專利名稱：一種分析錳鐵中微量磷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種分析錳鐵中微量磷的方法，特別是快速測定煉鋼原材料錳鐵中磷量的 方法，屬于化學(xué)分析試驗(yàn)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
錳鐵是煉鋼的主要原材料之一，包括碳素錳鐵、中碳錳鐵、低碳錳鐵、高爐錳鐵，磷作為 鋼中有害元素，我們應(yīng)該從另一個角度分析磷的作用，它的固溶強(qiáng)化、及磷對鋼的塑性、韌 性都有一定影響，這樣磷的分析準(zhǔn)確度和分析速度就顯得尤為重要。因此，錳鐵中磷含量的 測定有很強(qiáng)的現(xiàn)實(shí)意義，傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法，例如堿量滴定法和幾種比色法，操作繁瑣， 分析速度慢，消耗試劑多，對環(huán)境污染較為嚴(yán)重，精密度差，難以滿足生產(chǎn)實(shí)際的需要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種分析錳鐵中微量磷的方法，分析準(zhǔn)確度高，分析速度快，溶樣簡 單，耗時短，試劑用量少，對環(huán)境污染小，解決背景技術(shù)中存在的上述問題。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種分析錳鐵中微量磷的方法包含如下步驟使用與分析 樣品基體相接近的標(biāo)準(zhǔn)樣品作工作曲線，在樣品溶解完成以后，直接用電感耦合等離子體 原子發(fā)射光譜儀進(jìn)行分析。溶解錳鐵試樣中，在保證試樣充分溶解的前提下，盡量少地引入酸的種類和控制 盡量低的酸度，最大限度地克服霧化去溶干擾。錳鐵樣品溶解采用鹽酸、硝酸和高氯酸來進(jìn)行溶解，所說的電感耦合等離子體原 子發(fā)射光譜法(ICP-AES)是公知的方法。更具體的步驟使用與分析樣品基體相接近的標(biāo)準(zhǔn)樣品作工作曲線，并控制相一 致的分析條件，克服了物理干擾和基體效應(yīng)的影響，在儀器最佳條件下得到相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 (RSD, n=12)為 0. 49%，加標(biāo)回收率為 102. 4%。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀分析譜線的選擇是先選擇三條靈敏線，通過 觀察譜圖選擇其中靈敏度高，物理干擾較小，背景強(qiáng)度較低的一條作為分析譜線。實(shí)施本發(fā)明較佳的工藝條件
采用ICP-7510型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(日本島津產(chǎn)品)，高頻功率1. 2 kff ；觀測高度=Hi ；觀測方向徑向；冷卻氣流量14. 0 L/min ；等離子氣流量1. 20 L/min ； 載氣流量0. 70 L/min ；積分時間:3s ；氬氣氬體積分?jǐn)?shù)>99. 99% ；；分析線178. 287 nm ； 掃描模式順序掃描。主要試劑采用鹽酸(1. 18 g/mL)，硝酸(1.42 g/mL)高氯酸(1. 67g/mL)， 水為二次去離子水，試劑均為優(yōu)級純。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明有效解決了操作繁瑣，分析速度慢的問題，同時減少
了試劑用量，降低了對環(huán)境的污染程度；由于使用了高精度的分析儀器，提高了分析的準(zhǔn)確
度。使用與分析樣品基體相接近的標(biāo)準(zhǔn)樣品制作工作曲線，有效消除了基體效應(yīng)帶來的影響。結(jié)果表明誤差和精密度完全符合國家標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)要求。使用本發(fā)明分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與認(rèn)定值一致，可用于高、中、低碳錳鐵微量磷的測定。
具體實(shí)施例方式以下通過實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。在實(shí)施例中，一種分析錳鐵中微量磷的方法包含如下步驟使用與分析樣品基體 相接近的標(biāo)準(zhǔn)樣品作工作曲線，在樣品溶解完成以后，直接用電感耦合等離子體原子發(fā)射 光譜儀進(jìn)行分析。錳鐵樣品溶解采用鹽酸、硝酸和高氯酸來進(jìn)行溶解，然后直接用電感耦合 等離子體原子發(fā)射光譜儀進(jìn)行分析。本實(shí)施例具體操作工序 ⑴工作曲線的繪制
稱取0.5g(精確至0.000 1 g)磷含量具有一定梯度的錳鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品(如表1)，于250mL 燒杯中蓋上表面皿，加20mL硝酸，5mL鹽酸于可控溫電熱板上，低溫加熱溶解，加入IOmL高 氯酸繼續(xù)加熱至冒高氯酸白煙，并回流15min，加熱除盡硝酸，冷卻，加30mL溫水使鹽類溶 解。冷卻至室溫，移入IOOmL容量瓶中，定容，過濾，備用。以同樣的方法同時做空白溶液， 各標(biāo)準(zhǔn)試樣見表1: 表1 標(biāo)準(zhǔn)樣品
在上述的工作條件下對空白和系列標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定，程序自動繪制出工作曲線，線 性相關(guān)系數(shù)=0. 99998。⑵試樣的處理和測定
稱取0. 5g (精確至0.000 1 g)試樣于250mL燒杯中蓋上表面皿，加20mL硝酸，5mL鹽 酸于可控溫電熱板上，低溫加熱溶解，加入IOmL高氯酸繼續(xù)加熱至冒高氯酸白煙，并回流 15min，加熱除盡硝酸，冷卻，加30mL溫水使鹽類溶解。將儀器調(diào)至最佳狀態(tài)后進(jìn)行強(qiáng)度測 定。測定范圍0. 100-0. 500%。使用此方法對標(biāo)準(zhǔn)樣品中的磷進(jìn)行測定，其分析結(jié)果見表2。表2 標(biāo)準(zhǔn)樣品磷的分析結(jié)果
實(shí)施例的技術(shù)參數(shù) ①分析譜線的選擇由于ICP光源激發(fā)能量很高，有大量發(fā)射譜線，幾乎每種元素的分析線均受到不同程 度的干擾，選擇分析線一方面要保證所選分析線具有足夠的靈敏度，另一方面要盡量避免 其它譜線重疊干擾?？上冗x擇三條靈敏線，通過觀察譜圖選擇其中靈敏度高，物理干擾較 小，背景強(qiáng)度較低的一條作為分析線，實(shí)驗(yàn)選擇的分析線波長為178.287 nm。②背景扣除點(diǎn)的選擇
根據(jù)輪廓譜圖，決定在被分析元素某波長下使用單點(diǎn)還是兩點(diǎn)校正。本實(shí)驗(yàn)磷的輪廓 譜圖左右對稱，可以直接采用兩點(diǎn)取其最低點(diǎn)扣除背景。③物理干擾和基體效應(yīng)的消除
空白背景校正法是把所有的干擾都作為空白值予以扣除。但實(shí)際上，在測定樣品和空 白時，背景(含干擾線)的形狀和大小并不一致，只有當(dāng)測定很稀的溶液或組成恒定的高純 物溶液中的元素時，樣品和空白的背景(含干擾線)的形狀和大小才是一樣的。在本實(shí)驗(yàn)中， 選擇了干擾小，靈敏度高的分析線，并盡量使分析條件一致，基本上可以消除物理干擾。另 外，在本實(shí)驗(yàn)中選擇與分析樣品基體相接近的標(biāo)準(zhǔn)樣品系列作工作曲線，基本上消除基體 效應(yīng)的影響。④溶樣方法選擇
溶解試樣的酸選擇對減小霧化去溶干擾起著重要的作用。前人曾觀察到HNO3和H3PO4 等無機(jī)酸的引入均使溶液的吸入速率及譜線強(qiáng)度減小，并依上列HNO3、HC1、HClO4, H2SO4, H3PO4順序而加劇。在錳鐵試樣分析中也注意到在保證試樣充分溶解的前提下，盡量少地引 入酸的種類和控制盡量低的酸度，最大限度地克服霧化去溶干擾。因此，試樣預(yù)處理中，盡 量除盡硝酸，選擇了粘度小，表面張力小，霧化效率高，而且有強(qiáng)絡(luò)合和氧化作用的HNO3、 HCl、HClO4來溶解試樣。
權(quán)利要求
一種分析錳鐵中微量磷的方法，其特征在于包含如下步驟使用與分析樣品基體相接近的標(biāo)準(zhǔn)樣品作工作曲線，在樣品溶解完成以后，直接用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀進(jìn)行分析。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述之分析錳鐵中微量磷的方法，其特征在于溶解錳鐵試樣中，在 保證試樣充分溶解的前提下，盡量少地引入酸的種類和控制盡量低的酸度，最大限度地克 服霧化去溶干擾。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述之分析錳鐵中微量磷的方法，其特征在更具體的步驟使用與 分析樣品基體相接近的標(biāo)準(zhǔn)樣品作工作曲線，并控制相一致的分析條件，克服了物理干擾 和基體效應(yīng)的影響，在儀器最佳條件下得到相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD，n=12)為0. 49%，加標(biāo)回收 率為 102. 4%ο
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述之分析錳鐵中微量磷的方法，其特征在于電感耦合等離子 體原子發(fā)射光譜儀分析譜線的選擇是先選擇三條靈敏線，通過觀察譜圖選擇其中靈敏度 高，物理干擾較小，背景強(qiáng)度較低的一條作為分析譜線。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述之分析錳鐵中微量磷的方法，其特征在于錳鐵樣品溶解采用鹽 酸、硝酸和高氯酸來進(jìn)行溶解。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種分析錳鐵中微量磷的方法，特別是快速測定煉鋼原材料錳鐵中磷量的方法，屬于化學(xué)分析試驗(yàn)技術(shù)領(lǐng)域。技術(shù)方案是用與分析樣品基體相接近的標(biāo)準(zhǔn)樣品作工作曲線，在樣品溶解完成以后，直接用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀進(jìn)行分析；錳鐵樣品溶解采用鹽酸、硝酸和高氯酸來進(jìn)行溶解。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明有效解決了操作繁瑣，分析速度慢的問題，同時減少了試劑用量，降低了對環(huán)境的污染程度；由于使用了高精度的分析儀器，提高了分析的準(zhǔn)確度。使用與分析樣品基體相接近的標(biāo)準(zhǔn)樣品制作工作曲線，有效消除了基體效應(yīng)帶來的影響。結(jié)果表明誤差和精密度完全符合國家標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)要求。使用本發(fā)明分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與認(rèn)定值一致，可用于高、中、低碳錳鐵微量磷的測定。
文檔編號G01N21/25GK101929949SQ20101016153
公開日2010年12月29日 申請日期2010年5月4日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月4日
發(fā)明者崔宏利, 張向東, 朱海豐, 王占祥, 王素環(huán) 申請人:唐山建龍實(shí)業(yè)有限公司