專利名稱：一種測(cè)定食品中二氧化硫含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及二氧化硫的檢測(cè)方法，具體是利用魯米諾化學(xué)發(fā)光原理檢測(cè)食品中二氧化硫含量的方法。
背景技術(shù)：
二氧化硫作為一種食品添加劑，被廣泛地用于食品的漂白、脫色、抗氧化及防腐處理，以改善外觀品質(zhì)，延長(zhǎng)保質(zhì)期。常用的二氧化硫添加劑有亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、低亞硫酸鈉和焦亞硫酸鈉等，食品加工工藝中還常使用硫磺作為漂白熏蒸劑。它們與食品中的糖、 蛋白、色素、酶、維生素、醛、酮等作用后，以游離型和結(jié)合型的二氧化硫形式殘留在食品中。二氧化硫及其衍生物對(duì)人體的各種系統(tǒng)、器官、組織都會(huì)產(chǎn)生不利的影響。損害支氣管和肺，進(jìn)而可以誘發(fā)各種呼吸道炎癥。二氧化硫及其衍生物不僅對(duì)呼吸器官有毒理作用，而且對(duì)其他多種器官(如腦、心、肝、胃、腸、脾、胸腺、腎、睪丸及骨髓細(xì)胞)均有毒理作用，它通過血液吸收，對(duì)全身產(chǎn)生毒副作用，通過破壞酶的活力，從而明顯地影響碳水化合物及蛋白質(zhì)的代謝，對(duì)胃腸道及肝、腎等器官組織有一定的損害，尤其對(duì)心臟的損害作用日益引起廣大學(xué)者的關(guān)注，甚至有間接的致癌作用。國(guó)標(biāo)GB/T5009. 34-2003中第一法，規(guī)定用鹽酸副玫瑰苯胺法檢測(cè)食品中二氧化硫含量，其主要原理是利用亞硫酸鹽與四氯汞鈉的反應(yīng)生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色絡(luò)合物，在波長(zhǎng)550nm處測(cè)定溶液吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。但此法測(cè)量時(shí)易受食品本身顏色干擾，造成測(cè)定結(jié)果誤差大。國(guó)標(biāo)GB/T5009. 34-2003中第二法為蒸餾法，在密閉容器中對(duì)試樣進(jìn)行酸化并加熱蒸餾，以釋放出其中的二氧化硫，釋放物用乙酸鉛溶液吸收，吸收后用濃酸酸化，再以碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。蒸餾滴定法作為測(cè)定食品中微量二氧化硫的主要方法，具有靈敏度高、再現(xiàn)性好的優(yōu)點(diǎn)，是實(shí)際檢測(cè)中最常用方法。但是該方法耗時(shí)，一份樣品測(cè)定一次需要一個(gè)小時(shí)以上。另外離子色譜測(cè)定方法缺點(diǎn)是設(shè)備昂貴、操作復(fù)雜，一般的化學(xué)發(fā)光測(cè)定方法缺點(diǎn)是需要流動(dòng)注射設(shè)備以及強(qiáng)氧化劑。還有一些快速檢測(cè)方法，大多屬于定性和半定量方法，只能作為初步判斷的參考。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種測(cè)定食品中二氧化硫含量的方法，該方法穩(wěn)定性好、 測(cè)定結(jié)果可靠、試劑用量少、簡(jiǎn)便快捷、成本低廉。本發(fā)明提供的一種測(cè)定食品中二氧化硫含量的方法，其步驟為I.試劑的配制魯米諾溶液用pH值為12. 5的NaOH溶液配置成O. 02mol/L的魯米諾溶液，放置于冰箱中4°C條件下避光保存；四氯汞鈉吸收液13. 6g氯化高汞及6. Og氯化鈉溶于水中并稀釋至IOOOmL,放置過夜，過濾后備用；二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)液將亞硫酸氫鈉溶于四氯汞鈉吸收液中，配置成O. 01mol/L 二氧化硫溶液，放置過夜，上層清液用定量濾紙過濾后采用碘量法準(zhǔn)確標(biāo)定其濃度，用時(shí)將二氧化硫溶液用四氯汞鈉吸收液稀釋成2mg/L 二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)液；硫酸鈷溶液配置成O. lmol/L的硫酸鈷溶液；緩沖溶液用O. 05mol/L硼砂溶液，O. 2mol/L氫氧化鈉溶液，配置成pH為10. 2的緩沖溶液；2.建立標(biāo)準(zhǔn)曲線每次在測(cè)量杯中依次放入pH = 10. 2緩沖溶液5000 μ L，0. lmol/L硫酸鈷溶液 200 μ L，O. 02mol/L魯米諾溶液200 μ L，搖勻后放入化學(xué)發(fā)光測(cè)量?jī)x暗室，設(shè)定每隔I秒記錄化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度、負(fù)高壓1000V，啟動(dòng)發(fā)光測(cè)量?jī)x；等待基線走穩(wěn)后，用微量注射器自發(fā)光儀頂部注射孔分別注入 100 μ L、200 μ L、300 μ L、400 μ L、500 μ L、600 μ L、700 μ L、800 μ L、 900 μ L 二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)液，分別相當(dāng)于 2. OX lCT4mg、4. OX lCT4mg、6. OX lCT4mg、8. OX 10_4mg、 I. OX lCT3mg、l. 2X lCT3mg、l. 4X lCT3mg、l. 6X lCT3mg、l. 8X lCT3mg 二氧化硫，檢測(cè)發(fā)光信號(hào)， 繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，得回歸方程ΔΙ = 4839182. 1Α+14. 9 ；3.樣品處理稱取5. O 10. Og(以m表示)粉碎均勻的食品樣品(樣品量可視含量高低而定)， 以少量水濕潤(rùn)并轉(zhuǎn)移至IOOmL容量瓶中，然后加入20mL四氯汞鈉吸收液,浸泡4h以上,最后用水稀釋至IOOmL,過濾得樣品液；4、測(cè)定在測(cè)量杯中依次放入pH = 10. 2緩沖溶液5000 μ L，0. lmol/L硫酸鈷溶液200 μ L，
0.02mol/L魯米諾溶液200 μ L，搖勻后放入測(cè)量?jī)x暗室，設(shè)定每隔I秒記錄化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度、 負(fù)高壓1000V，啟動(dòng)發(fā)光測(cè)量?jī)x，等待基線走穩(wěn)后，用微量注射器自發(fā)光儀頂部注射孔注入 100 μ L 900 μ L (以V表示)樣品液，檢測(cè)發(fā)光信號(hào)，經(jīng)回歸方程計(jì)算樣品液中二氧化硫的質(zhì)量(以A表示);5.按下式計(jì)算樣品中二氧化硫的含量
權(quán)利要求
1. 一種測(cè)定食品中二氧化硫含量的方法，其步驟為.1)試劑的配制魯米諾溶液用PH值為12. 5的NaOH溶液配置成O. 02mol/L的魯米諾溶液，放置于冰箱中4°C條件下避光保存；四氯汞鈉吸收液13. 6g氯化高汞及6. Og氯化鈉溶于水中并稀釋至IOOOmL,放置過夜， 過濾后備用；二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)液將亞硫酸氫鈉溶于四氯汞鈉吸收液中，配置成O. 01mol/L 二氧化硫溶液，放置過夜，上層清液用定量濾紙過濾后采用碘量法準(zhǔn)確標(biāo)定其濃度，用時(shí)將二氧化硫溶液用四氯汞鈉吸收液稀釋成2mg/L 二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)液；硫酸鈷溶液配置成O. lmol/L的硫酸鈷溶液；緩沖溶液用O. 05mol/L硼砂溶液，O. 2mol/L氫氧化鈉溶液，配置成pH為10. 2的緩沖溶液；.2)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線每次在測(cè)量杯中依次放入PH = 10. 2緩沖溶液5000 μ L，0. lmol/L硫酸鈷溶液200 μ L，.0.02mol/L魯米諾溶液200 μ L，搖勻后放入化學(xué)發(fā)光測(cè)量?jī)x暗室，設(shè)定每隔I秒記錄化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度、負(fù)高壓1000V，啟動(dòng)發(fā)光測(cè)量?jī)x；等待基線走穩(wěn)后，用微量注射器自發(fā)光儀頂部注射孔分別注入 100 μ L、200 μ L、300 μ L、400 μ L、500 μ L、600 μ L、700 μ L、800 μ L、 900 μ L 二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)液，分別相當(dāng)于 2. OX lCT4mg、4. OX lCT4mg、6. OX lCT4mg、8. OX 10_4mg、.1.OX lCT3mg、l. 2X lCT3mg、l. 4X lCT3mg、l. 6X lCT3mg、l. 8X lCT3mg 二氧化硫，檢測(cè)發(fā)光信號(hào)， 繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，得回歸方程ΔΙ = 4839182. 1Α+14. 9 ；.3)樣品處理稱取5.O 10.Og粉碎均勻的食品樣品，以少量水濕潤(rùn)并轉(zhuǎn)移至IOOmL容量瓶中，然后加入20mL四氯汞鈉吸收液,浸泡4h以上,最后用水稀釋至IOOmL,過濾得樣品液；.4)測(cè)定在測(cè)量杯中依次放入PH = 10. 2緩沖溶液5000 μ L，0. lmol/L硫酸鈷溶液200 μ L，.0.02mol/L魯米諾溶液200 μ L，搖勻后放入測(cè)量?jī)x暗室，設(shè)定每隔I秒記錄化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度、 負(fù)高壓1000V，啟動(dòng)發(fā)光測(cè)量?jī)x，等待基線走穩(wěn)后，用微量注射器自發(fā)光儀頂部注射孔注入 100 μ L 900 μ L樣品液，檢測(cè)發(fā)光信號(hào)，經(jīng)回歸方程計(jì)算樣品液中二氧化硫的質(zhì)量；.5)按下式計(jì)算樣品中二氧化硫的含量
全文摘要
本發(fā)明涉及二氧化硫的檢測(cè)方法，具體是利用魯米諾化學(xué)發(fā)光原理檢測(cè)食品中二氧化硫含量的方法。本方法以魯米諾作為發(fā)光劑，空氣中的氧氣作為氧化劑，亞硫酸根作為敏化劑，硫酸鈷作為魯米諾-空氣-亞硫酸根離子化學(xué)發(fā)光體系的催化劑，通過測(cè)定加入亞硫酸鹽溶液前后體系的發(fā)光總強(qiáng)度的變化，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較，可確定亞硫酸鹽的濃度，進(jìn)而確定食品中二氧化硫含量。該方法穩(wěn)定性好、測(cè)定結(jié)果可靠，試劑用量少、簡(jiǎn)便快捷、成本低廉。應(yīng)用該方法可準(zhǔn)確測(cè)定干果、干菜、粉絲等食品中二氧化硫殘留量。
文檔編號(hào)G01N21/76GK102590193SQ201210044480
公開日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年2月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月24日
發(fā)明者張?jiān)孪? 耿紅, 董川, 郭彥青 申請(qǐng)人:山西大學(xué)