專利名稱：乙烯酮二聚成雙乙烯酮的中控檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及雙乙烯酮生產(chǎn)中由乙烯酮二聚成雙乙烯酮的中控檢測方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有雙乙烯酮的生產(chǎn)工藝如下醋酸在高溫下裂解生成乙烯酮氣體，乙烯酮氣體再經(jīng)低溫二聚生成雙乙烯酮粗品，雙乙烯酮粗品經(jīng)過減壓精餾獲得雙乙烯酮成品。其中由乙烯酮氣體聚合生成雙乙烯酮粗品是很關(guān)鍵的反應(yīng)步驟，如果聚合度控制不好，乙烯酮氣體就會聚合生成三聚、四聚以致多聚乙烯酮副產(chǎn)物，直接影響到雙乙烯酮粗品的質(zhì)量，從而會降低雙乙烯酮成品的質(zhì)量和收率。因此，尋求一種乙烯酮二聚成雙乙烯酮的中控檢測方法顯得尤為重要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種操作簡單、快捷、準(zhǔn)確度高的乙烯酮二聚成雙乙烯酮的中控檢測方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案。乙烯酮二聚成雙乙烯酮的中控檢測方法，采用氣相色譜分析法，包括以下步驟(一)選取氣相色譜條件具有FID檢測器的氣相色譜儀，色譜柱SE-54 0 O. 53μηι * 30m，汽化室溫度120 180°C，柱室溫度50 160°C，檢測室溫度160 200°C,載氣氮氣,燃?xì)鈿錃?，助燃?xì)鈮核倏諝饣蜓鯕?，樣品處理直接進(jìn)樣，進(jìn)樣量I μ L，數(shù)據(jù)處理面積歸一化法；(二)首先通過各調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)好氮氣、氫氣和助燃?xì)獾牧髁?，打開氣相色譜儀的電源開關(guān)，按步驟(一)中的條件設(shè)定好汽化室溫度、柱室溫度和檢測室溫度；(三)啟動加熱，在氫焰出口處點燃?xì)錃?，待記錄儀上的基線穩(wěn)定后，先用進(jìn)樣器吸取待測樣品反復(fù)潤洗至少三次；(四)然后按照步驟(一)中的進(jìn)樣要求用進(jìn)樣器吸取待測樣品進(jìn)行進(jìn)樣分析，啟動記錄儀開始采樣，并記錄下色譜圖；(五)根據(jù)色譜圖用面積歸一化法得到所測樣品中的組份含量。進(jìn)一步地，前述的乙烯酮二聚成雙乙烯酮的中控檢測方法，其中汽化室溫度為160。。。進(jìn)一步地，前述的乙烯酮二聚成雙乙烯酮的中控檢測方法，其中柱室起始溫度為70°C，保持6分鐘，再以5°C /分鐘的速度升溫至110°C。進(jìn)一步地，前述的乙烯酮二聚成雙乙烯酮的中控檢測方法，其中所述檢測室溫度為 180 0C ο本發(fā)明的有益效果采用氣相色譜分析法快捷、準(zhǔn)確地分析雙乙烯酮粗品中各組分的含量，為更好地控制聚合工藝過程提供有力的依據(jù)，從而可以降低三聚、四聚以致多聚乙烯酮副產(chǎn)物的產(chǎn)生，提高雙乙烯酮成品的質(zhì)量和收率。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。下述各實施例中，為取得較好的檢測結(jié)果，選用了純度較高的氮氣和氫氣，如可選用純度為99. 99%的氮氣和氫氣。實施例1。采用山東魯南瑞虹化工儀器有限公司SP-6800A氣相色譜儀對雙乙烯酮粗品進(jìn)行分析，具有FID檢測器(又稱氫火焰離子化檢測器)，色譜柱SE-54 0 O. 53_ 30m。首先打開氮氣氣源開關(guān)，調(diào)節(jié)好氮氣的壓力，打開主機(jī)電源，調(diào)節(jié)好氮氣氣體流量；在主機(jī)控制面板上設(shè)定檢測室溫度為180°C，汽化室溫度為160°C，柱室溫度為70°C，程升參數(shù)設(shè)置初始時間為6分鐘，升溫速率為20°C /分鐘，終溫為110°C，終時為2分鐘，按“加熱”鍵，升溫；打開氫氣發(fā)生器和純凈空氣泵的閥門，調(diào)節(jié)氫氣和空氣的壓力，在主機(jī)氣體流量控制面板上調(diào)節(jié)好氫氣、空氣氣體流量；當(dāng)檢測室溫度大于100°C時，按“點火”按鈕點火，并檢查點火是否成功，點火成功后，待基線走穩(wěn)，即可進(jìn)樣；用進(jìn)樣器吸取待測的雙乙烯酮粗品反復(fù)潤洗五次，再吸取待測的雙乙烯酮粗品O.1微升進(jìn)樣，啟動記錄儀開始記錄，采樣15分鐘自動結(jié)束，得到色譜圖，用面積歸一化法分析色譜圖得到定量分析結(jié)果，見表I。表I
權(quán)利要求
1.乙烯酮二聚成雙乙烯酮的中控檢測方法，采用氣相色譜分析法，包括以下步驟(一)選取氣相色譜條件具有FID檢測器的氣相色譜儀，色譜柱SE-54 0 0. 53 μ m*30m，汽化室溫度120 180°C，柱室溫度50 160°C，檢測室溫度160 200°C，載氣氮氣，燃?xì)鈿錃?，助燃?xì)鈮核倏諝饣蜓鯕?，樣品處理直接進(jìn)樣，進(jìn)樣量I μ L，數(shù)據(jù)處理面積歸一化法；(二)首先通過各調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)好氮氣、氫氣和助燃?xì)獾牧髁?，打開氣相色譜儀的電源開關(guān)，按步驟(一)中的條件設(shè)定好汽化室溫度、柱室溫度和檢測室溫度；(三)啟動加熱，在氫焰出口處點燃?xì)錃?，待記錄儀上的基線穩(wěn)定后，先用進(jìn)樣器吸取待測樣品反復(fù)潤洗至少三次；(四)然后按照步驟(一)中的進(jìn)樣要求用進(jìn)樣器吸取待測樣品進(jìn)行進(jìn)樣分析，啟動記錄儀開始采樣，并記錄下色譜圖；(五)根據(jù)色譜圖用面積歸一化法得到所測樣品中的組份含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙烯酮二聚成雙乙烯酮的中控檢測方法，其特征在于汽化室溫度為160°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙烯酮二聚成雙乙烯酮的中控檢測方法，其特征在于柱室起始溫度為70°C，保持6分鐘，再以5°C /分鐘的速度升溫至110°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙烯酮二聚成雙乙烯酮的中控檢測方法，其特征在于所述檢測室溫度為180°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了雙乙烯酮生產(chǎn)中由乙烯酮二聚成雙乙烯酮的中控檢測方法，采用氣相色譜分析法，(一)選取氣相色譜條件具有FID檢測器的氣相色譜儀，色譜柱SE-54汽化室溫度120～180℃，柱室溫度50～160℃，檢測室溫度160～200℃，載氣氮氣，燃?xì)鈿錃?，助燃?xì)鈮核倏諝饣蜓鯕猓?二)首先調(diào)節(jié)好氮氣、氫氣和助燃?xì)獾牧髁?，設(shè)定好各處溫度；(三)啟動加熱，點燃?xì)錃?，先用進(jìn)樣器吸取待測樣品反復(fù)潤洗至少三次；(四)然后進(jìn)樣分析，并記錄下色譜圖；(五)用面積歸一化法得到所測樣品中的組份含量。利用本發(fā)明可以準(zhǔn)確地分析雙乙烯酮粗品中各組分的含量，從而可以提高產(chǎn)品的質(zhì)量和收率。
文檔編號G01N30/02GK103033575SQ20121054579
公開日2013年4月10日 申請日期2012年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月17日
發(fā)明者徐彩俠, 陳小萍, 沈德智, 劉紀(jì)才 申請人:蘇州浩波科技股份有限公司