專利名稱：塑料及塑料包裝材料中苯乙酮的檢測方法
塑料及塑料包裝材料中苯乙酮的檢測方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種檢測方法，尤其涉及一種塑料及塑料包裝材料中苯乙酮的檢測方法。
背景技術：
2010年以來，我國出口歐盟的兒童玩具，童鞋，兒童座椅等產品(尤其是EVA塑料制品屢遭檢出苯乙酮的原因退貨，給我們的外貿出口帶來了非常負面的影響。苯乙酮是一種最簡單的芳香酮，可用于配制香料、制作香皂和香煙，也可用做纖維素醚、纖維素酯和樹脂等的溶劑以及塑料的增塑劑。根據歐盟危險物質的分類、包裝、標示指令67/548/EEC的 2008年12月修訂版相關規(guī)定，苯乙酮的急性毒性等級為4級，屬于弱毒性物質，吸入、攝入或經皮膚吸收后對身體有害，可引起喉、支氣管炎癥、痙攣、肺水腫等，因此被禁止使用在玩具等兒童用品上。經由ISO，ASTM，GB, SN等標準查新未見相關標準報道，經專利網查詢也未見相關專利報道。因此急需開發(fā)簡便、快速的苯乙酮檢測方法。

發(fā)明內容本發(fā)明所要解決的技術問題在于提供一種塑料及塑料包裝材料中苯乙酮的檢測方法，不僅填補了我國在塑料及塑料包裝材料中苯乙酮的檢測上的技術空白，且操作簡便、 準確靈敏。本發(fā)明是通過以下技術方案解決上述技術問題的一種塑料及塑料包裝材料中苯乙酮的檢測方法，具體包含如下操作步驟步驟一、樣品制備將待測塑料或塑料包裝材料剪至0. 5cmX0. 5cm以下的顆粒， 之后將顆粒充分混勻以獲得均質待測物，接著把均質待測物裝入自封袋I中并用鋁箔將該自封袋I包緊，然后把用鋁箔裹緊的自封袋I再裝入自封袋II中以防止均質待測物中的苯乙酮揮發(fā)，并在自封袋II上做好標記備用；步驟二、樣品提取稱取l.Og且精確到0. Olg步驟一中備用的均質待測物到 150mL具塞錐形瓶中，用25mL分析純進行30min超聲提取，并提取兩次，合并提取獲得的提取液且將其定容于50mL容量瓶中，之后將定容后的溶液過0. 45 μ m的有機相濾膜得濾液， 即獲待測液；步驟三、分析檢測將獲得的待測液采用高效液相色譜法進行分析檢測，具體地， 將待測液進行上機分析以獲得是待測液中被測物即苯乙酮的響應信號，之后根據待測液中被測物的響應信號選取響應值相應的標準工作液進行色譜分析，標準工作液設有包含零點在內的五個濃度梯度，且標準工作液和待測樣液中苯乙酮的響應值均應在儀器線性響應范圍內，并同時設置一空白對照；步驟四、檢測結果計算將高效液相色譜檢測所獲得分取比例及苯乙酮的峰面積代入下式(1)進行計算，以獲得各待測樣液中苯乙酮的理論測定值，之后將該理論測定值扣除掉空白值即獲各待測樣液中苯乙酮的實際測定值；
權利要求
1.一種塑料及塑料包裝材料中苯乙酮的檢測方法，其特征在于具體包含如下操作步驟步驟一、樣品制備將待測塑料或塑料包裝材料剪至0. 5cmX0. 5cm以下的顆粒，之后將顆粒充分混勻以獲得均質待測物，接著把均質待測物裝入自封袋I中并用鋁箔將該自封袋I包緊，然后把用鋁箔裹緊的自封袋I再裝入自封袋II中，并在自封袋II上做好標記備用；步驟二、樣品提取稱取1. Og且精確到0. Olg步驟一中備用的均質待測物到150mL具塞錐形瓶中，用25mL分析純進行30min超聲提取，并提取兩次，合并提取獲得的提取液且將其定容于50mL容量瓶中，之后將定容后的溶液過0. 45 μ m的有機相濾膜得濾液，即獲待測液；步驟三、分析檢測將獲得的待測液采用高效液相色譜法進行分析檢測，具體地，將待測液進行上機分析以獲得是待測液中被測物即苯乙酮的響應信號，之后根據待測液中被測物的響應信號選取響應值相應的標準工作液進行色譜分析，標準工作液設有包含零點在內的五個濃度梯度，且標準工作液和待測樣液中苯乙酮的響應值均應在儀器線性響應范圍內，并同時設置一空白對照；步驟四、檢測結果計算將高效液相色譜檢測所獲得分取比例及苯乙酮的峰面積代入下式(1)進行計算，以獲得各待測樣液中苯乙酮的理論測定值，之后將該理論測定值扣除掉空白值即獲各待測樣液中苯乙酮的實際測定值； AxcxVX= ............. (1 ),As χ mxR式(1)中X-試樣中苯乙酮殘留含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；A-樣液中苯乙酮的峰面積；As-標準工作溶液中苯乙酮的峰面積；C-標準工作溶液中苯乙酮濃度，單位為毫克每升(mg/L)；V-樣液最終定容體積，單位為毫升(mL)；m-試料的質量，單位為克(g)；R-分取比例。
2.如權利要求1所述的塑料及塑料包裝材料中苯乙酮的檢測方法，其特征在于所述步驟三中高效液相色譜的條件為a 色譜柱=ZORBAX SB-C18，4. 6mmX 250mm,粒度 5 μ m ； b流動相乙腈，水； c洗脫梯度
全文摘要
本發(fā)明提供一種塑料及塑料包裝材料中苯乙酮的檢測方法，其是將待測塑料或塑料包裝制備成均質待測物存儲備用，之后對均質待測物進行提取過濾以獲得待測液，接著把獲得的待測液采用高效液相色譜法進行分析檢測，并將高效液相色譜檢測所獲得分取比例及苯乙酮的峰面積代入計算值中進行計算，以獲得各待測樣液中苯乙酮的理論測定值，并從該理論測定值中扣除掉空白值即獲各待測樣液中苯乙酮的實際測定值。本發(fā)明的優(yōu)點在于填補了我國在塑料及塑料包裝材料中苯乙酮的檢測上的技術空白，且操作簡便、準確靈敏。
文檔編號G01N30/06GK102435701SQ201110392338
公開日2012年5月2日 申請日期2011年12月1日 優(yōu)先權日2011年12月1日
發(fā)明者劉偉, 呂水源, 唐泓, 唐熙, 姜曉黎, 戴金蘭, 李小晶, 江曉芬, 許才明, 陳旻實 申請人:福建出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心