專利名稱：改性瀝青熒光顯微形態(tài)結(jié)構(gòu)圖像源樣本的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種改性浙青觀測樣本制備的方法，具體地說是選用一種不銹鋼器皿來獲得不受外力干擾、滿足顯微鏡觀測要求、重復(fù)性、重現(xiàn)性好的顯微分析試樣，以用于獲取改性浙青熒光顯微圖像，從而分析改性浙青的微觀結(jié)構(gòu)。
背景技術(shù)：
熒光顯微鏡在改性浙青形態(tài)研究中得到應(yīng)用，利用聚合物改性劑和浙青在熒光光源激發(fā)出的藍(lán)光照射之下，反射出不同顏色的原理，在熒光顯微鏡下可以清楚的分辨出聚合物相(黃色)和浙青相(黑色)。圖像源樣本的制備是獲取改性浙青熒光顯微結(jié)構(gòu)圖像中極其重要的一步，其方法不當(dāng)，會使所拍的圖像不能真實(shí)反應(yīng)改性浙青的顯微結(jié)構(gòu)并且
重現(xiàn)性差。 馮新軍(SBS聚合物改性浙青熱儲存穩(wěn)定性研究[M].西安長安大學(xué)，2004)直接將加熱熔融的改性浙青滴布在載玻片上，然后輕輕放上蓋玻片將浙青壓成薄的試樣進(jìn)行觀察。劉雄、肖云(SBS改性浙青微觀圖像的采集及處理[J].公路與汽運(yùn)，2005 (5):97 —99)認(rèn)為在制備切片時(shí)，只需將熱熔的浙青直接滴布在載玻片上，然后輕輕放上蓋玻片，確保蓋玻片水平即可。孔憲明(改性浙青的顯微觀測[J].新型建筑材料，1998 (8):43-44)采用冷凍法，在改性浙青均混過程中取樣制作厚3-5 mm的片材，冷凍、折斷，放在載玻片上直接觀察斷面圖像。Frantzis (Panagiotis F. Crumb Rubber - Bitumen Interactions:Cold-Stage Optical Microscopy. Journal of Materials in Civil Engineering.2003(10) :419-426)在研究膠粉改性浙青微觀結(jié)構(gòu)時(shí)，其制備方法為用輕型鋼材制備高15mm、直徑31mm的圓柱模板,在模板中心鉆直徑15mm,深12mm的孔,將膠結(jié)料混合后直接注入孔中；隨即將標(biāo)本存放在冰柜中(_25°C )足夠的時(shí)間(至少5h)并翻動(至少I次)。每個(gè)被測試樣要用鐵錘振搗密實(shí)，表面要用刀片刮平。隨即再放回冰柜中冷凍(5h)。由上述各種方法可以看出，顯微鏡觀測樣本制備方法不一，沒有統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，即使是同一類方法，不同的研究者所采用的步驟也甚有差異?？蓪⑸鲜龈鞣N制作方法大致分為兩類分析
一是熱滴蓋玻成型法，為了滿足顯微鏡觀測需要的試樣水平要求，有人加熱使之水平，有人輕壓使之水平；即使蓋玻片本身很薄很輕，但在熱浙青狀態(tài)下，亦會使浙青產(chǎn)生一定的流動變形，不可避免對改性浙青的微觀形態(tài)產(chǎn)生影響，再輔以加熱或輕壓，將導(dǎo)致浙青產(chǎn)生更大的流動變形，并且加熱和輕壓的程度都有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)控制，另外，浙青用量的大小、樣本厚度、加熱溫度、時(shí)間等人為影響很大?！抢鋬龀尚驼廴嗝娣?，人為影響因素較小，但因?yàn)榈蜏卣闱嗟拇嘈?，要想取得自然斷裂的水平斷面相?dāng)困難，如果采用機(jī)械切片可以得到暫為水平的斷面，但在切片的過程中剪切作用已干擾了改性浙青真實(shí)的微觀形態(tài)，并且由于浙青的感溫性和粘彈性，所切斷面在觀察溫度環(huán)境下很快會發(fā)生變形而不平整。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有方法存在的問題，提供一種浙青熒光顯微形態(tài)結(jié)構(gòu)圖像源樣本制備方法，該方法制作方便、成本低、效率高，制作過程不干擾改性浙青真實(shí)的微觀形態(tài)。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，改性浙青熒光顯微形態(tài)結(jié)構(gòu)圖像源樣本的制備方法，包括以下步驟
(1)加熱改性浙青使之軟化融熔，加熱溫度為100 130°c；
(2)將融熔的改性浙青在室溫中自然稍冷卻5 IOmin；
(3)將稍冷卻的改性浙青攪拌使之均勻并倒于圓柱形器皿中，浙青高于器皿口邊緣
處；
(4)將裝有浙青試樣的圓柱形器皿水平放置于-25 _30°C的環(huán)境中，放置時(shí)間3-5h；
(5)取出試樣，觀測試樣表面是否平整；
(6)將表面平整的試樣器皿在室溫中水平放置2h，自然脫水后進(jìn)行圖片拍攝；將表面不平整的試樣器皿用小刀將表面刮平，使之具有良好的平整度，放回-25--30°C的環(huán)境中繼續(xù)冷凍lh，將表面平整的試樣器皿在室溫中水平放置2h，自然脫水后進(jìn)行圖片拍攝。步驟(I)中所述加熱的方式采用烘箱加熱。步驟(3)中所述圓柱形器皿的直徑為15mm、高為5mm，上端開口，下端封閉。步驟(3)中所述倒置的浙青試樣重量為2 3g。改性浙青熒光顯微形態(tài)結(jié)構(gòu)敏感易變，影響因素多；保證樣本不受外力和溫度等擾動是獲得改性浙青熒光顯微真實(shí)形態(tài)結(jié)構(gòu)的必要條件；樣本表面平整是改性浙青熒光顯微形態(tài)圖像能得以有效獲取的前提和基礎(chǔ)；樣本定量、定形是保證改性浙青熒光顯微形態(tài)結(jié)構(gòu)重現(xiàn)性好的有效途徑。本發(fā)明利用改性浙青加熱融熔后倒入圓柱器皿中，冷凍后再固化，此時(shí)沒有揮發(fā)損失，同時(shí)其微觀結(jié)構(gòu)也沒有被破壞的特點(diǎn)制作試樣。利用圓柱器皿制作試樣，不需要經(jīng)過制作玻片時(shí)繁瑣的步驟，避免了對浙青微觀結(jié)構(gòu)的破壞，更避開了冷凍折取斷面時(shí)難以獲取平整表面的情況。


圖I為圓柱器皿的結(jié)構(gòu)示意 圖2為本發(fā)明改性浙青熒光顯微形態(tài)結(jié)構(gòu)圖像源樣本的制備方法的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。參見圖2，圖2為本發(fā)明的浙青顯微形態(tài)試樣制備方法流程圖，本發(fā)明是利用一種圓柱器皿裝置浙青試樣，表面具有一定平整度，此時(shí)內(nèi)部結(jié)構(gòu)未破壞。具體制作步驟如下說明。實(shí)施例一
改性浙青熒光顯微形態(tài)結(jié)構(gòu)圖像源樣本的制備方法，包括以下步驟(1)加熱改性浙青使之軟化融熔，加熱溫度為100 130°C；
(2)將融熔的改性浙青在室溫中自然冷卻5 lOmin，使之稍微冷卻，以有利于后續(xù)步驟的操作，冷卻時(shí)間太短，固化程度不夠，冷卻時(shí)間太長，則完全固化，更不利于傾倒；
(3)將稍冷卻的改性浙青攪拌使之均勻并倒于圓柱形器皿中，倒至稍高于器皿口邊緣
處；
(4)將裝有浙青試樣的圓柱器皿水平放置于-25--30°C的環(huán)境中，放置3-5h；
(5)取出試樣，觀測試樣表面是否平整，表面不平整會影響熒光顯微圖像拍攝時(shí)有效圖片的獲??； (6)將表面平整的試樣器皿在室溫中水平放置2h，自然脫水后進(jìn)行圖片拍攝；將表面不平整的試樣器皿用小刀將表面刮平，使之具有良好的平整度，放回-25--30°C的環(huán)境中繼續(xù)冷凍lh，將表面平整的試樣器皿在室溫中水平放置2h，自然脫水后進(jìn)行圖片拍攝。步驟(I)中所述加熱的方式采用烘箱加熱。步驟(3)中所述圓柱形器皿的直徑為15mm、高為5mm，上端開口，下端封閉。步驟(3)中所述倒置的浙青試樣重量為2 3g。實(shí)施例二
將裝有改性浙青的燒杯放入設(shè)置溫度為120°C的電爐上加熱，并緩慢攪拌使之軟化融熔(或者放置于100 130°C的烘箱中，軟化融熔后取出緩慢攪拌使之均勻)。改性浙青軟化融熔后，將燒杯取下放置于室溫下，自然冷卻lOmin，使之稍微固化。緩慢攪拌使之均勻后，在圓柱形器皿中倒入2g的改性浙青。將器皿水平放入于溫度為_25°C的冰柜中，放置4h后，取出試樣用小刀將表面刮平，再次放回冰柜中冷凍lh，取出試樣器皿在室溫中水平放置2h,自然脫水后可進(jìn)行圖片拍攝。實(shí)施例三
將裝有改性浙青的燒杯放入設(shè)置溫度為110°c的電爐上加熱，并緩慢攪拌使之軟化融熔(或者放置于100 130°C的烘箱中，軟化融熔后取出緩慢攪拌使之均勻)。改性浙青軟化融熔后，將燒杯取下放置于室溫下，自然冷卻5min，使之稍微固化。緩慢攪拌使之均勻后，在圓柱形器皿中倒入3g的改性浙青。將器皿水平放入于溫度為_25°C的冰柜中，放置4h后取出試樣器皿，表面平整，在室溫中水平放置2h，自然脫水后可進(jìn)行圖片拍攝。實(shí)施例四
將裝有改性浙青的燒杯放入設(shè)置溫度為115°C的電爐上加熱，并緩慢攪拌使之軟化融熔(或者放置于100 130°C的烘箱中，軟化融熔后取出緩慢攪拌使之均勻)。改性浙青軟化融熔后，將燒杯取下放置于室溫下，自然冷卻8min，使之稍微固化。緩慢攪拌使之均勻后，在圓柱形器皿中倒入2g的改性浙青。將器皿水平放入于溫度為_25°C的冰柜中，放置4h后，取出試樣用小刀將表面刮平，再次放回冰柜中冷凍lh，取出試樣器皿在室溫中水平放置2h,自然脫水后可進(jìn)行圖片拍攝。
權(quán)利要求
1.改性浙青熒光顯微形態(tài)結(jié)構(gòu)圖像源樣本的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 (1)加熱改性浙青使之軟化融熔，加熱溫度為100 130°C； (2)將融熔的改性浙青在室溫中自然稍冷卻5 IOmin； (3)將稍冷卻的改性浙青攪拌使之均勻并倒于圓柱形器皿中，浙青高于器皿口邊緣處； (4)將裝有浙青試樣的圓柱形器皿水平放置于-25 _30°C的環(huán)境中，放置時(shí)間3-5h； (5)取出試樣，觀測試樣表面是否平整； (6)將表面平整的試樣器皿在室溫中水平放置2h，自然脫水后進(jìn)行圖片拍攝；將表面不平整的試樣器皿用小刀將表面刮平，使之具有良好的平整度，放回-25--30°C的環(huán)境中繼續(xù)冷凍lh，將表面平整的試樣器皿在室溫中水平放置2h，自然脫水后進(jìn)行圖片拍攝。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的改性浙青熒光顯微形態(tài)結(jié)構(gòu)圖像源樣本的制備方法，其特征是，步驟(I)中所述加熱的方式采用烘箱加熱。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的改性浙青熒光顯微形態(tài)結(jié)構(gòu)圖像源樣本的制備方法，其特征是，步驟(3)中所述圓柱形器皿的直徑為15mm、高為5mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的改性浙青熒光顯微形態(tài)結(jié)構(gòu)圖像源樣本的制備方法，其特征是，步驟(3)中所述倒置的浙青試樣重量為2 3g。
全文摘要
一種改性瀝青熒光顯微形態(tài)結(jié)構(gòu)圖像源樣本的制備方法，包括以下步驟(1)加熱改性瀝青使之軟化融熔，加熱溫度為100～130℃；(2)將融熔的改性瀝青在室溫中自然稍冷卻5～10min；(3)將稍冷卻后的改性瀝青攪拌均勻并倒于圓柱形器皿中，瀝青高于器皿口邊緣處；(4)將裝有瀝青試樣的圓柱形器皿水平放置于-25--30℃的環(huán)境中，放置時(shí)間3-5h；(5)取出試樣，觀測試樣表面是否平整；(6)將表面平整的試樣器皿在室溫中水平放置2h，自然脫水后進(jìn)行圖片拍攝；將表面不平整的試樣器皿用小刀將表面刮平，使之具有良好的平整度，放回-25--30℃的環(huán)境中繼續(xù)冷凍1h，將表面平整的試樣器皿在室溫中水平放置2h，自然脫水后進(jìn)行圖片拍攝。本發(fā)明制作方便、成本低、效率高，制作過程不干擾改性瀝青真實(shí)的微觀形態(tài)。
文檔編號G01N1/28GK102680294SQ20121015252
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月17日
發(fā)明者康愛紅, 張吳紅, 肖鵬, 陳娟 申請人:揚(yáng)州大學(xué)