專利名稱：一種測(cè)定純鉬中痕量元素鈣含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于分析化學(xué)技術(shù)，涉及一種測(cè)定純鑰中痕量元素鈣的方法。
背景技術(shù)：
純鑰具有良好的導(dǎo)熱性和導(dǎo)電性，低的熱膨脹系數(shù)，優(yōu)異的抗腐蝕性，被廣泛應(yīng)用于航空航天，能源電力，微電子等領(lǐng)域。鈣 在純鑰中的含量甚微，但鈣元素的含量對(duì)純鑰的性能有著重要的影響。隨著汽車、電子、航空、航天等行業(yè)的日益發(fā)展，對(duì)鑰粉末冶金制品的質(zhì)量要求越來(lái)越高，對(duì)鑰粉中鈣元素的含量的提出了更高的要求，需要對(duì)鑰粉中鈣元素的含量進(jìn)行精確測(cè)量。未檢索到國(guó)內(nèi)外測(cè)定純鑰中痕量元素鈣含量的公開(kāi)文獻(xiàn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種測(cè)定純鑰中痕量元素鈣含量的方法，以便滿足準(zhǔn)確測(cè)量純鑰中痕量元素鈣含量的需求。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種測(cè)定純鑰中痕量元素鈣含量的方法，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀進(jìn)行測(cè)定，其特征在于，測(cè)定的步驟如下I、配制純鑰試樣溶液準(zhǔn)確稱取O. 2000g I. OOOOg純鑰樣品于燒杯中，用15ml 50ml鹽酸和硝酸的酸混合液溶解純鑰樣品形成純鑰溶液，硝酸占混合液的體積百分比為20% 30%，余量為鹽酸，鹽酸和硝酸均為優(yōu)級(jí)純，加熱至純鑰樣品完全溶解，冷卻后將純鑰溶液轉(zhuǎn)移入IOOmL容量瓶中，用二次去離子水定容，搖勻后形成純鑰試樣溶液；2、配制不同濃度的鈣工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液從市售的5 μ g/mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液中，準(zhǔn)確移取O. OOmL, 2. OOmL,4. OOmL,6. OOmL,8. OOmLUO. OOmL的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于6個(gè)燒杯中，向每個(gè)燒杯中分別加入鹽酸和硝酸的酸混合液形成鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的混合液，所加的酸混合液的成分和數(shù)量與步驟I. I中的鹽酸和硝酸的酸混合液相同，分別轉(zhuǎn)移入6個(gè)IOOmL容量瓶中，用二次去離子水定容，搖勻后形成不同濃度的鈣工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液；3、繪制鈣工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線用JY 170 ULTRACE電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀分別測(cè)定6個(gè)容量瓶中的鈣工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液鈣的譜線強(qiáng)度，選擇393. 366nm譜線作為測(cè)量譜線，以鈣元素的濃度為橫坐標(biāo)，譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制出鈣工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線；4、計(jì)算純鑰中鈣元素的含量用JY 170 ULTRACE電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定純鑰試樣溶液中鈣的譜線強(qiáng)度，根據(jù)鈣工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線計(jì)算出純鑰試樣溶液中鈣元素的體積濃度C，單位毫克每毫升，按下式計(jì)算純鑰中鈣的質(zhì)量百分含量
X :3t = —
■ ■' j. U U Vf z m ‘V。式中v :純鑰試樣溶液的體積，單位毫升；m:配制純鑰試樣溶液時(shí)稱取的純鑰樣品質(zhì)量，單位克。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是提供了一種測(cè)定純鑰中痕量元素鈣含量的方法，滿足了準(zhǔn)確測(cè)量純鑰中痕量元素鈣含量的需求。
具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。一種測(cè)定純鑰中痕量元素鈣含量的方法，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀進(jìn)行測(cè)定，其特征在于，測(cè)定的步驟如下I、配制純鑰試樣溶液準(zhǔn)確稱取O. 2000g I. OOOOg純鑰樣品于燒杯中，用15ml 50ml鹽酸和硝酸的酸混合液溶解純鑰樣品形成純鑰溶液，硝酸占混合液的體積百分比為20% 30%，余量為鹽酸，鹽酸和硝酸均為優(yōu)級(jí)純，加熱至純鑰樣品完全溶解，冷卻后將純鑰溶液轉(zhuǎn)移入IOOmL容量瓶中，用二次去離子水定容，搖勻后形成純鑰試樣溶液；2、配制不同濃度的鈣工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液從市售的5 μ g/mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液中，準(zhǔn)確移取O. OOmL, 2. OOmL,4. OOmL,6. OOmL,8. OOmLUO. OOmL的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于6個(gè)燒杯中，向每個(gè)燒杯中分別加入鹽酸和硝酸的酸混合液形成鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的混合液，所加的酸混合液 的成分和數(shù)量與步驟I. I中的鹽酸和硝酸的酸混合液相同，分別轉(zhuǎn)移入6個(gè)IOOmL容量瓶中，用二次去離子水定容，搖勻后形成不同濃度的鈣工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液；3、繪制鈣工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線用JY 170 ULTRACE電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀分別測(cè)定6個(gè)容量瓶中的鈣工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液鈣的譜線強(qiáng)度，選擇393. 366nm譜線作為測(cè)量譜線，以鈣元素的濃度為橫坐標(biāo)，譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制出鈣工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線；4、計(jì)算純鑰中鈣元素的含量用JY 170 ULTRACE電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定純鑰試樣溶液中鈣的譜線強(qiáng)度，根據(jù)鈣工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線計(jì)算出純鑰試樣溶液中鈣元素的體積濃度C，單位毫克每毫升，按下式計(jì)算純鑰中鈣的質(zhì)量百分含量
X :K= ^.-100
Jll + _ ■■-式中v :純鑰試樣溶液的體積，單位毫升；m:配制純鑰試樣溶液時(shí)稱取的純鑰樣品質(zhì)量，單位克。本發(fā)明的工作原理是試料用鹽酸、硝酸溶解，稀釋至一定體積。在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，在選定的條件下，測(cè)量試液中鈣的含量。實(shí)施例1，測(cè)定某純鑰試樣中鈣元素含量。測(cè)定的步驟如下I、配制純鑰試樣溶液準(zhǔn)確稱取O. 5000g純鑰樣品于燒杯中，用30ml鹽酸和硝酸的酸混合液溶解純鑰樣品形成純鑰溶液，硝酸占混合液的體積百分比為20% 30%，余量為鹽酸，鹽酸和硝酸均為優(yōu)級(jí)純，加熱至純鑰樣品完全溶解，冷卻后將純鑰溶液轉(zhuǎn)移入IOOmL容量瓶中，用二次去離子水定容，搖勻后形成純鑰試樣溶液；2、配制不同濃度的鈣工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液從市售的5 μ g/mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液中，準(zhǔn)確移取O. OOmL, 2. OOmL,4. OOmL,6. OOmL,8. OOmLUO. OOmL的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于6個(gè)燒杯中，向每個(gè)燒杯中分別加入鹽酸和硝酸的酸混合液形成鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的混合液，所加的酸混合液的成分和數(shù)量與步驟I. I中的鹽酸和硝酸的酸混合液相同，分別轉(zhuǎn)移入6個(gè)IOOmL容量瓶中，用二次去離子水定容，搖勻后形成不同濃度的鈣工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液；3、繪制鈣工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線用JY 170 ULTRACE電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀分別測(cè)定6個(gè)容量瓶中的鈣工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液鈣的譜線強(qiáng)度，選擇393. 366nm譜線作為測(cè)量譜線，以鈣元素的濃度為橫坐標(biāo)，譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制出鈣工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線；4、計(jì)算純鑰中鈣元素的含量用JY 170 ULTRACE電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定純鑰試樣溶液中鈣的譜線強(qiáng)度，根據(jù)鈣工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線計(jì)算出純鑰試樣溶液中鈣元素的體積濃度C，單位毫克每毫升，按下式計(jì)算純鑰中鈣的質(zhì)量百分含量
X :X= C . -100
111 +■ '^U-式中V :純鑰試樣溶液的體積，單位毫升；m :配制純鑰試樣溶液時(shí)稱取的純鑰樣 品質(zhì)量，單位克。5、試驗(yàn)結(jié)果在等離子光譜儀中，按照表I的工作條件進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量結(jié)果如下
試樣編號(hào)__測(cè)量值(％ )__平均值(％) RSD (%)
O. 0046 O. 0049 O. 0057~O. 0047 O. 0052 97^2_ O. 0052 O. 0059 O. 0051 O. 0056 __實(shí)施例2，測(cè)定某純鑰試樣中鈣元素含量。測(cè)定的步驟如下I、配制純鑰試樣溶液準(zhǔn)確稱取I. OOOOg純鑰樣品于燒杯中，用50ml鹽酸和硝酸的酸混合液溶解純鑰樣品形成純鑰溶液，硝酸占混合液的體積百分比為20% 30%，余量為鹽酸，鹽酸和硝酸均為優(yōu)級(jí)純，加熱至純鑰樣品完全溶解，冷卻后將純鑰溶液轉(zhuǎn)移入IOOmL容量瓶中，用二次去離子水定容，搖勻后形成純鑰試樣溶液；2、配制不同濃度的鈣工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液從市售的5 μ g/mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液中，準(zhǔn)確移取O. OOmL, 2. OOmL,4. OOmL,6. OOmL,8. OOmLUO. OOmL的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于6個(gè)燒杯中，向每個(gè)燒杯中分別加入鹽酸和硝酸的酸混合液形成鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的混合液，所加的酸混合液的成分和數(shù)量與步驟I. I中的鹽酸和硝酸的酸混合液相同，分別轉(zhuǎn)移入6個(gè)IOOmL容量瓶中，用二次去離子水定容，搖勻后形成不同濃度的鈣工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液；3、繪制鈣工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線用JY 170 ULTRACE電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀分別測(cè)定6個(gè)容量瓶中的鈣工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液鈣的譜線強(qiáng)度，選擇393. 366nm譜線作為測(cè)量譜線，以鈣元素的濃度為橫坐標(biāo)，譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制出鈣工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線；4、計(jì)算純鑰中鈣元素的含量用JY 170 ULTRACE電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定純鑰試樣溶液中鈣的譜線強(qiáng)度，根據(jù)鈣工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線計(jì)算出純鑰試樣溶液中鈣元素的體積濃度C，單位毫克每毫升，按下式計(jì)算純鑰中鈣的質(zhì)量百分含量
X :X = ^^-100%
in & 10&式中v :純鑰試樣溶液的體積，單位毫升；m :配制純鑰試樣溶液時(shí)稱取的純鑰樣品質(zhì)量，單位克。5、試驗(yàn)結(jié)果在等離子光譜儀中，按照表I的工作條件進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量結(jié)果如下
權(quán)利要求
1. 一種測(cè)定純鑰中痕量元素鈣含量的方法，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀進(jìn)行測(cè)定，其特征在于，測(cè)定的步驟如下 I. I、配制純鑰試樣溶液準(zhǔn)確稱取O. 2000g I. OOOOg純鑰樣品于燒杯中，用15ml 50ml鹽酸和硝酸的酸混合液溶解純鑰樣品形成純鑰溶液，硝酸占混合液的體積百分比為20% 30%，余量為鹽酸，鹽酸和硝酸均為優(yōu)級(jí)純，加熱至純鑰樣品完全溶解，冷卻后將純鑰溶液轉(zhuǎn)移入IOOmL容量瓶中，用二次去離子水定容，搖勻后形成純鑰試樣溶液； I. 2、配制不同濃度的鈣工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液從市售的5 μ g/mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液中，準(zhǔn)確移取O. OOmL, 2. OOmL,4. OOmL,6. OOmL,8. OOmLUO. OOmL的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于6個(gè)燒杯中，向每個(gè)燒杯中分別加入鹽酸和硝酸的酸混合液形成鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的混合液，所加的酸混合液的成分和數(shù)量與步驟I. I中的鹽酸和硝酸的酸混合液相同，分別轉(zhuǎn)移入6個(gè)IOOmL容量瓶中，用二次去離子水定容，搖勻后形成不同濃度的鈣工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液； I. 3、繪制鈣工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線用JY 170 ULTRACE電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀分別測(cè)定6個(gè)容量瓶中的鈣工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液鈣的譜線強(qiáng)度，選擇393. 366nm譜線作為測(cè)量譜線，以鈣元素的濃度為橫坐標(biāo)，譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制出鈣工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線； I.4、計(jì)算純鑰中鈣元素的含量用JY 170 ULTRACE電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定純鑰試樣溶液中鈣的譜線強(qiáng)度，根據(jù)鈣工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線計(jì)算出純鑰試樣溶液中鈣元素的體積濃度C，單位毫克每毫升，按下式計(jì)算純鑰中鈣的質(zhì)量百分含量X :
全文摘要
本發(fā)明屬于分析化學(xué)技術(shù)，涉及一種測(cè)定純鉬中痕量元素鈣的方法。本發(fā)明測(cè)定的步驟如下配制純鉬試樣溶液；配制不同濃度的鈣工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液；繪制鈣工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線；計(jì)算純鉬中鈣元素的含量。本發(fā)明提供了一種測(cè)定純鉬中痕量元素鈣含量的方法，滿足了準(zhǔn)確測(cè)量純鉬中痕量元素鈣含量的需求。
文檔編號(hào)G01N21/73GK102879385SQ201210096109
公開(kāi)日2013年1月16日 申請(qǐng)日期2012年4月1日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月1日
發(fā)明者張艷茹 申請(qǐng)人:中國(guó)航空工業(yè)集團(tuán)公司北京航空材料研究院