專利名稱：一種堿性鈉型硅溶膠鐵含量測試方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及硅溶膠雜質(zhì)含量測試，具體涉及堿性鈉型硅溶膠鐵含量測試方法。
背景技術(shù)：
膠體電池作為一種鉛酸蓄電池的發(fā)展分類，以其優(yōu)異的性能已逐漸應(yīng)用于鉛酸蓄電池的系列產(chǎn)品中，膠體電池中的“膠”就是指堿性鈉型硅溶膠，所謂“堿性鈉型”就是其母液呈堿性的硅溶膠。由于該產(chǎn)品理化性能的特殊性，外觀呈現(xiàn)乳白色，用普通的化學(xué)方法很難準(zhǔn)確測定其雜質(zhì)含量，尤其是鐵含量，而鉛酸蓄電池對雜質(zhì)含量(尤其是鐵含量)控制很嚴(yán)格，雜質(zhì)含量超過規(guī)定要求，則會加快電池的自放電，導(dǎo)致蓄電池的使用壽命降低。目前， 依據(jù)HG/T 2521-2008工業(yè)硅溶膠標(biāo)準(zhǔn)無鐵含量測試方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種堿性鈉型硅溶膠鐵含量測試方法，用分光光度計比色測試，測定準(zhǔn)確、易于操作。本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)
一種堿性鈉型硅溶膠鐵含量測試方法，包括下列步驟
將測試樣品堿性鈉型硅溶膠放入鉬坩堝內(nèi)，經(jīng)過高溫灼燒，待水分蒸發(fā)、且聚結(jié)成團(tuán)后停止灼燒，待溫度降至室溫時，按其殘?jiān)亓糠謩e加入分析純硫酸、分析純氫氟酸攪拌均勻，并在電爐上蒸干，待產(chǎn)生的四氟化硅揮發(fā)掉后，用分析純鹽酸溶解殘余物，并用水稀釋至一定體積，然后按常規(guī)方法用分光光度計測得結(jié)果。所加硫酸為硫酸1+1，硫酸1+1、氫氟酸體積分別為1-5 ml/每克殘?jiān)?_15
ml/每克殘?jiān)?。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下明顯優(yōu)點(diǎn)
一、本發(fā)明用氫氟酸除去硅溶膠中的雜質(zhì)，使其生成四氟化硅揮發(fā)，從而不會干擾測定結(jié)果。二、鐵雜質(zhì)被消解徹底，溶解在溶液中，不會包裹在硅里面，使測定結(jié)果準(zhǔn)確。


圖1為本發(fā)明鐵含量標(biāo)準(zhǔn)曲線圖表。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
試劑配制(以下試劑為優(yōu)級純試劑)。氫氟酸(密度為1.四8克/ ml)； 硫酸(密度為1.84克/ ml) 1+1 ； 鹽酸(密度為1. 18克/ ml) 1+1 ；氨水(密度為0.9克/ ml) 1+1 ； 鹽酸羥胺10% (按質(zhì)量比配制)； 乙酸-乙酸鈉緩沖液PH4 ； 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0. 01mg/ml ；
1. 10-菲羅啉0. 1%乙醇溶液(稱0. Ig 1. 10-菲羅啉加IOOml乙醇溶液配制)。測試步驟
稱取5g堿性鈉型硅溶膠樣品放入鉬坩堝中，蓋上坩堝蓋，放入馬弗爐中。調(diào)整馬弗爐溫度為600°C左右，兩小時后關(guān)掉開關(guān)(此時樣品中水分已蒸發(fā)掉、且聚結(jié)成團(tuán))，待溫度降到室溫時取出坩堝，得聚結(jié)成團(tuán)的樣品2. 5g，向坩堝中的樣品內(nèi)加入5mL硫酸和32mL氫氟酸攪拌均勻，并在電爐上蒸干。揮發(fā)完全后加入5ml水，IOml鹽酸，在坩堝里溶解試樣，并煮沸2min，注意勿使溶液濺出，冷卻后過濾到IOOml容量瓶中，用水洗滌坩堝，洗滌液合并于容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。吸取以上濾液IOml于50ml比色管中，用氨水調(diào)節(jié)PH為4，加入3ml鹽酸羥銨，5ml 緩沖液，5ml 1. 10-菲羅啉，加水至刻度，搖勻，在室溫下放置30min，在510nm波長處進(jìn)行比色(用分光光度計)，以空白為參比。工作曲線繪制吸取Fe 標(biāo)準(zhǔn)液(0. Olmg/ml) 0ml、0. 4ml、0. 8mlU. 2mlU. 6ml 分別置于一組50ml比色管中，加入3ml鹽酸羥銨，5ml緩沖液，5ml 1. 10-菲羅啉，加水至刻度， 搖勻，在室溫下放置30min，在510nm波長處進(jìn)行比色，以鐵含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果的表示和計算
權(quán)利要求
1.一種堿性鈉型硅溶膠鐵含量測試方法，其特征在于包括下列步驟將測試樣品堿性鈉型硅溶膠放入鉬坩堝內(nèi)，經(jīng)過高溫灼燒，待水分蒸發(fā)、且聚結(jié)成團(tuán)后停止灼燒，待溫度降至室溫時，按其殘?jiān)亓糠謩e加入分析純硫酸、分析純氫氟酸攪拌均勻，并在電爐上蒸干，待產(chǎn)生的四氟化硅揮發(fā)掉后，用分析純鹽酸溶解殘余物，并用水稀釋至一定體積，然后按常規(guī)方法用分光光度計測得結(jié)果。
2.如權(quán)利要求1所述的一種堿性鈉型硅溶膠鐵含量測試方法，其特征在于所加硫酸為硫酸1+1，硫酸1+1、氫氟酸體積分別為1-5 ml/每克殘?jiān)?-15 ml/每克殘?jiān)?br> 全文摘要
本發(fā)明公開了一種堿性鈉型硅溶膠鐵含量測試方法，包括下列步驟將測試樣品堿性鈉型硅溶膠放入鉑坩堝內(nèi)，經(jīng)過高溫灼燒，待水分蒸發(fā)、且聚結(jié)成團(tuán)后停止灼燒，待溫度降至室溫時，按其殘?jiān)亓糠謩e加入分析純硫酸、分析純氫氟酸攪拌均勻，并在電爐上蒸干，待產(chǎn)生的四氟化硅揮發(fā)掉后，用分析純鹽酸1+1溶解殘余物，并用水稀釋至一定體積，然后按常規(guī)方法用分光光度計測得結(jié)果。所加硫酸1+1、氫氟酸體積分別為1-5ml/每克殘?jiān)?-15ml/每克殘?jiān)?。本發(fā)明測定準(zhǔn)確、易于操作。
文檔編號G01N21/31GK102393364SQ20111024597
公開日2012年3月28日 申請日期2011年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月25日
發(fā)明者方明學(xué), 楊惠強(qiáng), 王杜友, 胡建強(qiáng), 茆黎明, 陳紅雨 申請人:浙江天能電池(江蘇)有限公司