两个人的电影免费视频_国产精品久久久久久久久成人_97视频在线观看播放_久久这里只有精品777_亚洲熟女少妇二三区_4438x8成人网亚洲av_内谢国产内射夫妻免费视频_人妻精品久久久久中国字幕

一種環(huán)黃芪醇-6-O-β-D-葡萄糖苷一水合物原料藥的檢測(cè)方法

文檔序號(hào):5882093閱讀:489來源:國(guó)知局
專利名稱:一種環(huán)黃芪醇-6-O-β-D-葡萄糖苷一水合物原料藥的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域,具體地說,涉及一種環(huán)黃芪醇-6-0-β-D-葡萄糖苷一水合物原料藥的檢測(cè)方法。
背景技術(shù)
環(huán)黃芪醇-6-0-β -D-葡萄糖苷一水合物(簡(jiǎn)稱ΤΥ6052,英文名稱6_0_β _D_gl ucopyranosyl-cycloastragenol monohydrate)的母核結(jié)構(gòu)系環(huán)羊毛月旨烷型四環(huán)三萜類, C9、19環(huán)丙烷為其結(jié)構(gòu)主要特征,C-3游離羥基呈β構(gòu)型,C-6位α-羥基糖苷化。環(huán)黃芪醇(Cycloastragenol)類化合物屬羊毛留烷型四環(huán)三萜類結(jié)構(gòu),是豆科黃芪屬(Astragalus)植物中的指標(biāo)性成分類群。環(huán)黃芪醇類三萜皂苷成分是常用中藥黃芪 (Astragalus membranaceus Beg.)中的主要生物活性成分,具有調(diào)節(jié)免疫、強(qiáng)心、抗心腦缺血損傷、保肝、抗炎、抗病毒以及改善腎臟、胰島損傷等諸多藥理作用。然而,由于環(huán)黃芪醇-6-0-i3_D-葡萄糖苷一水合物在制備過程中可能引入雜質(zhì)黃芪甲苷,因此,建立相應(yīng)的含量測(cè)定方法和雜質(zhì)檢測(cè)方法,對(duì)控制環(huán)黃芪醇-6-0-β -D-葡萄糖苷一水合物的質(zhì)量有著重要的現(xiàn)實(shí)意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種使用高效液相-蒸發(fā)光散射檢測(cè)器色譜法準(zhǔn)確檢測(cè) ΤΥ6052及雜質(zhì)黃芪甲苷含量的方法。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的技術(shù)方案如下—種環(huán)黃芪醇-6-0- β -D-葡萄糖苷一水合物原料藥的檢測(cè)方法,該檢測(cè)方法包括采用高效液相色譜法檢測(cè)環(huán)黃芪醇-6-0-β -D-葡萄糖苷一水合物和雜質(zhì)黃芪甲苷的含量,其中高效液相色譜的條件包括色譜柱Inertsil0DS—3,5 μ m,250 X4. 6mm(I. D.),流動(dòng)相組成體積比甲醇水=80 20,流速1.OmL/min,柱溫30°C,進(jìn)樣量20μ L,檢測(cè)器蒸發(fā)光散射檢測(cè)器。上述測(cè)定方法中,所述蒸發(fā)光散射檢測(cè)器的條件包括蒸發(fā)溫度(Evap):80°C,霧化溫度(Neb):50°C,載氣流速(氮?dú)?1. 5L/min。上述測(cè)定方法中,測(cè)定雜質(zhì)黃芪甲苷含量的進(jìn)樣樣品的濃度是測(cè)定環(huán)黃芪醇-6-0-β -D-葡萄糖苷一水合物含量進(jìn)樣樣品濃度的10倍。
上述測(cè)定方法適用于各種需要進(jìn)行TY6052及雜質(zhì)黃芪甲苷的含量測(cè)定的相關(guān)制齊U,例如片劑、膠囊劑、顆粒劑、注射劑、控釋和緩釋制劑以及各種TY6052的復(fù)方制劑。采用本發(fā)明的TY6052及雜質(zhì)的高效液相色譜分析法可以同時(shí)準(zhǔn)確測(cè)定TY6052樣品中TY6052及雜質(zhì)黃芪甲甘的含量,為生產(chǎn)進(jìn)程中的質(zhì)量控制分析提供了簡(jiǎn)單可靠的方法。


圖1為主成分TY6052與其雜質(zhì)黃芪甲苷分離色譜圖;圖2為TY6052樣品的色譜圖;圖3為黃芪甲苷樣品的色譜圖;圖4為TY6052標(biāo)準(zhǔn)曲線;以及圖5為黃芪甲苷標(biāo)準(zhǔn)曲線。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例,進(jìn)一步闡述本發(fā)明。但這些實(shí)施例僅限于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例中使用的試劑與藥品、實(shí)驗(yàn)儀器及色譜條件如下試劑與藥品環(huán)黃芪醇-6-0-β -D-葡萄糖苷一水合物(ΤΥ605》、黃芪甲苷對(duì)照品由天津藥物研究院新藥創(chuàng)新中心提供。甲醇(HPLC級(jí))購(gòu)自Fisher公司。實(shí)驗(yàn)中流動(dòng)相和溶液用水均為純凈水。實(shí)驗(yàn)儀器及色譜條件島津-6Α液相色譜儀,WaterS717自動(dòng)進(jìn)樣器,蒸發(fā)光散射檢測(cè)器PL-ELS2100。色譜分離系統(tǒng)的控制和記錄由色譜工作站完成。色譜柱選用的是hertsil 0DS-3 (迪馬科技有限公司),5 μ m,250X4. 6mm(I. D.)。流動(dòng)相甲醇水=80 20(體積比);流速1. OmL/min ;柱溫30°C;蒸發(fā)光散射檢測(cè)器條件為蒸發(fā)溫度(Evap) :80°C,霧化溫度(Neb) :50°C,載氣流速(氮?dú)?:1.5slm。實(shí)施例1色譜條件的選擇1. 1檢測(cè)器的選擇環(huán)黃芪醇-6-0- β -D-葡萄糖苷一水合物原料藥在205nm的波長(zhǎng)處有最大吸收,考慮最常用的紫外檢測(cè)器進(jìn)行試驗(yàn),結(jié)果表明檢測(cè)靈敏度較低,不適用于有關(guān)物質(zhì)(即雜質(zhì)) 的檢查。因此,為更好地檢出雜質(zhì),更好地控制產(chǎn)品質(zhì)量,我們選用了蒸發(fā)光散射檢測(cè)器。1.2流動(dòng)相的選擇環(huán)黃芪醇-6-0-β-D-葡萄糖苷一水合物原料藥在甲醇中微溶,在乙腈、水、 0. lmol/L鹽酸溶液或0. lmol/L氫氧化鈉溶液中幾乎不溶。蒸發(fā)光散射檢測(cè)器通常不適用于含不揮發(fā)鹽組分的流動(dòng)相。選擇甲醇-水體系為流動(dòng)相,分別選擇了甲醇-水比例為 70 30,80 20,90 10(體積比)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn),甲醇-水比例為70 30 (體積比)時(shí),主成分TY6052出峰時(shí)間太晚, 為30分鐘以后,且峰型拖尾嚴(yán)重。甲醇-水比例為90 10(體積比)時(shí),主成分TY6052與其雜質(zhì)黃芪甲苷無法分離。甲醇-水比例為80 20(體積比)時(shí),主成分TY6052與其雜質(zhì)黃芪甲苷能夠達(dá)到基線分離(如圖1所示)。因此,最后確定流動(dòng)相為體積比為80 20的甲醇-水。1. 3蒸發(fā)光散射檢測(cè)器(ELSD)條件的選擇分別選擇了蒸發(fā)溫度(Evap):90°C、80°C、70°C;霧化溫度(Neb) :60°C、50°C、40°C; 載氣流速(氮?dú)?1. 2L/min、l. 4L/min、l. 5L/min、l. 6L/min 進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn),蒸發(fā)溫度降低至70°C時(shí),基線波動(dòng)較大,出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象。蒸發(fā)溫度升高至90°C時(shí),主峰面積減小。故選擇蒸發(fā)溫度為80°C。霧化溫度降低至40°C時(shí),基線波動(dòng)較大,主峰面積明顯減小。霧化溫度升高至 60°C時(shí),出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象。故選擇霧化溫度為50V。載氣流速降低為1. 2L/min與1. 4L/min時(shí),基線波動(dòng)較大,拖尾現(xiàn)象嚴(yán)重,不利于檢測(cè)。載氣流速升高至1.6L/min時(shí),主峰面積明顯減小。故選擇載氣流速為1. 5L/min。因此,最后確定以蒸發(fā)溫度(Evap) :80°C,霧化溫度(Neb) :50°C,載氣流速(氮?dú)?1. 5L/min為ELSD檢測(cè)條件。1. 4樣品濃度為了兼顧主成份含量與雜質(zhì)含量的測(cè)定,在測(cè)定雜質(zhì)時(shí),樣品的濃度必須較大,足以使雜質(zhì)能夠出峰;測(cè)定主成份含量時(shí),溶液濃度太大會(huì)導(dǎo)致主峰超線性而使定量不準(zhǔn),故將樣品稀釋10倍后測(cè)定,試驗(yàn)準(zhǔn)確度令人滿意。實(shí)施例2考察指標(biāo)2. 1重復(fù)性試驗(yàn)精密稱取TY6052和黃芪甲苷對(duì)照品,分別加流動(dòng)相稀釋制成每Iml中含TY6052 對(duì)照品5mg、黃芪甲苷對(duì)照品25 μ g的溶液,作為供試品溶液,分別量取TY6052樣品溶液 (5mg/ml)以及黃芪甲苷溶液(0.025mg/ml)20yl注入液相色譜儀,重復(fù)進(jìn)樣6次,測(cè)得 TY6052峰面積和黃芪甲苷峰面積,計(jì)算RSD,結(jié)果見表1。其中,TY6052供試品溶液的色譜圖如圖2所示,黃芪甲苷供試品溶液的色譜圖如圖3所示。表1重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種環(huán)黃芪醇-6-0- β -D-葡萄糖苷一水合物原料藥的檢測(cè)方法,該檢測(cè)方法包括采用高效液相色譜法檢測(cè)環(huán)黃芪醇-6-0-β-D-葡萄糖苷一水合物和雜質(zhì)黃芪甲苷的含量,其中高效液相色譜的條件包括色譜柱 Jnertsil 0DS-3, 5 μ m, 250 X 4. 6mm(I. D.),流動(dòng)相組成體積比甲醇水=80 20,流速:1. OmL/min,柱溫30°C,進(jìn)樣量20 μ L,檢測(cè)器蒸發(fā)光散射檢測(cè)器。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法,其特征在于,所述蒸發(fā)光散射檢測(cè)器的條件包括 蒸發(fā)溫度(Evap) :80°C,霧化溫度(Neb) :50°C, 載氣流速(氮?dú)?:1.5L/min0
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測(cè)方法,其特征在于,測(cè)定雜質(zhì)黃芪甲苷含量的進(jìn)樣樣品的濃度是測(cè)定環(huán)黃芪醇-6-0-β -D-葡萄糖苷一水合物含量進(jìn)樣樣品濃度的10倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測(cè)方法,其特征在于,所述檢測(cè)方法適用于檢測(cè)片劑、 膠囊劑、顆粒劑、注射劑、控釋制劑、緩釋制劑或復(fù)方制劑中環(huán)黃芪醇-6-0-β -D-葡萄糖苷一水合物和雜質(zhì)黃芪甲苷的含量。
全文摘要
本發(fā)明提供一種環(huán)黃芪醇-6-O-β-D-葡萄糖苷一水合物原料藥的檢測(cè)方法,該檢測(cè)方法包括采用高效液相色譜法檢測(cè)環(huán)黃芪醇-6-O-β-D-葡萄糖苷一水合物和雜質(zhì)黃芪甲苷的含量,其中高效液相色譜的條件包括色譜柱Inertsil ODS-3,5μm,250×4.6mm(I.D.),流動(dòng)相組成體積比甲醇∶水=80∶20,流速1.0mL/min,柱溫30℃,進(jìn)樣量20μL,檢測(cè)器蒸發(fā)光散射檢測(cè)器。采用本發(fā)明的檢測(cè)法可以同時(shí)準(zhǔn)確測(cè)定TY6052樣品中TY6052及雜質(zhì)黃芪甲甘的含量,為生產(chǎn)進(jìn)程中的質(zhì)量控制分析提供了簡(jiǎn)單可靠的方法。
文檔編號(hào)G01N30/74GK102478559SQ201010564220
公開日2012年5月30日 申請(qǐng)日期2010年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月29日
發(fā)明者蔡振華 申請(qǐng)人:天津藥物研究院
網(wǎng)友詢問留言 已有0條留言
  • 還沒有人留言評(píng)論。精彩留言會(huì)獲得點(diǎn)贊!
1
分宜县| 依兰县| 麟游县| 九龙县| 南部县| 万源市| 渑池县| 江门市| 霍山县| 澳门| 大埔县| 呼和浩特市| 九龙城区| 民权县| 扬州市| 榆中县| 安丘市| 宽甸| 石城县| 瓮安县| 聂拉木县| 枣庄市| 彭山县| 合江县| 女性| 青田县| 梓潼县| 庐江县| 台前县| 威远县| 天祝| 晋州市| 达拉特旗| 大田县| 偃师市| 古丈县| 澄城县| 阜南县| 浪卡子县| 安陆市| 海丰县|