專利名稱：一種氣相色譜和雙極離子遷移譜聯(lián)用裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及氣相色譜(GC)和離子遷移譜的離子遷移管，具體地說是一種氣 相色譜和雙極離子遷移管(雙模離子遷移譜)聯(lián)用。
背景技術(shù)：
離子遷移譜是能在大氣壓條件下，在電場作用下，快速檢測和分析帶電氣相離子 的技術(shù)。經(jīng)典的離子遷移譜包括電離區(qū)、反應(yīng)區(qū)和漂移區(qū)三個部分.電離區(qū)位于反應(yīng)區(qū)的 前端，反應(yīng)區(qū)居中，漂移區(qū)在最后面.在電離區(qū)中電離源有放射性電離源，如鎳源，光電離 源，如VUV燈、VUV-PE等適合將樣品電離成離子的其他技術(shù)。樣品由電離源電離成離子，并 被引入反應(yīng)區(qū)經(jīng)過分子離子后形成產(chǎn)物離子，進(jìn)入漂移區(qū)，在穿過漂移區(qū)時小的離子比大 的離子運(yùn)動速度快，最先到達(dá)檢測器而被檢測。離子在電場作用下電場強(qiáng)度和速度的比值 為離子的遷移率。而遷移率于離子的化學(xué)屬性和其他特性沒有關(guān)系，僅于離子的大小和形 狀有關(guān)，因此不能用來識別未知的化合物。然而離子遷移譜能夠用來確認(rèn)某一類化合物，并 且靈敏度高、分析速度快，因此在某一類應(yīng)用領(lǐng)域離子遷移譜得到廣泛的應(yīng)用，比如在爆炸 物、化學(xué)戰(zhàn)劑、違禁藥品等監(jiān)測方面。雖然典型的離子遷移譜被廣泛的應(yīng)用，但是也存在不足，如離子遷移譜只有一個 漂移區(qū)，不能做到正負(fù)離子的同時檢測，這將很大程度上限制它的應(yīng)用范圍。正離子模式的 遷移譜在檢測違禁藥品方面有優(yōu)秀的性能，而對爆炸物確不能檢測，同樣負(fù)離子模式能檢 測爆炸物確不能檢測違禁藥品。要想打破這種局限性，就必須開發(fā)雙極性離子遷移譜。還 有就是離子遷移譜受到分辨率的限制，混合物檢測性能不好，但是如果與氣相色譜聯(lián)用，利 用氣相色譜在混合物分離能力，雙極離子遷移譜作為檢測器，能獲得更多的信息。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型的目的是提供一種氣相色譜和雙極離子遷移管聯(lián)用技術(shù)。該聯(lián)用技術(shù) 分別吸收了離子遷移譜和氣相色譜的優(yōu)點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)混合物的正負(fù)離子同時檢測。本實(shí)用新型可以通過下述裝置得以實(shí)現(xiàn)一種氣相色譜和雙極離子遷移譜聯(lián)用裝置，包括氣相色譜和雙極離子遷移譜；氣 相色譜的樣品氣出口與雙極離子遷移譜的電離區(qū)相連通，即氣相色譜在前，雙極離子遷移 譜在后，氣相色譜的分離后的樣品氣出口通過管路接入雙極離子遷移譜的電離區(qū)；雙極離 子遷移譜作為氣相色譜的檢測器，實(shí)現(xiàn)正負(fù)離子的同時檢測。所述氣相色譜為常用的氣相色譜，為和離子遷移譜快速檢測時間相匹配，在氣相 色譜和離子遷移譜聯(lián)用中使用較多的是快速氣相色譜。本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)為為解決混合物分離，離子遷移譜作為氣相色譜的檢測器的 最初優(yōu)點(diǎn)是先將混合物分離成單組份然后再用離子遷移譜檢測，有效彌補(bǔ)了離子遷移譜在 檢測混合物方面的不足，還可以消除干擾物對檢測樣品的影響。同時離子遷移譜檢測限低 靈，敏度高，還能檢測同分異構(gòu)體。[0009]在單一離子模式的氣相色譜與離子遷移譜的設(shè)備中，正離子模式下，能檢測毒品， 化學(xué)戰(zhàn)劑，在汽油中萘取代基和橙汁中的萜烯等；負(fù)離子模下能檢測爆炸物，土壤萃取液中 2，4 二氯苯氧乙酸等，然而不能實(shí)現(xiàn)同時檢測正負(fù)兩種樣品離子。在本實(shí)用新型中氣相色譜分離出的單組份樣品氣在離子遷移譜電離源的作用下 電離成的正負(fù)離子能同時在雙極性離子遷移管中得到響應(yīng)信號，提高了樣品利用率，拓展 了離子遷移譜的應(yīng)用范圍，實(shí)現(xiàn)了離子的全譜檢測。正、負(fù)離子同時檢測，提供待測物的更 多信息，為區(qū)分在單一離子模式下具有相同峰位置的化合物提供解決方案，提高對待測物 的快速識別與檢測能力。
以下結(jié)合附圖對本實(shí)用新型作進(jìn)一步詳細(xì)的說明

圖1本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
本實(shí)用新型提供一種氣相色譜和雙極離子遷移譜聯(lián)用裝置，包括快速氣相色譜和 雙極離子遷移譜；氣相色譜在前，雙極離子遷移譜在后，氣相色譜的分離后的樣品氣出口通 過管路接入雙極離子遷移譜的電離區(qū)；雙極離子遷移譜作為氣相色譜的檢測器，實(shí)現(xiàn)正負(fù) 離子的同時檢測。所述雙極離子遷移譜(美國專利號522762 和美國專利號4445038)包括A、B 兩個漂移管，它們位于同軸的相反的兩個方向，共有一個電離區(qū)和反應(yīng)區(qū)；所述電離區(qū)和反應(yīng)區(qū)位于A、B漂移管的的中間，在電離區(qū)上部有一與氣相毛細(xì)管 連接的接口，正對著進(jìn)樣口方向位于反應(yīng)區(qū)有一出氣口 ；電離區(qū)為金屬內(nèi)有電離源，在電離區(qū)內(nèi)形成一個等勢體，電離形成的正負(fù)離子在 氣流帶動下進(jìn)入反應(yīng)區(qū)，或在電離區(qū)加一個推斥電壓，在推斥電壓的作用下電離形成的正 負(fù)離子進(jìn)入反應(yīng)區(qū)。電離源可為放射性電離源，如鎳源，光電離源，如VUV等，其他目前已知的可用的 電離源。所述A、B漂移管各有一個離子門、漂移區(qū)、柵網(wǎng)、法拉第盤組成。漂移管為圓柱型。 離子門位于反應(yīng)區(qū)和漂移區(qū)中間，在漂移區(qū)中有間隔排列的電極環(huán)，在電極環(huán)之間有絕緣 環(huán)，絕緣環(huán)材料可是四氟、聚酰亞胺、PEEK、陶瓷等，法拉第盤位于漂移區(qū)最后端，在法拉第 盤和最后一個電極環(huán)中間有一柵網(wǎng)。在靠近法拉第盤處A、B漂移管分別有一個漂移氣入所述離子門可為Bradbury-Nielson型和Tyndall型兩種類型的一種，A、B兩個漂 移管中的離子門可以同時開啟，它們的開啟時間也可以有一定延時時間；在雙極離子遷移管上加上一電壓，使其內(nèi)部電場形成均勻的電場E。正負(fù)離子在電 場的作用下分別相A、B漂移管方向漂移；與法拉第盤相連的是電流放大器，放大離子產(chǎn)生的微電流信號，放大后的信號經(jīng) 數(shù)據(jù)處理形成離子遷移譜圖譜。具體結(jié)構(gòu)示意圖見圖1。其主要包括以下4個部分漂移管A、漂移管B、氣相色譜C、雙極遷移管和氣相色譜接口 1、電離區(qū)2、反應(yīng)區(qū)3、出氣口 4和漂移氣入口 11A、1 IB組成。氣相色譜C為常用的氣相色譜，與離子遷移譜聯(lián)用的常為快速色譜，樣品先從氣 相色譜的進(jìn)樣口 17，經(jīng)過色譜柱C，將混合樣品分離成單一組分樣品，樣品流出色譜柱經(jīng)雙 極遷移管和氣相色譜接口 1進(jìn)入電離區(qū)2 ；雙極離子遷移譜主要由電離區(qū)2、反應(yīng)區(qū)3、出氣口 4和漂移氣入口 11A、1 IB組成。漂移管A和漂移管B為同軸的相反的兩個圓柱體，在它們中間有電離區(qū)2和反應(yīng) 區(qū)3。在電離區(qū)2的上部有一與氣相色譜相連的接口 1，雙極離子離子遷移管檢測的樣品就 是從接口 1進(jìn)入的。在電離區(qū)2中有電離源，電離源可以是放射性電離源或光電離源，圖中 所畫的是鎳源的電離源。電離區(qū)2為形成一個等勢體，電離形成的正負(fù)離子在氣流帶動下 進(jìn)入反應(yīng)區(qū)3，或在電離區(qū)2加一個推斥電壓，在推斥電壓的作用下電離形成的正負(fù)離子進(jìn) 入反應(yīng)區(qū)3。反應(yīng)區(qū)3下方與接口 1正對有一出氣口 4，雙極離子遷移譜的氣體都是從這里 流出。漂移管A和漂移管B分別位于反應(yīng)區(qū)3兩側(cè)，對于漂移管A主要由漂移區(qū)5A，離子 門6A，電極環(huán)7A，法拉第盤8A，柵網(wǎng)9A和絕緣環(huán)IOA組成。離子門6A位于漂移區(qū)5A和反 應(yīng)區(qū)3之間，它在脈沖電信號16A的作用下開啟。漂移區(qū)5A為電極環(huán)7A和絕緣環(huán)IOA形 成的空間，為離子漂移的通道。電極環(huán)7A和絕緣環(huán)IOA交替排列，位于離子門6A和柵網(wǎng)9A 之間，在漂移區(qū)5A尾部，有柵網(wǎng)9A和法拉第盤8A，柵網(wǎng)9A在法拉第盤8A前面，法拉第盤 8A用來接收電流信號?？拷ɡ诒P8A處有一漂移氣入口 11A，通入的漂移氣與離子的漂 移方向相反。法拉第盤8A接收的電流信號經(jīng)過放大器12A，信號處理13A得到離子遷移譜 圖譜14A。同樣，對漂移管B主要由漂移區(qū)5B，離子門6B，電極環(huán)7B，法拉第盤8B，柵網(wǎng)9B和 絕緣環(huán)IOB組成。離子門6B位于漂移區(qū)5B和反應(yīng)區(qū)3之間，它在脈沖電信號16B的作用 下開啟。漂移區(qū)5B為電極環(huán)7B和絕緣環(huán)IOB形成的空間，為離子漂移的通道。電極環(huán)7B 和絕緣環(huán)IOB交替排列，位于離子門6B和柵網(wǎng)9B之間，在漂移區(qū)5B尾部，有柵網(wǎng)9B和法 拉第盤8B，柵網(wǎng)9B在法拉第盤8B前面，法拉第盤8B用來接收電流信號?？拷ɡ诒P8B 處有一漂移氣入口 11B，通入的漂移氣與離子的漂移方向相反。法拉第盤8B接收的電流信 號經(jīng)過放大器12B，信號處理1 得到離子遷移譜圖譜14B。在雙極離子遷移譜上的加電壓形成電場15，使得正負(fù)離子在電場作用下運(yùn)動，在 離子門6A、6B的作用下向A、B漂移管運(yùn)動。混合樣品氣體在氣相色譜進(jìn)樣口 17進(jìn)入色譜柱C，分離成單一組分樣品，經(jīng)過接 口 1到電離區(qū)2電離成正負(fù)離子，在反應(yīng)區(qū)3發(fā)生分子離子反應(yīng)形成正負(fù)產(chǎn)物離子，在離子 門脈沖16A、16B作用下，正負(fù)產(chǎn)物離子分別進(jìn)入A、B漂移管，與漂移氣入口 IlAUlB進(jìn)入 的漂氣作用下，不同離子按照一定的速度向法拉第盤8A、8B運(yùn)動，形成電流信號，經(jīng)放大器 12AU2B的放大，獲得離子遷移譜圖譜。
權(quán)利要求1.一種氣相色譜和雙極離子遷移譜聯(lián)用裝置，其特征在于包括氣相色譜和雙極離子 遷移譜；氣相色譜的樣品氣出口與雙極離子遷移譜的電離區(qū)相連通；雙極離子遷移譜作為 氣相色譜的檢測器，實(shí)現(xiàn)正負(fù)離子的同時檢測。
2.如權(quán)利要求1所述的聯(lián)用裝置，其特征在于所述氣相色譜在前，雙極離子遷移譜在 后，氣相色譜的分離后的樣品氣出口通過管路接入雙極離子遷移譜的電離區(qū)。
3.如權(quán)利要求1所述的聯(lián)用裝置，其特征在于所述氣相色譜為快速氣相色譜。
專利摘要本實(shí)用新型為氣相色譜(GC)和離子遷移譜的離子遷移管聯(lián)用技術(shù)，具體地說是一種氣相色譜和雙極離子遷移管(雙模離子遷移譜)聯(lián)用，該設(shè)計(jì)彌補(bǔ)了遷移管在檢測混合物方面的不足，同時雙極離子遷移譜的正負(fù)離子模式同時使用，實(shí)現(xiàn)了離子的全譜檢測，拓展了單遷移管的應(yīng)用范圍。
文檔編號G01N30/02GK201917559SQ20102063441
公開日2011年8月3日 申請日期2010年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月30日
發(fā)明者倉懷文, 周慶華, 李海洋 申請人:中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所