專利名稱：基于國(guó)標(biāo)法對(duì)動(dòng)植物油脂過(guò)氧化值回收率的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種對(duì)動(dòng)植物油脂過(guò)氧化值測(cè)定的回收率的檢測(cè)方法。它主要用來(lái)對(duì)測(cè)定的動(dòng)植物油脂過(guò)氧化值的準(zhǔn)確性進(jìn)行評(píng)價(jià)。
背景技術(shù)：
眾所周知，油脂在儲(chǔ)藏期間受光、熱、空氣中的氧氣、水分等作用，常分發(fā)生各類復(fù)雜的化學(xué)變化而引起油脂性質(zhì)的變化，一般稱作酸敗。過(guò)氧化物是油脂氧化、酸敗過(guò)程的中間產(chǎn)物，是油脂中產(chǎn)生的有毒物質(zhì)之一，對(duì)人體健康有極大的危害，因此油脂的質(zhì)量指標(biāo)、 儲(chǔ)存品質(zhì)和衛(wèi)生指標(biāo)中均對(duì)過(guò)氧化值有明確的規(guī)定。油脂過(guò)氧化值測(cè)定主要評(píng)價(jià)的是油脂中氫過(guò)氧化物的含量，其標(biāo)準(zhǔn)分析方法是氧化還原滴定法即碘量法(GB/T5538-20(^)。碘量法是油脂過(guò)氧化值國(guó)際通用分析方法，是一種公認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)方法。該方法簡(jiǎn)單易行，實(shí)際工作中大多采用人工滴定。但人工滴定過(guò)程易受多種外界因素如氧氣、光照、滴定速度及振蕩速度、滴定終點(diǎn)的判斷等影響，使其測(cè)定值波動(dòng)較大，重復(fù)性和可比性較差。因此迫切需要找到一種方法來(lái)評(píng)價(jià)油脂過(guò)氧化值測(cè)定值的準(zhǔn)確性。據(jù)現(xiàn)有文獻(xiàn)記載，目前還沒(méi)有一種基于國(guó)標(biāo)碘量法(GB/T5538-20(^)來(lái)測(cè)定動(dòng)植物油脂過(guò)氧化值的回收率，來(lái)評(píng)價(jià)過(guò)氧化值測(cè)定是否準(zhǔn)確的方法，從而實(shí)現(xiàn)動(dòng)植物油脂過(guò)氧化值的準(zhǔn)確可靠檢測(cè)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，提高一種用于檢測(cè)油脂過(guò)氧化值的回收率的方法，從而為評(píng)價(jià)油脂過(guò)氧化值測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性提供可靠依據(jù)。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)措施來(lái)實(shí)現(xiàn)的眾所周知碘量法(GB/T5538-2005) 是油脂過(guò)氧化值通用分析方法，它是利用油脂氧化酸敗過(guò)程中產(chǎn)生過(guò)氧化物的氧化能力， 將碘化鉀氧化生成游離碘，然后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，并以淀粉溶液為指示劑確定滴定終點(diǎn)，最終根據(jù)析出的碘量來(lái)計(jì)算過(guò)氧化值，以每千克中活性氧化的毫摩爾量(mmol/ kg)表示。R00H+2KI — K20+I2+R0HI2+2Na2S203 — Na2S406+2NaI式中，^2nNaiSfy =1:2又 2 η 2=\·.\因此，W 螺=1:1:2由于過(guò)氧化物極不穩(wěn)定且氧化能力又較強(qiáng)，因此我們采用已知過(guò)氧化值的油脂樣品為基質(zhì)，再添加定量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，并計(jì)算出此時(shí)添加碘標(biāo)準(zhǔn)溶液所相當(dāng)?shù)睦碚撎砑拥倪^(guò)氧化值P' aife。然后測(cè)定出該樣品在添加定量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液后的過(guò)氧化值P' ，就可按下式得到回收率?；厥章?=χ 100%
戶理論式中P' ——油脂樣品在加入碘標(biāo)準(zhǔn)溶液前所測(cè)定的氧化值；P' ^ai6——同一油脂樣品在加入碘標(biāo)準(zhǔn)溶液后所測(cè)定的氧化值；P ‘ ——添加定量碘標(biāo)準(zhǔn)溶液所相當(dāng)?shù)睦碚撎砑拥倪^(guò)氧化值。而理論添加的過(guò)氧化值P' 論按下式進(jìn)行計(jì)算
nQ rij C1 χ Vi
尸理論=~“ = —= ~ -- (mmol / kg)
mm m
IOOOxC7 Χ F7
=----{mmol / kg)
m式中Ch一碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mmol/kg)Vh—添加的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(ml)m——油質(zhì)樣品的，單位為克(g)本過(guò)氧化值回收率的測(cè)定方法是以已知過(guò)氧化值(P' ^1)的同一油脂樣品2克為基質(zhì)；首先以50mL混合溶劑(冰乙酸異辛烷=3 2)溶解樣品；之后加入0. 5mL的飽和碘化鉀溶液反應(yīng)Imin士 Is ；再加入30mL的水，接著添加入按GB/T601-2002“碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液”之方法二配制并標(biāo)定的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液0. 04mL 0. 50mL ；其后將該溶液放入到專利號(hào)為 ZL200520036267. 2的多功能滴定儀的終點(diǎn)判定和自動(dòng)計(jì)量裝置中，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行自動(dòng)滴定，其所用硫代硫酸鈉按GB/T601-2002 “硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液”配制并標(biāo)定，在計(jì)量裝置提示加入淀粉指示劑后繼續(xù)滴定至終點(diǎn)，就獲得P'另外再根據(jù)所添加入的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和濃度及樣品質(zhì)量計(jì)算出相當(dāng)?shù)睦碚撎砑拥倪^(guò)氧化值P' aife。最
Pr -P'
后按回收率R%= mI實(shí)測(cè)得到回收率。
尸理論本發(fā)明的有益效果是提供了一種用于檢測(cè)油脂過(guò)氧化值回收率的新方法。從而為評(píng)價(jià)油脂過(guò)氧化值測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性有了可靠的依據(jù)。


圖1為油脂過(guò)氧化值加標(biāo)回收試驗(yàn)的測(cè)試曲線。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明下面結(jié)合附圖和實(shí)施例作進(jìn)一步詳述先按照GB/T601-2002配制硫代硫酸鈉溶液A( Qva2M =0.1mol/L，實(shí)際值以標(biāo)稱值為準(zhǔn))。因日光能使Na2S2O3溶液分解，因此所有硫代硫配鈉溶液應(yīng)放在棕色試劑瓶中保存。滴定前標(biāo)定A溶液，稀釋10倍為B溶液 (C'NaiSA =0.1 CNaiSfy )，也放入棕色試劑瓶中保存?zhèn)溆?。再按照GB/T601-2002“碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液”之方法二配制并標(biāo)定碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，由于碘溶液極不穩(wěn)定，常溫下易升華為紫色蒸氣， 因此應(yīng)儲(chǔ)存在棕色試劑瓶中，臨用前標(biāo)定。在進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)時(shí)，所添加的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液體積按6個(gè)梯度水平設(shè)置，分別為0. 04mL、0. 06mL、0. 10mL、0. 15mL、0. 3mL、0. 50mL。而且前面
4的0. 04mL、0. 06mL、0. 10mL、0. 15mL是做的雙組試驗(yàn)，因此共做10次加標(biāo)回收試驗(yàn)。每次加標(biāo)回收試驗(yàn)都是先稱量出已知過(guò)氧化值(P' 的同一油脂樣品2克為基質(zhì)，先用冰乙酸異辛烷=3 2的混合劑溶解樣品，之后加入0.5mL的飽和碘化鉀溶液反應(yīng)Imin士 ls， 再加入30mL水，接著添加前述已配制標(biāo)定好的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，其添加體積按前述6個(gè)梯度水平設(shè)置中相應(yīng)的其中一個(gè)。其后將該溶液放入到專利號(hào)為2005 2003 6267. 2的多功能滴定儀的終點(diǎn)判定和自動(dòng)計(jì)量裝置中，用前述已配制標(biāo)定好的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行自動(dòng)滴定，在裝置指示加入淀粉指示劑后繼續(xù)滴定至終點(diǎn)，就可獲得P' ^ m。另外再根據(jù)所添
加入的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和濃度及樣品質(zhì)量并按^W= 1000XC/2計(jì)算出相當(dāng)?shù)睦碚?br> m
ρ' -ρ'
添加的過(guò)氧化值P' ；最后按回收率R%=實(shí)^,實(shí)測(cè)得到回收率。并將所進(jìn)行的6個(gè)
尸理論
梯度水平共10次加標(biāo)回收試驗(yàn)的具體數(shù)據(jù)列入下面的表1中。從表1中可以看出通過(guò)以上方法和使用多功能滴定儀的終點(diǎn)判定和自動(dòng)計(jì)量裝置所測(cè)定的油脂過(guò)氧化值回收率在 103. 4% 109. 9%之間，平均回收率為107%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為2. 50%，回收率的變異系數(shù)為 2. 34%，回收率重復(fù)性限為6. 99%，相對(duì)重復(fù)性限為6. 53%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明多功能滴定儀的終點(diǎn)判定和自動(dòng)計(jì)量裝置在測(cè)定油脂過(guò)氧化值時(shí)結(jié)果準(zhǔn)確，完全符合方法學(xué)方面對(duì)回收率一般應(yīng)達(dá)80% 120%的要求；由相對(duì)重復(fù)性限來(lái)看，完全符合一般食品分析方法平行試驗(yàn)結(jié)果相對(duì)偏差不超過(guò)10%的要求。下面的表2是油脂過(guò)氧化值加標(biāo)回收試驗(yàn)測(cè)試范圍的數(shù)據(jù)。由表2可見(jiàn)過(guò)氧化值在0. 97mmol/kg 12. 34mmol/kg范圍內(nèi)，理論添加的過(guò)氧化值與使用裝置實(shí)測(cè)值之間有較好的相關(guān)性，R2 = 0. 9996，具有較寬的測(cè)量范圍。表1加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)情況
權(quán)利要求
1. 一種基于國(guó)標(biāo)法對(duì)動(dòng)植物油脂過(guò)氧化值回收率的測(cè)定方法，其特征是以已知過(guò)氧化值P' $ 的同一油脂樣品2克為基質(zhì)，首先以50mL的混合溶劑(冰乙酸異辛烷=3 2) 溶解樣品，之后加入0. 5mL的飽和碘化鉀溶液反應(yīng)Imin士 ls，再加入30mL水，接著添加入按GB/T 6010-2002 “碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液”之方法二配制并標(biāo)定的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液0. 04mL 0.50mL，其后將該溶液放入到專利號(hào)為ZL 2005 2003 6沈7. 2的多功能滴定儀的終點(diǎn)判定和自動(dòng)計(jì)量裝置中，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行自動(dòng)滴定，其所用硫代硫酸鈉按GB/T 601-2002 “硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液”配制并標(biāo)定，在計(jì)量裝置提示下加入淀粉指示劑后繼續(xù)滴定至終點(diǎn)，就獲得P' ，另外再根據(jù)所添加入的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和濃度及樣品質(zhì)量計(jì)算出相當(dāng)?shù)睦碚撎砑拥倪^(guò)氧化值P ‘ aife，最后按回收率^% =尸實(shí)測(cè)實(shí)* X100%得到尸理論回收率。
全文摘要
基于國(guó)標(biāo)法對(duì)動(dòng)植物油脂過(guò)氧化值回收率的測(cè)定方法，該方法可用來(lái)評(píng)價(jià)過(guò)氧化值測(cè)定是否準(zhǔn)確，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)動(dòng)植物油脂過(guò)氧化值的準(zhǔn)確可靠檢測(cè)。該方法是用已知過(guò)氧化植的同一油脂樣品為基質(zhì)，將樣品基質(zhì)用混合劑溶解之后加入飽和的碘化鉀溶液反應(yīng)1分鐘左右，再添加入一定量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，并計(jì)算出該碘標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)睦碚撨^(guò)氧化值。再經(jīng)指定的滴定儀裝置，用硫代硫酸鈉進(jìn)行自動(dòng)滴定，直至滴定終點(diǎn)獲得在加入碘標(biāo)準(zhǔn)溶液后所測(cè)定的過(guò)氧化值。最后通過(guò)計(jì)算得到回收率。該方法提供了一種用于檢測(cè)油脂過(guò)氧化值回收率的新方法，能為評(píng)價(jià)油脂過(guò)氧化值測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性提供可靠的依據(jù)。
文檔編號(hào)G01N21/78GK102507559SQ201110342538
公開(kāi)日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年11月2日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月2日
發(fā)明者丁建武, 岳寰, 張華昌, 石恒, 董德良, 郭道林, 鈳學(xué)超 申請(qǐng)人:國(guó)家糧食儲(chǔ)備局成都糧食儲(chǔ)藏科學(xué)研究所