專(zhuān)利名稱(chēng)：中藥腸通灌腸劑的定性鑒別方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種復(fù)方中成藥檢測(cè)方法，具體涉及中藥腸通灌腸劑的定性鑒別方法。
背景技術(shù)：
腸通灌腸劑是由厚樸、枳實(shí)、大黃按40 25 20的比例和藥用輔料制成的灌腸齊U，每支20ml具有行氣泄?jié)M、去積通便，促進(jìn)腸蠕動(dòng)的功能，用于治療腸麻痹和麻痹性腸梗阻，預(yù)防術(shù)后腸粘連。為保證腸通灌腸劑的質(zhì)量，有必要對(duì)所含的成分定性鑒別，建立能反映腸通灌腸劑內(nèi)在質(zhì)量的簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確的檢測(cè)方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供控制腸通灌腸劑質(zhì)量的方法。本發(fā)明建立了針對(duì)枳實(shí)和大黃的定性鑒別方法，用以控制產(chǎn)品的質(zhì)量。腸通灌腸劑枳實(shí)定性鑒別方法具體包括下列步驟 (1)制備供試品溶液
取本品:3ml，加甲醇10ml，用功率80W、頻率40kHz的超聲波發(fā)生器超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?. 5ml使溶解，作為供試品溶液。( 2)制備對(duì)照品溶液和對(duì)照藥材溶液
另取枳實(shí)對(duì)照藥材0. 5g，與制備供試品溶液同法制成對(duì)照藥材溶液；再取辛弗林對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含0. 5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。(3)鑒別
吸取供試品溶液、對(duì)照品溶液和對(duì)照藥材溶液各2 μ 1，分別點(diǎn)于同一以含1%氫氧化鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:5)的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以0. 5%茚三酮乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。灌腸劑大黃的定性鑒別方法具體包括下列步驟 (1)制備供試品溶液
取本品5ml，加甲醇20ml，用功率80W、頻率40kHz的超聲波發(fā)生器超聲處理20分鐘，濾過(guò)，取濾液5ml，蒸干，殘?jiān)铀甀Oml使溶解，再加鹽酸1ml，加熱回流30分鐘，立即冷卻，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)尤燃淄镮ml使溶解，作為供試品溶液。( 2)制備對(duì)照藥材溶液
另取大黃對(duì)照藥材0. lg，與制備供試品溶液同法制成對(duì)照藥材溶液。(3)鑒別
吸取上述溶液各4 μ 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上， 以石油醚(30 60°C)_甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干。置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的五個(gè)橙黃色熒光主斑點(diǎn)。經(jīng)對(duì)灌腸劑枳實(shí)和辛弗林、大黃的定性鑒別方法分別進(jìn)行了鑒別專(zhuān)屬性試驗(yàn)，結(jié)果供試品色譜中在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對(duì)照在相應(yīng)位置均無(wú)斑點(diǎn)，本法鑒別枳實(shí)和大黃藥材專(zhuān)屬性較強(qiáng)，方法可靠。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明實(shí)施例1
取本品:3ml，加甲醇10ml，超聲處理(功率80W，頻率40kHz)20分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?. 5ml使溶解，作為供試品溶液。另取枳實(shí)對(duì)照藥材0. 5g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取辛弗林對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。吸取上述溶液各2 μ 1，分別點(diǎn)于同一以含1%氫氧化鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水(4:1 5)的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以0. 5%茚三酮乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。實(shí)施例2
取本品5ml，加甲醇20ml，超聲處理(功率80W，頻率40kHz) 20分鐘，濾過(guò)，取濾液5ml， 蒸干，殘?jiān)铀甀Oml使溶解，再加鹽酸1ml，加熱回流30分鐘，立即冷卻，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)尤燃淄镮ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃對(duì)照藥材0. Ig,同法制成對(duì)照藥材溶液。吸取上述溶液各4 μ 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以石油醚(30 60°C)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干。置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的五個(gè)橙黃色熒光主斑點(diǎn)。
權(quán)利要求
1.中藥腸通灌腸劑的定性鑒別方法，其特征在于用薄層色譜法鑒別枳實(shí)和大黃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的薄層色譜法鑒別枳實(shí)方法，其特征在于(1)制備供試品溶液取本品:3ml，加甲醇10ml，用功率80W、頻率40kHz的超聲波發(fā)生器超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?. 5ml使溶解，作為供試品溶液；(2)制備對(duì)照品溶液和對(duì)照藥材溶液另取枳實(shí)對(duì)照藥材0. 5g，與制備供試品溶液同法制成對(duì)照藥材溶液；再取辛弗林對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含0. 5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；(3)鑒別吸取供試品溶液、對(duì)照品溶液和對(duì)照藥材溶液各2 μ 1，分別點(diǎn)于同一以含1%氫氧化鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水(4:1 5)的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以0. 5%茚三酮乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；根據(jù)權(quán)利要求1所述的薄層色譜法鑒別大黃方法，其特征在于(1)制備供試品溶液取本品5ml，加甲醇20ml，用功率80W、頻率40kHz的超聲波發(fā)生器超聲處理20分鐘，濾過(guò)，取濾液5ml，蒸干，殘?jiān)铀甀Oml使溶解，再加鹽酸1ml，加熱回流30分鐘，立即冷卻，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)尤燃淄镮ml使溶解，作為供試品溶液；(2)制備對(duì)照藥材溶液另取大黃對(duì)照藥材0. lg，與制備供試品溶液同法制成對(duì)照藥材溶液；(3)鑒別吸取上述溶液各4 μ 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上， 以石油醚(30 60°C)_甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干。
3.置紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的五個(gè)橙黃色熒光主斑點(diǎn)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了中藥腸通灌腸劑的定性鑒別方法，該方法用薄層色譜法鑒別枳實(shí)和大黃，且簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確，能反映腸通灌腸劑內(nèi)在質(zhì)量，可以控制產(chǎn)品的質(zhì)量。
文檔編號(hào)G01N30/90GK102507835SQ20111031024
公開(kāi)日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年10月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月14日
發(fā)明者任海霞, 劉金磊, 張為勝 申請(qǐng)人:濟(jì)南康眾醫(yī)藥科技開(kāi)發(fā)有限公司