專利名稱：用于三甲基鋁中微量雜質(zhì)分析的三甲基鋁HCl分解裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于三甲基鋁中微量雜質(zhì)分析的三甲基鋁HCl分解裝置。
背景技術(shù)：
三甲基鋁(TMAl)是LED外延生長用非常重要的一種金屬有機化合物。其化學(xué)性 質(zhì)非?；顫?，遇水爆炸、遇氧燃燒。所以必須在特定的氣氛中將其分解成性質(zhì)溫和的無機物 才能進入儀器進行雜質(zhì)元素測定，根據(jù)方程式2 (CH3) 3A1+1202 = A1203+9H20+6C02 ；TMAl在少量空氣中會緩慢氧化成Al2O3，分解過程中會形成不同晶型的Al2O3，有些 晶型的Al2O3無法完全溶解，從而造成分析結(jié)果的偏差。根據(jù)方程式(CH3) 3A1+3HC1 = A1C13+3CH4 ；采用HCl氣體與TMAl反應(yīng)生成可溶性的AlCl3,用于后續(xù)的雜質(zhì)元素分析。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種用HCl分解三甲基鋁樣品的 裝置，用于TMAl中微量雜質(zhì)元素分析。本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)用于三甲基鋁中微量雜質(zhì)分析的三甲基鋁HCl分解裝置，特點是包括HCl氣體發(fā) 生裝置和樣品分解室，高純氮氣保護裝置連接HCl氣體發(fā)生裝置，HCl氣體發(fā)生裝置上安裝 濃硫酸分液漏斗，HCl氣體發(fā)生裝置連通濃硫酸干燥瓶，濃硫酸干燥瓶連通樣品分解室，樣 品分解室中設(shè)有取樣瓶，樣品分解室連通緩沖瓶，緩沖瓶連通NaOH溶液吸收罐。進一步地，上述的用于三甲基鋁中微量雜質(zhì)分析的三甲基鋁HCl分解裝置，其中， 所述樣品分解室為密閉的手套箱。本發(fā)明技術(shù)方案的實質(zhì)性特點和進步主要體現(xiàn)在采用HCl分解TMA1，形成可溶性的AlCl3,裝置結(jié)構(gòu)簡單、分解速度快、反應(yīng)平和、 易于操作、分析結(jié)果重復(fù)性好。


下面結(jié)合附圖對本發(fā)明技術(shù)方案作進一步說明圖1 本發(fā)明的構(gòu)造示意圖。圖中各附圖標(biāo)記的含義見下表附圖 標(biāo)記含義附圖 標(biāo)記含義附圖 標(biāo)記含義1高純氮氣保護 裝置2HCl氣體發(fā)生 裝置3濃硫酸分液漏 斗4濃硫酸干燥瓶5樣品分解室6取樣瓶7緩沖瓶8NaOH溶液吸 收罐9第一閥門10第二閥門11第三閥門
具體實施例方式如圖1所示，用于三甲基鋁中微量雜質(zhì)分析的三甲基鋁HCl分解裝置，包括HCl氣 體發(fā)生裝置2和樣品分解室5，高純氮氣保護裝置1連接HCl氣體發(fā)生裝置2，HCl氣體發(fā) 生裝置2上安裝濃硫酸分液漏斗3，HCl氣體發(fā)生裝置2連通濃硫酸干燥瓶4，濃硫酸干燥 瓶4連通樣品分解室5，樣品分解室5為密閉的手套箱，樣品分解室5中設(shè)有取樣瓶6，樣品 分解室5連通緩沖瓶7，緩沖瓶7連通NaOH溶液吸收罐8。用高純氮氣置換掉裝置內(nèi)的空氣，并用濃硫酸和濃鹽酸反應(yīng)制取HCl氣體進入樣 品分解室，與TMAl反應(yīng)生成溶于水和酸的A1C13。具體應(yīng)用時，首先將裝有三甲基鋁的取樣瓶6放入樣品分解室5中；打開高純氮氣 保護裝置1，以及第一閥門9、第二閥門10、第三閥門11，通氣體置換半小時；關(guān)閉高純氮氣 保護裝置1以及第一閥門9，濃硫酸分液漏斗3向HCl氣體發(fā)生裝置2中滴加濃硫酸產(chǎn)生 HCl氣體，通氣半小時；旋松取樣瓶6的蓋子；關(guān)閉第三閥門11，緩慢滴加濃硫酸，充HCl氣 體使樣品分解室5正壓；關(guān)閉第二閥門10，保持正壓。采用HCl分解TMA1，形成可溶性的AlCl3,裝置結(jié)構(gòu)簡單、分解速度快、反應(yīng)平和、 易于操作、分析結(jié)果重復(fù)性好。需要強調(diào)的是以上僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明作任何形式上 的限制，凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾， 均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.用于三甲基鋁中微量雜質(zhì)分析的三甲基鋁HCl分解裝置，其特征在于包括HCl氣 體發(fā)生裝置和樣品分解室，高純氮氣保護裝置連接HCl氣體發(fā)生裝置，HCl氣體發(fā)生裝置上 安裝濃硫酸分液漏斗，HCl氣體發(fā)生裝置連通濃硫酸干燥瓶，濃硫酸干燥瓶連通樣品分解 室，樣品分解室中設(shè)有取樣瓶，樣品分解室連通緩沖瓶，緩沖瓶連通NaOH溶液吸收罐。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于三甲基鋁中微量雜質(zhì)分析的三甲基鋁HCl分解裝置，其 特征在于所述樣品分解室為密閉的手套箱。
全文摘要
本發(fā)明提供一種用于三甲基鋁中微量雜質(zhì)分析的三甲基鋁HCl分解裝置，包括HCl氣體發(fā)生裝置和樣品分解室，高純氮氣保護裝置連接HCl氣體發(fā)生裝置，HCl氣體發(fā)生裝置上安裝濃硫酸分液漏斗，HCl氣體發(fā)生裝置連通濃硫酸干燥瓶，濃硫酸干燥瓶連通樣品分解室，樣品分解室中設(shè)有取樣瓶，樣品分解室連通緩沖瓶，緩沖瓶連通NaOH溶液吸收罐。可避免氧化分解法中產(chǎn)生的不溶性的Al2O3造成分析結(jié)果的偏差，具有過程簡單、易于操作、反應(yīng)平和、同一樣品分析結(jié)果重復(fù)性好等優(yōu)點。
文檔編號G01N1/28GK102103049SQ20111004261
公開日2011年6月22日 申請日期2011年2月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月22日
發(fā)明者呂寶源, 孫明璐, 徐春菊, 潘興華, 王佳銘, 邱良德 申請人:江蘇南大光電材料股份有限公司