臂進(jìn)行的所述坩堝的旋轉(zhuǎn)的角度為 6. 3度以下。
21. 如權(quán)利要求19或權(quán)利要求20所述的方法，其中，所述機(jī)械手臂經(jīng)由把持部來(lái)把持 所述坩堝，所述把持部，通過(guò)對(duì)所述坩堝的側(cè)面至少?gòu)乃姆綄⒃谂c所述坩堝接觸的面設(shè)置 有的彈性部件的手臂壓上所述坩堝，來(lái)把持所述坩堝。
22. -種單晶硅的制造方法，包括以下工序：將多晶硅填充至氧化硅玻璃坩堝內(nèi)，使 所述多晶硅熔融，使晶種與通過(guò)所述熔融而得到的硅熔液接觸之后，提拉所述晶種， 所述單晶硅的提拉條件根據(jù)權(quán)利要求1?權(quán)利要求21的任一項(xiàng)所述的方法的結(jié)果來(lái) 決定。
23. 如權(quán)利要求22所述的方法，其中，使所述晶種與所述硅熔液接觸之前的所述硅熔 液的液面的高度位置，按照所述多晶硅的質(zhì)量和所述氧化硅玻璃坩堝的內(nèi)表面的三維形狀 來(lái)決定。
24. 如權(quán)利要求22或權(quán)利要求23所述的方法，其中，所述氧化硅玻璃坩堝具備圓筒形 的側(cè)壁部、彎曲的底部、以及連接所述側(cè)壁部和所述底部且比所述底部曲率大的角部，所 述硅熔液的液面到達(dá)所述角部之后的所述單晶硅的提拉條件，按照所述氧化硅玻璃坩堝的 內(nèi)表面的三維形狀來(lái)決定。
【文檔編號(hào)】G01B11/24GK104145051SQ201280063279
【公開(kāi)日】2014年11月12日 申請(qǐng)日期:2012年10月31日 優(yōu)先權(quán)日:2011年12月22日
【發(fā)明者】須藤俊明, 佐藤忠廣, 北原賢, 北原江梨子, 小玉真喜子 申請(qǐng)人:株式會(huì)社Sumco