專利名稱：一種紫外可見近紅外旋光率的測(cè)量裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種紫外可見近紅外旋光率的測(cè)量裝置技術(shù)領(lǐng)域[0001]本實(shí)用新型涉及一種紫外可見近紅外(190nm 2500nm)旋光率的測(cè)量裝置，屬 于光譜式旋光率測(cè)量領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
[0002]在現(xiàn)實(shí)生活中，很多物質(zhì)具有旋光性。如一些晶體、藥物及一些液體物質(zhì)。因 此，旋光特性被廣泛應(yīng)用于物質(zhì)的識(shí)別、濃度的判斷和純度的檢驗(yàn)當(dāng)中，也可以用于一 些具體的裝置(如單通光閘)的設(shè)計(jì)當(dāng)中。一般的旋光測(cè)量裝置是采用單一波長(zhǎng)入射， 在樣品兩側(cè)設(shè)置起偏器和檢偏器，在檢偏器后用光電探測(cè)器對(duì)透過來(lái)的光進(jìn)行測(cè)量，調(diào) 整檢偏器使檢偏器的透射方向在垂直于光的傳播方向的平面內(nèi)旋轉(zhuǎn)，通過對(duì)光電探測(cè)器 輸出信號(hào)的分析，分別測(cè)出有旋光物質(zhì)的消光點(diǎn)和沒有旋光性物質(zhì)的消光點(diǎn)，就可計(jì)算 出旋光角，進(jìn)而得到旋光率。2004年12月四日公開的200410016007.9號(hào)中國(guó)實(shí)用新型 專利申請(qǐng)中公布的一種高精度的旋光角測(cè)量裝置和測(cè)量方法。通過雙光路的方式，參考 光路和物光路測(cè)量信號(hào)被輸入除法器后輸入鎖相放大器，利用計(jì)算機(jī)擬合的方法測(cè)得信 號(hào)的消光點(diǎn)，只要測(cè)出未放待測(cè)樣品前和放入待測(cè)樣品后的消光點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的角度值就能 夠計(jì)算得到樣品的旋光角。然而，該測(cè)量方法在測(cè)量過程中存在一些缺點(diǎn)或者不足。例 如(1)測(cè)量之前需要事先辨別出樣品是左旋還是右旋；(2)旋光角只能在0 180°的范 圍內(nèi)變化，因此對(duì)樣品的厚度就會(huì)有限制；( 對(duì)旋光角度較小的樣品的精確測(cè)量較為 困難(4)只能測(cè)量某個(gè)特定波長(zhǎng)下的旋光角；( 難以得到物質(zhì)的旋光率色散曲線。在 本實(shí)用新型專利申請(qǐng)當(dāng)中，我們將光譜式測(cè)量引入到實(shí)驗(yàn)過程當(dāng)中，從而有效的解決了 上述問題。發(fā)明內(nèi)容[0003]為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷與不足，本實(shí)用新型提出了一種紫外可見近紅外 (190nm~2500nm)旋光率的測(cè)量裝置。[0004]本實(shí)用新型是由如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的[0005]一種紫外可見近紅外旋光率的測(cè)量裝置，包括穩(wěn)壓電源、光源、準(zhǔn)直分光部分 與檢測(cè)系統(tǒng)，其特征在于光源后面放置準(zhǔn)直分光部分，準(zhǔn)直分光部分后面連接檢測(cè)系 統(tǒng)；其中紫外可見光區(qū)的雙光束式的測(cè)量中準(zhǔn)直分光部分依次排列為準(zhǔn)直鏡1、狹縫 1、準(zhǔn)直鏡2、準(zhǔn)直鏡3、狹縫2、準(zhǔn)直鏡4、準(zhǔn)直鏡5、分光光柵、準(zhǔn)直鏡6、準(zhǔn)直鏡7和 斬光器1，經(jīng)過斬光器1后面光路分為參考光和物光光路，參考光光路中依次放置準(zhǔn)直鏡 8、參比池、準(zhǔn)直鏡10和光電探測(cè)器；物光光路中依次放置準(zhǔn)直鏡9、起偏器、樣品池、 檢偏器、準(zhǔn)直鏡11、準(zhǔn)直鏡12和光電探測(cè)器；近紅外光區(qū)的單光束式測(cè)量中準(zhǔn)直分光部 分依次排列為準(zhǔn)直鏡1、狹縫1、準(zhǔn)直鏡2、準(zhǔn)直鏡3、狹縫2、準(zhǔn)直鏡4、斬光器2、準(zhǔn) 直鏡13、分光光柵、準(zhǔn)直鏡14、濾光片輪、準(zhǔn)直鏡15、準(zhǔn)直鏡9、起偏器、樣品池、檢 偏器、準(zhǔn)直鏡11、準(zhǔn)直鏡12和光電探測(cè)器；檢測(cè)系統(tǒng)包括光電探測(cè)器、鎖相放大器、PC機(jī)及斬光器控制器，其中光電探測(cè)器輸出端連接到鎖相放大器，鎖相放大器和PC機(jī)相連 接；斬光器控制器分別連接到斬光器2和鎖相放大器上，以控制斬光器2的頻率并把頻率 信號(hào)提供給鎖相放大器；穩(wěn)壓電源連接到光源、光電探測(cè)器、鎖相放大器、PC機(jī)、斬光 器控制器及斬光器為其供電。[0006]所述的光源是由氘燈、鎢燈和碳硅棒組成，提供紫外、可見和近紅外的連續(xù)光 譜(190nm 2500nm)。[0007]所述的光電探測(cè)器是硅光電池和硫化鉛光敏電阻，其光譜分別對(duì)應(yīng)于紫外、可 見光區(qū)的光譜范圍190nm IlOOnm和近紅外光區(qū)的光譜范圍800nm4900nm。[0008]本實(shí)用新型測(cè)量裝置為了實(shí)現(xiàn)多波長(zhǎng)條件下測(cè)量物質(zhì)的旋光率，采用了一套 包括穩(wěn)壓電源、光源、準(zhǔn)直分光、樣品池與檢測(cè)系統(tǒng)五大部分組成。由穩(wěn)壓電源給 光源供電，光源部分由氘燈、鎢燈、碳硅棒組成，可以提供紫外可見近紅外連續(xù)光譜 (190nm~2500nm),經(jīng)過狹縫準(zhǔn)直鏡準(zhǔn)直。其中雙光束式經(jīng)過光柵分光獲得純單色光，再 經(jīng)過斬波器1分成物光與參考光兩束光進(jìn)入樣品池，其中在樣品池的物光光路上，在樣 品前后分別有一個(gè)精度高的起偏器與檢偏器，物光經(jīng)過起偏器、樣品、檢偏器后與參考 光交替被光電探測(cè)器探測(cè)，然后進(jìn)入鎖相放大器及信號(hào)處理電路，最終光譜在PC機(jī)上由 相應(yīng)軟件輸出；而單光束式經(jīng)過準(zhǔn)直后，依次經(jīng)過斬波器2、光柵分光、濾光片輪后進(jìn) 入到樣品池中，最后被探測(cè)器探測(cè)后進(jìn)入鎖相放大器，經(jīng)過信號(hào)處理后在PC機(jī)上顯示。 其中斬波器1的主要功能是將入射光按一定頻率分為物光跟參考光，經(jīng)過樣品池后交替 被探測(cè)器探測(cè)到；斬波器2主要應(yīng)用于近紅外的測(cè)試當(dāng)中，主要功能是提供一特定頻率 的交變信號(hào)，并輸送給鎖相放大器，而鎖相放大器可以有效排除外界噪聲干擾，實(shí)現(xiàn)對(duì) 微弱信號(hào)的檢測(cè)。[0009]本實(shí)用新型測(cè)量裝置中所使用的鎖相放大器是通用的鎖相放大器，由Stanford Research Systems 生產(chǎn)，型號(hào)為ODEL SR830 DSP LOCK-IN Amplifier。[0010]本實(shí)用新型測(cè)量裝置中所使用的斬光器控制器是通用的斬光器控制器，由 Stanford Research Systems 生產(chǎn)，型號(hào)為MODEL SR450 CHOPPER CONTROLLER。[0011]一種利用上述裝置進(jìn)行旋光率測(cè)量的方法，步驟如下[0012]①打開穩(wěn)壓電源，調(diào)至220V，預(yù)熱兩分鐘；[0013]②待電壓穩(wěn)定后分別接通PC機(jī)、光源、光電探測(cè)器、鎖相放大器的電源；[0014]③確認(rèn)樣品池?zé)o遮擋，調(diào)節(jié)起偏器P1、檢偏器P2，使其透振方向相互平行，即 Pl Il P2 ；[0015]④紫外可見光區(qū)測(cè)量時(shí)，在沒加入樣品的前提下測(cè)量做基準(zhǔn)，以此時(shí)的物光與 參考光的比值為100% ；近紅外測(cè)量時(shí)，以無(wú)樣品測(cè)量結(jié)果為基準(zhǔn)；[0016]⑤將待測(cè)樣品放入樣品池，用樣品夾固定好；[0017]⑥在Pl//P2條件下，經(jīng)過光柵分光后按照波長(zhǎng)由小到大依次掃描，其中雙光路 式通過測(cè)量物光與參考光的比值得到樣品在紫外可見光區(qū)的透射光譜，單光路式以加入 樣品測(cè)得光譜曲線與沒加樣品時(shí)測(cè)得光譜曲線二者做除即可得到近紅外的透射光譜；由 上述透射率曲線當(dāng)中能夠得出至少4組極大值與極小值的組合，此時(shí)即可對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處 理，進(jìn)行下一步的擬合運(yùn)算，當(dāng)上述透射率曲線當(dāng)中得出的極大值與極小值的組合少于 4組時(shí)，先判定樣品是左旋還是右旋，再通過旋轉(zhuǎn)檢偏器尋找透射率曲線當(dāng)中的極大值(或極小值)的方法來(lái)測(cè)量樣品的旋光率，得到至少8組旋光率與波長(zhǎng)一一對(duì)應(yīng)的數(shù)據(jù)；[0018]⑦通過PC機(jī)記錄保存相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，經(jīng)過origin計(jì)算擬合后即可得到樣品旋 光率色散曲線；[0019]⑧實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，與開機(jī)順序相反方向依次關(guān)閉鎖相放大器的電源、光電探測(cè) 器、光源、PC機(jī)及穩(wěn)壓電源。[0020]本實(shí)用新型中測(cè)量方法的理論依據(jù)如下[0021]當(dāng)線偏振光經(jīng)過透明的旋光物質(zhì)后，其振動(dòng)面將以光的傳播方向?yàn)檩S旋轉(zhuǎn)一定 的角度，此旋光角可由下式給出[0022]
權(quán)利要求1.一種紫外可見近紅外旋光率的測(cè)量裝置，包括穩(wěn)壓電源、光源、準(zhǔn)直分光部分與 檢測(cè)系統(tǒng)，其特征在于光源后面放置準(zhǔn)直分光部分，準(zhǔn)直分光部分后面連接檢測(cè)系統(tǒng)； 其中紫外可見光區(qū)的雙光束式的測(cè)量中準(zhǔn)直分光部分依次排列為準(zhǔn)直鏡1、狹縫1、準(zhǔn) 直鏡2、準(zhǔn)直鏡3、狹縫2、準(zhǔn)直鏡4、準(zhǔn)直鏡5、分光光柵、準(zhǔn)直鏡6、準(zhǔn)直鏡7和斬光 器1，經(jīng)過斬光器1后面光路分為參考光和物光光路，參考光光路中依次放置準(zhǔn)直鏡8、 參比池、準(zhǔn)直鏡10和光電探測(cè)器；物光光路中依次放置準(zhǔn)直鏡9、起偏器、樣品池、檢 偏器、準(zhǔn)直鏡11、準(zhǔn)直鏡12和光電探測(cè)器；近紅外光區(qū)的單光束式測(cè)量中準(zhǔn)直分光部分 依次排列為準(zhǔn)直鏡1、狹縫1、準(zhǔn)直鏡2、準(zhǔn)直鏡3、狹縫2、準(zhǔn)直鏡4、斬光器2、準(zhǔn) 直鏡13、分光光柵、準(zhǔn)直鏡14、濾光片輪、準(zhǔn)直鏡15、準(zhǔn)直鏡9、起偏器、樣品池、檢 偏器、準(zhǔn)直鏡11、準(zhǔn)直鏡12和光電探測(cè)器；檢測(cè)系統(tǒng)包括光電探測(cè)器、鎖相放大器、PC 機(jī)及斬光器控制器，其中光電探測(cè)器輸出端連接到鎖相放大器，鎖相放大器和PC機(jī)相連 接；斬光器控制器分別連接到斬光器2和鎖相放大器上，以控制斬光器2的頻率并把頻率 信號(hào)提供給鎖相放大器；穩(wěn)壓電源連接到光源、光電探測(cè)器、鎖相放大器、PC機(jī)、斬光 器控制器及斬光器為其供電。
2.如權(quán)利要求1所述的一種紫外可見近紅外旋光率的測(cè)量裝置，其特征在于所述的光 源是由氘燈、鎢燈和碳硅棒組成。
3.如權(quán)利要求1所述的一種紫外可見近紅外旋光率的測(cè)量裝置，其特征在于所述的光 電探測(cè)器是硅光電池和硫化鉛光敏電阻。
專利摘要一種紫外可見近紅外旋光率的測(cè)量裝置，屬于光譜式旋光率測(cè)量領(lǐng)域，裝置包括穩(wěn)壓電源、光源、準(zhǔn)直分光部分與檢測(cè)系統(tǒng)，其特征在于光源后面放置準(zhǔn)直分光部分，準(zhǔn)直分光部分后面連接檢測(cè)系統(tǒng)；檢測(cè)系統(tǒng)包括光電探測(cè)器、鎖相放大器、PC機(jī)及斬光器控制器，其中光電探測(cè)器連接到鎖相放大器，鎖相放大器和PC機(jī)相連接；斬光器控制器分別連接到斬光器2和鎖相放大器上；穩(wěn)壓電源連接到光源、光電探測(cè)器、鎖相放大器、PC機(jī)、斬光器控制器及斬光器為其供電。該裝置測(cè)量精度高，重復(fù)性好，測(cè)量靈敏度高，并且能夠有效地避免外界環(huán)境的干擾，可實(shí)現(xiàn)紫外可見光區(qū)的雙光束式的測(cè)量以及近紅外光區(qū)的單光束式測(cè)量。
文檔編號(hào)G01N21/21GK201811919SQ201020534008
公開日2011年4月27日 申請(qǐng)日期2010年9月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月17日
發(fā)明者吳仕梁, 宋平, 官文櫟, 張華年, 王曉, 王英順, 連潔, 馬崢, 高尚 申請(qǐng)人:山東大學(xué)