專利名稱：天然氣中硫化氫氣體硫同位素在線分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種天然氣中硫化氫氣體硫同位素在線分析方法，屬于硫穩(wěn)定同位素分析技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
硫同位素分析是研究天然氣中硫化氫成因的主要技術(shù)手段，對于研究硫化氫的形成具有十分重要的意義。
測定天然氣中硫化氫硫同位素時，一般是在現(xiàn)場用化學(xué)方法將硫化氫轉(zhuǎn)化為硫化物(常用醋酸鋅溶液與硫化氫反應(yīng)生成硫化鋅)，而后在室內(nèi)將硫化物直接與氧化劑(例如氧化銅)在高溫加氧的真空條件下反應(yīng)生成二氧化硫(SO2)，再用穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜儀測定二氧化硫的硫同位素組成。這種常規(guī)方法因其需要兩步化學(xué)反應(yīng)過程，反應(yīng)轉(zhuǎn)化過程中易造成硫同位素分餾是其最大的弊端。除此之外，操作繁雜、現(xiàn)場處理及化學(xué)轉(zhuǎn)化易形成人為誤差、效率低下也是這種方法的缺點。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供一種天然氣中硫化氫硫同位素的在線分析方法，該方法具有操作簡便、分析快捷、分析精度高的特點。為達到上述目的，本發(fā)明提供了一種天然氣中硫化氫硫同位素在線分析方法，其是通過建立了通訊聯(lián)系的元素分析儀與穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜儀對天然氣樣品中的硫化氫的硫同位素進行在線分析的方法，其包括以下步驟(I)、利用鋼瓶采集氣田井口的天然氣樣品，當(dāng)鋼瓶中氣體壓力大于2MPa時完成采樣；(2)、建立元素分析儀與穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜儀間的聯(lián)系(主要是通訊聯(lián)系);(3)、將元素分析儀氧化爐升溫至1020°C，載氣流速控制為80ml/min，氧氣流速控制為15ml/min,所述載氣為氦氣；(4)、將元素分析儀的色譜柱箱溫度升溫至50°C，連續(xù)注入氧時間為15s ；(5)、打開參比氣鋼瓶的閥門，將參比氣導(dǎo)入穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜儀中，調(diào)整質(zhì)荷比(M/Z)為66的峰中心磁場(調(diào)整磁場的目的是使質(zhì)荷比66的峰與質(zhì)荷比64的峰套在一起并且兩個峰中心一致)，并保存該磁場值(這個磁場值是指磁場強度值，調(diào)用該磁場強度值用于檢測SO2質(zhì)荷比66與質(zhì)荷比64的兩個峰并測定34S的同位素值)，所述參比氣為SO2 ；(6)、打開IS0DAT2. 0軟件的數(shù)據(jù)采集窗口，將Method設(shè)為SO2. met (這個設(shè)定只是針對同位素質(zhì)譜儀，是一個分析方法文件，該方法內(nèi)包含有測定SO2硫同位素所需的各種質(zhì)譜參數(shù)，包括磁場強度值、參比氣導(dǎo)入時間、進參比氣次數(shù)等，該操作可以按照常規(guī)的方式進行)，輸入待分析的天然氣樣品的樣品信息(例如盆地、井號、井段、層位等)；(7)、將裝有天然氣樣品的鋼瓶放入通風(fēng)柜中；(8)、在通風(fēng)狀態(tài)下，用帶有開關(guān)閥的氣密性進樣針取0.5ml_5ml的天然氣樣品，取完后關(guān)閉進樣針的開關(guān)閥；(9)、啟動元素分析儀，5s后將進樣針中的天然氣樣品注入元素分析儀中；(10)、天然氣樣品隨載氣流入裝有氧化劑并注有氧氣的高溫氧化管中，瞬間被氧化為C02、H2O, SO2氣體，混合氣體被載氣帶著流經(jīng)脫水管將混合氣體中的水分脫除；(11)、脫除水分后的C02、SO2的混合氣體流經(jīng)氣相色譜柱后被分離開，依次通過連續(xù)流接口進入穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜儀測定硫同位素組成并生成譜圖，得到硫同位素的最終測定結(jié)果。在本發(fā)明提供的上述分析方法中，在采樣時，可以借助常用的井口采用裝置采集氣田井口天然氣樣品。對于數(shù)據(jù)的采集，可以借助元素分析儀、穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜儀附帶的計算機等設(shè)備完成。根據(jù)本發(fā)明的具體技術(shù)方案，優(yōu)選地，本發(fā)明提供的上述分析方法可以包括以下具體步驟(I)、利用鋼瓶采集氣田井口的天然氣樣品，當(dāng)鋼瓶中氣體壓力大于2MPa時完成采樣；(2)、啟動元素分析-穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜聯(lián)用儀(將元素分析儀與穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜儀連接在一起得到的)的儀器控制與數(shù)據(jù)采集軟件IS0DAT2. 0，調(diào)用ConFlo程序建立元素分析儀與穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜儀間的通訊聯(lián)系；(3)、將元素分析儀氧化爐的溫度設(shè)定為1020°C并升溫至該溫度，調(diào)節(jié)載氣流速為80ml/min,氧氣流速為15ml/min,所述載氣為氦氣；(4)、將元素分析儀的色譜柱箱溫度設(shè)定為50°C并升溫至該溫度，連續(xù)注入氧時間設(shè)定為15s ；(5)、打開參比氣鋼瓶的閥門，將參比氣導(dǎo)入穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜儀中，通過IS0DAT2. 0軟件中的儀器控制窗口調(diào)整質(zhì)荷比為66的峰中心磁場，并保存該磁場值，所述參比氣為SO2 ；(6)、打開IS0DAT2. 0軟件的數(shù)據(jù)采集窗口，將Method設(shè)為SO2. met，輸入待分析的天然氣樣品的信息；(7)、將裝有天然氣樣品的鋼瓶連接好取樣閥后放入通風(fēng)柜中，打開通風(fēng)柜電源；(8)、用帶有開關(guān)閥的氣密性進樣針取0. 5ml-5ml的天然氣樣品，取完后關(guān)閉進樣針的開關(guān)閥；(9)、啟動元素分析儀并同時啟動穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀的數(shù)據(jù)采集程序，5s后將進樣針中的天然氣樣品注入元素分析儀的進樣口中；(10)、天然氣樣品隨載氣流入裝有氧化劑并注有氧氣的高溫氧化管中，瞬間被氧化為C02、H2O, SO2氣體，混合氣體被載氣帶著流經(jīng)脫水管將混合氣體中的水分脫除；(11)、脫除水分后的C02、SO2的混合氣體流經(jīng)氣相色譜柱后被分離開，依次通過連續(xù)流接口進入穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜儀測定硫同位素組成并生成譜圖，給出硫同位素的最終測定結(jié)果。根據(jù)本發(fā)明的具體技術(shù)方案，優(yōu)選地，本發(fā)明所采用的鋼瓶為容積為IL的帶有防硫化氫腐蝕涂層的高壓鋼瓶。根據(jù)本發(fā)明的具體技術(shù)方案，優(yōu)選地，本發(fā)明所采用的氧化劑為WO3顆粒，其在高溫氧化管中的裝填高度為80mm±5mm。本發(fā)明還提供了一種天然氣中硫化氫硫同位素在線分析用裝置，其可以用于本發(fā)明提供的上述分析方法。本發(fā)明提供的上述天然氣中硫化氫硫同位素在線分析用裝置包括元素分析儀、穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜儀和連續(xù)流接口，其中，元素分析儀包括氧化爐、脫水管和氣相色譜柱，并設(shè)有一進樣口，該進樣口上設(shè)有一樣品入口、氧氣入口和第一載氣入口(三個口相互連通)；氧化爐中設(shè)有一高溫氧化管，該高溫氧化管的一端與進樣口連接，高溫氧化管的另一端與脫水管的一端連接，脫水管的另一端與氣相色譜柱的一端連接，氣相色譜柱的另一端與連續(xù)流接口的一端連接，連續(xù)流接口的另一端與穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜儀連接，連續(xù)流接口處還設(shè)有第二載氣入口和參比氣入口。連續(xù)流接口是連接元素分析儀與同位素比質(zhì)譜儀的常用裝置。

在本發(fā)明提供的上述裝置中，元素分析儀用于對硫化氫進行氧化和產(chǎn)物分離，穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜儀用于分析測定經(jīng)過元素分析儀分離之后的SO2氣體中的硫同位素；氧化爐用于對通過進樣口進入的高溫氧化管的烴類氣體和硫化氫氣體進行加熱，使其瞬間被氧化為C02、H20、S02，脫水管則用于脫除氧化得到的H2O,氣相色譜柱用于將CO2和SO2分離，連續(xù)流接口用于將分離后的SO2氣體隨氦氣流送入同位素比質(zhì)譜儀，同時也用于將SO2參比氣送入同位素比質(zhì)譜儀。根據(jù)本發(fā)明的具體實施方案，優(yōu)選地，上述分析方法可以按照以下步驟進行(I)、含有硫化氫天然氣樣品的井口采樣利用容積為IL的帶有防硫化氫腐蝕涂層的高壓鋼瓶和井口取樣裝置采集氣田井口天然氣樣品，當(dāng)鋼瓶中氣體壓力大于2MP時關(guān)閉鋼瓶閥門，采樣完成；(2)、啟動元素分析-穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜聯(lián)用儀的儀器控制與數(shù)據(jù)采集軟件IS0DAT2. 0，調(diào)用“ConFlo”程序，建立元素分析儀與穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜儀間的通訊聯(lián)系；(3)、將元素分析儀氧化爐的溫度設(shè)定為1020°C并升溫至該溫度，調(diào)節(jié)載氣(He)流速為80ml/min,氧氣流速為15ml/min ；(4)、將元素分析儀的色譜柱箱溫度設(shè)定為50°C并升溫至該溫度，連續(xù)注入氧時間設(shè)定為15s ；(5)、打開參比氣(SO2)鋼瓶的閥門，將參比氣導(dǎo)入穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜儀中，通過IS0DAT2. 0軟件中的儀器控制窗口調(diào)整質(zhì)荷比為66的峰中心磁場，并保存該磁場值；(6)、打開IS0DAT2.0軟件的數(shù)據(jù)采集窗口，將Method(方法)設(shè)為SO2. met，輸入待分析的天然氣樣品的信息；(7)、將裝有含硫化氫的天然氣樣品鋼瓶連接好取樣閥后放入通風(fēng)柜中，打開通風(fēng)柜電源；(8)、用帶有開關(guān)閥的氣密性進樣針取0. 5ml-5ml天然氣樣品，取完后關(guān)閉好進樣針的開關(guān)閥；(9)、啟動元素分析儀并同時啟動穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀的數(shù)據(jù)采集程序，5s后將進樣針中的天然氣樣品注入元素分析儀的進樣口中；(10)、天然氣中的烴類氣體和硫化氫隨載氣流入裝有氧化劑并注有氧氣的高溫氧化管中，瞬間被氧化為C02、H2O, SO2，混合氣體被載氣帶著流經(jīng)脫水管將氣體中的水分脫除；
(11)、脫除水分后的C02、SO2混合氣體流經(jīng)氣相色譜柱后被分離開，依次通過連續(xù)流接口進入穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜儀測定SO2的硫同位素組成；(12)、儀器控制及數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的計算機自動獲取并記錄質(zhì)荷比為64和66以及64/66比值的數(shù)據(jù)并生成譜圖，給出硫同位素的最終測定結(jié)果；(13)、IOmin后樣品測定完成，重復(fù)步驟1_12可以進行后續(xù)樣品分析。本發(fā)明提供的天然氣中硫化氫硫同位素在線分析方法具有操作簡單、分析快捷、分析精度高、用樣量少的特點，與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點I、由于本發(fā)明提供的分析方法將含有H2S的天然氣直接導(dǎo)入聯(lián)機的元素分析儀，實現(xiàn)了 H2S到SO2的直接自動轉(zhuǎn)化，同時轉(zhuǎn)化后的SO2氣體經(jīng)脫水、分離后直接導(dǎo)入穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜儀測定其硫同位素，因此，不但操作簡單、避免了人工化學(xué)制樣時會造成人為誤差的問題，而且效率高、用樣量少； 2、由于本發(fā)明提到的分析方法省去了現(xiàn)場將H2S制備成固體硫化物的過程，減少了化學(xué)反應(yīng)造成的硫同位素分餾；3、由于本發(fā)明所采用的元素分析-穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜儀靈敏度高，穩(wěn)定性好，因此對于H2S含量低(如0.1%)的樣品也只需要5mL氣體就可以得到高精度的分析結(jié)果；4、本發(fā)明提供的分析方法的測試結(jié)果的重復(fù)性良好。


圖I為元素分析-穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜聯(lián)用儀的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為實施例2所得到的樣品分析譜圖；圖3為樣品重復(fù)性測試結(jié)果及均值分布圖。主要附圖標(biāo)號說明進樣口 I氧化爐2高溫氧化管3脫水管4元素分析儀5氣相色譜柱6連續(xù)流接口 7穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜儀8氧氣入口 9第一載氣入口 10第二載氣入口 11參比氣入口12樣品入口 1具體實施例方式為了對本發(fā)明的技術(shù)特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，現(xiàn)對本發(fā)明的技術(shù)方案進行以下詳細說明，但不能理解為對本發(fā)明的可實施范圍的限定。實施例I本實施例提供了一種天然氣中硫化氫硫同位素在線分析用裝置，其結(jié)構(gòu)如圖I所示。該裝置包括元素分析儀5、穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜儀8和連續(xù)流接口 7，其中，元素分析儀5包括氧化爐2、脫水管4和氣相色譜柱6，并設(shè)有一進樣口 1，該進樣口 I上發(fā)有一樣品入口 13、氧氣入口 9和第一載氣入口 10 ；氧化爐2中設(shè)有高溫氧化管3，該高溫氧化管3的一端與進樣口 I連接，其內(nèi)部空腔與樣品入口 13連通，另一端與脫水管4的一端連接；脫水管4的另一端與氣相色譜柱6的一端連接，氣相色譜柱6的另一端與連續(xù)流接口 7的一端連接，連續(xù)流接口 7的另一端與穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜儀8連接，連續(xù)流接口 7處還設(shè)有第二載氣入口 11和參比氣入口 12。實施例2
本實施例提供了一種天然氣中硫化氫氣體硫同位素在線分析方法，其分析裝置為實施例I提供的裝置，該方法是按以下步驟進行的(I)、采集四川盆地五百梯氣田天東53井井口天然氣(硫化氫含量約7.6% )樣品把容積為IL的帶有防硫化氫腐蝕涂層的高壓鋼瓶和井口取樣裝置連接到井口取樣閥上，依次打開鋼瓶閥門、井口取樣閥門，當(dāng)鋼瓶中氣體壓力大于2MPa時關(guān)閉鋼瓶閥門、井口取樣閥門，取下采樣鋼瓶和井口取樣裝置，樣品采集完成；(2)、建立元素分析儀5與穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜儀8間的通訊聯(lián)系；(3)、將元素分析儀5的氧化爐2與進樣口 I連接，并將氧化爐2的溫度設(shè)定為1020°C并升溫至該溫度，通過第一載氣入口 10向氧化爐2中注入載氣(He)，調(diào)節(jié)載氣流速為80ml/min,氧氣流速為15ml/min ；(4)、將元素分析儀5的色譜柱箱溫度設(shè)定為50°C并升溫至該溫度，通過氧氣入口 9注入氧氣，連續(xù)注入氧時間設(shè)定為15s ；(5)、打開參比氣(SO2)鋼瓶的閥門，通過參比氣入口 12以及連續(xù)流接口 7將參比氣導(dǎo)入穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜儀中，調(diào)整質(zhì)荷比為66的峰中心磁場，并保存該磁場值；(6)、打開IS0DAT2.0軟件的數(shù)據(jù)采集窗口，將Method(方法)設(shè)為SO2. met，輸入待分析的樣品信息；(7)、把裝有天東53井樣品的鋼瓶連接好取樣閥后放入通風(fēng)柜中，打開通風(fēng)柜電源；(8)、用帶有開關(guān)閥的氣密性進樣針取Iml天然氣樣品，取完后關(guān)閉好進樣針的開關(guān)閥；(9)、啟動元素分析儀5，5s后將進樣針中的天然氣樣品注入元素分析儀5的進樣口 I的樣品入口 13中；(10)、天然氣樣品中的烴類氣體和硫化氫隨載氣流入裝有氧化劑并注有氧氣的高溫氧化管3中，瞬間被氧化為C02、H2O, SO2,混合氣體被載氣帶著流經(jīng)脫水管4將氣體中的水分脫除；(11)、脫除水分后的C02、SO2混合氣體流經(jīng)氣相色譜柱6后被分離開，依次通過連續(xù)流接口 7進入穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜儀8測定SO2的硫同位素組成；(12)、儀器控制及數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的計算機自動獲取并記錄質(zhì)荷比為64和66以及64/66比值的數(shù)據(jù)并生成譜圖(如圖2所示)，給出硫同位素的最終測定結(jié)果；(13)、IOmin后樣品測定完成，重復(fù)步驟1_12進行后續(xù)樣品分析。對該樣品進行12次分析測試的結(jié)果如表I所示。圖3為同一樣品12次測定結(jié)果的均值及測定結(jié)果的分布情況。通過表I和圖3的內(nèi)容可以看出，本發(fā)明提供的分析方法的測試結(jié)果的重復(fù)性良好，而且分析測試結(jié)果的準(zhǔn)確度高。表I
權(quán)利要求
1.一種天然氣中硫化氫硫同位素在線分析方法，其包括以下步驟 (1)、利用鋼瓶采集氣田井口的天然氣樣品，當(dāng)鋼瓶中氣體壓力大于2MPa時完成采樣； (2)、建立元素分析儀與穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜儀之間的聯(lián)系； (3)、將元素分析儀的氧化爐升溫至1020°C，載氣流速控制為80mL/min，氧氣流速控制為15mL/min,所述載氣為氦氣； (4)、將元素分析儀的色譜柱箱升溫至50°C，連續(xù)注氧時間為15s； (5)、將參比氣導(dǎo)入穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜儀中，調(diào)整質(zhì)荷比為66的峰中心磁場，并保存該磁場值，所述參比氣為SO2; (6)、打開IS0DAT2.0軟件的數(shù)據(jù)采集窗口，將Method設(shè)為SO2. met，輸入待分析的天然氣樣品的樣品信息； (7)、將裝有天然氣樣品的鋼瓶放入通風(fēng)柜中； (8)、在通風(fēng)狀態(tài)下，用帶有開關(guān)閥的氣密性進樣針取0.5ml-5ml的天然氣樣品，取完后關(guān)閉進樣針的開關(guān)閥； (9)、啟動元素分析儀，5s后將進樣針中的天然氣樣品注入元素分析儀中； (10)、天然氣樣品隨載氣流入裝有氧化劑并注有氧氣的高溫氧化管中，瞬間被氧化為CO2, H2O, SO2氣體，混合氣體被載氣帶著流經(jīng)脫水管將混合氣體中的水分脫除； (11)、脫除水分后的C02、SO2的混合氣體流經(jīng)氣相色譜柱后被分離開，依次通過連續(xù)流接口進入穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜儀測定硫同位素組成并生成譜圖，得到硫同位素的最終測定結(jié)果。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其中，該方法包括以下步驟 (1)、利用鋼瓶采集氣田井口的天然氣樣品，當(dāng)鋼瓶中氣體壓力大于2MPa時完成采樣； (2)、啟動元素分析-穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜聯(lián)用儀的儀器控制與數(shù)據(jù)采集軟件IS0DAT2. 0，調(diào)用ConFlo程序建立元素分析儀與穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜儀間的通訊聯(lián)系； (3)、將元素分析儀氧化爐的溫度設(shè)定為1020°C并升溫至該溫度，調(diào)節(jié)載氣流速為80ml/min,氧氣流速為15ml/min,所述載氣為氦氣； (4)、將元素分析儀的色譜柱箱的溫度設(shè)定為50°C并升溫至該溫度，連續(xù)注入氧時間設(shè)定為15s ； (5)、打開參比氣鋼瓶的閥門，將參比氣導(dǎo)入穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜儀中，通過IS0DAT2.0軟件中的儀器控制窗口調(diào)整質(zhì)荷比為66的峰中心磁場，并保存該磁場值，所述參比氣為SO2; (6)、打開IS0DAT2.0軟件的數(shù)據(jù)采集窗口，將Method設(shè)為SO2. met，輸入待分析的天然氣樣品的樣品信息； (7)、將裝有天然氣樣品的鋼瓶連接好取樣閥后放入通風(fēng)柜中； (8)、用帶有開關(guān)閥的氣密性進樣針取0.5ml-5ml的天然氣樣品，取完后關(guān)閉進樣針的開關(guān)閥； (9)、啟動元素分析儀并同時啟動穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀的數(shù)據(jù)采集程序，5s后將進樣針中的天然氣樣品注入元素分析儀的進樣口中； (10)、天然氣樣品隨載氣流入裝有氧化劑并注有氧氣的高溫氧化管中，瞬間被氧化為CO2, H2O, SO2氣體，混合氣體被載氣帶著流經(jīng)脫水管將混合氣體中的水分脫除；(11)、脫除水分后的co2、SO2的混合氣體流經(jīng)氣相色譜柱后被分離開，依次通過連續(xù)流接口進入穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜儀測定硫同位素組成并生成譜圖，給出硫同位素的最終測定結(jié)果。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的方法，其中，所述鋼瓶為容積為IL的帶有防硫化氫腐蝕涂層的高壓鋼瓶。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的方法，其中，所述氧化劑為WO3顆粒，其在高溫氧化管中的裝填高度為80mm±5mm。
5.一種天然氣中硫化氫硫同位素在線分析用裝置，其包括元素分析儀、穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜儀和連續(xù)流接口，其中， 所述元素分析儀包括氧化爐、脫水管和氣相色譜柱，并設(shè)有一進樣口，該進樣口上設(shè)有一樣品入口、氧氣入口和第一載氣入口 ； 所述氧化爐中設(shè)有一高溫氧化管，該高溫氧化管的一端與進樣口連接，所述高溫氧化管的另一端與脫水管的一端連接； 所述脫水管的另一端與所述氣相色譜柱的一端連接； 所述氣相色譜柱的另一端與所述連續(xù)流接口的一端連接； 所述連續(xù)流接口的另一端與所述穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜儀連接，所述連續(xù)流接口還設(shè)有第二載氣入口和參比氣入口。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種天然氣中硫化氫氣體硫同位素在線分析方法。該方法包括以下步驟采集天然氣樣品；將元素分析儀的氧化爐升溫至1020℃；將色譜柱箱溫度升溫至50℃；將參比氣導(dǎo)入穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜儀中，調(diào)整質(zhì)荷比為66的峰中心磁場，并保存該磁場值；將裝有天然氣樣品的鋼瓶連接好取樣閥后放入通風(fēng)柜中，打開通風(fēng)柜電源；用氣密性進樣針取天然氣樣品；將天然氣樣品注入進樣口中；天然氣樣品隨載氣流入高溫氧化管中，被氧化為CO2、H2O、SO2氣體，混合氣體被載氣帶著流經(jīng)脫水管將水分脫除；脫除水分后的混合氣體流經(jīng)氣相色譜柱后被分離開，依次通過連續(xù)流接口進入穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜儀測定硫同位素組成并生成譜圖，得到測定結(jié)果。
文檔編號G01N27/62GK102749382SQ20121025071
公開日2012年10月24日 申請日期2012年7月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月19日
發(fā)明者孫慶伍, 張英, 李劍, 李志生, 李謹(jǐn), 王東良, 王義鳳, 王曉波, 馬成華 申請人:中國石油天然氣股份有限公司